常用水质检测方法精选PPT.ppt
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1、关于常用水质检测方法第1页,讲稿共117张,创作于星期日第第1 1章章 绪绪 论论1.1 1.1 水质检测的性质和任务水质检测的性质和任务水质分析检测水质分析检测是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量及其分是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量及其分析方法的一门学科。它在日趋严重的水环境污染治理与检测中起着眼析方法的一门学科。它在日趋严重的水环境污染治理与检测中起着眼睛和哨兵的作用,给排水设计、水处理工艺、水环境评价、废水综合睛和哨兵的作用,给排水设计、水处理工艺、水环境评价、废水综合利用效果等都必须以分析结果为依据,并做出正确判断和评价。利用效果等都必须以分析结果为依据,并做出正确判
2、断和评价。通过学习,掌握水分析化学的四大滴定方法(通过学习,掌握水分析化学的四大滴定方法(酸碱滴定法、配位滴酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法)和主要仪器分析法(和主要仪器分析法(分光光度法、分光光度法、原子吸收光谱法和气相色谱分析法等原子吸收光谱法和气相色谱分析法等)的基本原理、基本理论和基本技)的基本原理、基本理论和基本技能,掌握水质分析的基本操作。能,掌握水质分析的基本操作。第2页,讲稿共117张,创作于星期日1.2 1.2 水分析化学的分类水分析化学的分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要根据分析任务、分析对象、测定原理、
3、操作方法和具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。求的不同,分析方法可分为许多种类。按测定方法的原理划分为化学分析和仪器分析法按测定方法的原理划分为化学分析和仪器分析法化学分析法:化学分析法:以物质的化学反应为基础的分析方法(也称为以物质的化学反应为基础的分析方法(也称为经典化学分析法),主要有重量分析法和滴定分析法。经典化学分析法),主要有重量分析法和滴定分析法。仪器分析法仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法(也称为物理和物理化学分析法)。(也称为物理和物理化学分析法)。A A、光学分析法、光学分析法 :紫外可见、红外、分子荧光及
4、磷光、原子吸收、原子发射光谱法等紫外可见、红外、分子荧光及磷光、原子吸收、原子发射光谱法等B B、电化学分析法:电重量分析、电位分析、电导法、库仑法、伏安法、极谱分析法等、电化学分析法:电重量分析、电位分析、电导法、库仑法、伏安法、极谱分析法等C C、色谱法:气相、液相、离子色谱法、色谱法:气相、液相、离子色谱法D D、其它方法:质谱、核磁共振、其它方法:质谱、核磁共振、X X射线、电子显微镜分析等射线、电子显微镜分析等仪仪器器分分析析法法第3页,讲稿共117张,创作于星期日1.3 1.3 水质指标和水质标准水质指标和水质标准2 2 水质指标水质指标物理指标:物理指标:不涉及化学反应,参数测定
5、后水样不发生变化不涉及化学反应,参数测定后水样不发生变化化学指标化学指标微生物学指标微生物学指标按不同用水目的制定的污染物的量阈值。按不同用水目的制定的污染物的量阈值。余氯为下界,其他指标均为上界限值,不可超越。余氯为下界,其他指标均为上界限值,不可超越。1 1 水质标准水质标准第4页,讲稿共117张,创作于星期日(1 1)物理指标物理指标 1)1)水温水温 2)2)臭味(文字描述)和臭阈值臭味(文字描述)和臭阈值3)3)色度色度4)4)浊度,混凝工艺重要的控制指标浊度,混凝工艺重要的控制指标5)5)残渣(总残渣残渣(总残渣 =可滤残渣可滤残渣 +不可滤残渣),重量法测定不可滤残渣),重量法测
6、定 6)6)电导率,电导率仪测定电导率,电导率仪测定7)7)紫外吸光度值(紫外吸光度值(UVAUVA254254):反映水中有机物含量):反映水中有机物含量8)8)氧化还原电位(氧化还原电位(ORPORP):废水生物处理过程重要控制参数):废水生物处理过程重要控制参数第5页,讲稿共117张,创作于星期日(2 2)微生物指标微生物指标 保障供水安全的重要指标保障供水安全的重要指标 1)1)细菌总数细菌总数 2)2)大肠菌群大肠菌群 3)3)大肠埃希氏菌大肠埃希氏菌4)4)耐热大肠菌群耐热大肠菌群5)5)贾第鞭毛虫贾第鞭毛虫6)6)隐孢子虫隐孢子虫7)7)游离性余氯:游离性余氯:Cl2/HOCl/
7、OCl-第6页,讲稿共117张,创作于星期日(3 3)化学指标)化学指标 1)1)pH值:值:pH=-lgH+2)2)酸度和碱度:给出质子物质的总量(酸度)酸度和碱度:给出质子物质的总量(酸度)接受质子物质的总量(碱度)接受质子物质的总量(碱度)3)3)硬度:水中硬度:水中Ca2+、Mg2+离子的总量离子的总量 永久硬度:硫酸盐、氯化物等形成永久硬度:硫酸盐、氯化物等形成 暂时硬度:碳酸盐和重碳酸盐形成,煮沸后分解形暂时硬度:碳酸盐和重碳酸盐形成,煮沸后分解形 成沉淀成沉淀 4)4)总盐量(或矿化度):水中全部阴阳离子总量总盐量(或矿化度):水中全部阴阳离子总量 第7页,讲稿共117张,创作于
8、星期日5)有有机机污污染染物物综综合合指指标标(宏宏观观地地描描述述水水中中有有机机污污染染物物,是是总总量量指指标标,不针对哪类有机物)不针对哪类有机物)高高锰锰酸酸盐盐指指数数(CODMn):用用KMnO4作作氧氧化化剂剂氧氧化化水水中中有有机机物物所所消消耗耗的的量量,单位单位mgO2/L,适用于轻污染的给水,适用于轻污染的给水 化学需氧量(化学需氧量(CODCr):K2Cr2O7作氧化剂,适用于重污染的排水作氧化剂,适用于重污染的排水 生生物物化化学学需需氧氧量量(BOD):在在一一定定时时间间温温度度下下,微微生生物物分分解解水水中中有有机机物物发发生生物化学反应中所消耗的溶解氧量,
9、单位生生物化学反应中所消耗的溶解氧量,单位mgO2/L 总有机碳(总有机碳(TOC):总有机碳分析仪高温燃烧水样测定,单位总有机碳分析仪高温燃烧水样测定,单位mgC/L总总需需氧氧量量(TOD):水水中中有有机机物物和和还还原原性性无无机机物物在在高高温温下下燃燃烧烧生生成成稳稳定定的氧化物时的需氧量,的氧化物时的需氧量,mgO2/L 第8页,讲稿共117张,创作于星期日根据试验目的选取取样点、取样量、采样器和取样方法。根据试验目的选取取样点、取样量、采样器和取样方法。水质分析的基本程序:水质分析的基本程序:水样采集、保存、预处理、分析、结果计算和报告水样采集、保存、预处理、分析、结果计算和报
10、告1.4 1.4 水样的采集、保存和预处理水样的采集、保存和预处理1 1、水样的采集、水样的采集第9页,讲稿共117张,创作于星期日(1 1)采样断面布设:)采样断面布设:a、采样点:、采样点:断面布设断面布设和和点布设点布设。对湖泊、水库,应在进出水口布设对湖泊、水库,应在进出水口布设2 2个检测断面。个检测断面。河流水系沿河流水系沿上中下游布设上中下游布设3 3个采样断面个采样断面对照断面(上游):对照断面(上游):反映本地区河流水质的初始情况。反映本地区河流水质的初始情况。检测断面检测断面(中游):(中游):反映本地区排放的废水对河段水质的影响。反映本地区排放的废水对河段水质的影响。结果
11、断面结果断面(下游):(下游):反映河流对污染物的稀释净化情况。反映河流对污染物的稀释净化情况。第10页,讲稿共117张,创作于星期日(2 2)采样点布设:据河流的宽度和深度而定)采样点布设:据河流的宽度和深度而定在断面上选择采样垂线在断面上选择采样垂线:水面宽水面宽50m50m,设一条,设一条;水面宽水面宽50-100m50-100m,设左、右两条,设左、右两条;水面宽大于水面宽大于100m100m,设左、中、右三条。,设左、中、右三条。每条垂线上设点:每条垂线上设点:表层水样:水面下约表层水样:水面下约0.50.51m1m处处;深层水样:距底质以上深层水样:距底质以上0.50.51m1m处
12、处;中层水样:表层和深层之间的中心位置。中层水样:表层和深层之间的中心位置。第11页,讲稿共117张,创作于星期日b、取样量:保证分析用量、取样量:保证分析用量3倍以上,至少做倍以上,至少做2次平行样。次平行样。c、采样器:玻璃或塑料瓶或水桶,清洁(化学指标)或无菌、采样器:玻璃或塑料瓶或水桶,清洁(化学指标)或无菌(微生物指标)。(微生物指标)。玻璃采样瓶:测定含油类或其它有机物玻璃采样瓶:测定含油类或其它有机物(生物生物)水样。水样。塑料采样瓶:测定水中的微量金属离子、硼、硅、氟等无机项目。塑料采样瓶:测定水中的微量金属离子、硼、硅、氟等无机项目。d、取样方法:一般水样冲洗采样瓶、取样方法
13、:一般水样冲洗采样瓶23次后再采样。次后再采样。自来水:先放水数分钟再采样。自来水:先放水数分钟再采样。井水:直接采样;或先水桶采样,再移至采样瓶井水:直接采样;或先水桶采样,再移至采样瓶江河湖泊或海水(表面水样):距岸边江河湖泊或海水(表面水样):距岸边12m且水下且水下2050cm直接采样。直接采样。污水、废水:重点各排放口污水、废水:重点各排放口第12页,讲稿共117张,创作于星期日e e、取样形式:、取样形式:瞬时废水样:瞬时废水样:浓度、和流量都比较恒定,可随机采样。浓度、和流量都比较恒定,可随机采样。平均混合废水样:平均混合废水样:浓度变化但流量恒定,可在浓度变化但流量恒定,可在2
14、4h24h内每隔相同时间,内每隔相同时间,采集等量废水样,最后混合成平均水样。采集等量废水样,最后混合成平均水样。平均按比例混合废水样:平均按比例混合废水样:当排放量变化时,当排放量变化时,24h24h内每隔相同时间,内每隔相同时间,流量大时多取,流量少时少取,然后混合而成。流量大时多取,流量少时少取,然后混合而成。第13页,讲稿共117张,创作于星期日2、水样的保存水样的保存最好现场立即测定,以免发生物理、化学、生物变化。最好现场立即测定,以免发生物理、化学、生物变化。如不能立即测定,应采用一些措施终止或减缓各种反应。如不能立即测定,应采用一些措施终止或减缓各种反应。a、冷藏冷藏:2mol.
15、L2mol.L-1-1的碱溶液中,被还原为的碱溶液中,被还原为MnOMnO4 42-2-;五、滴定方法五、滴定方法第34页,讲稿共117张,创作于星期日CODCOD是指水体中已被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂是指水体中已被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,换算成氧的含量(以的量,换算成氧的含量(以O O2 2mgLmgL-1-1计)来表示。计)来表示。CODCOD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法。的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法。以高锰酸钾法测定的以高锰酸钾法测定的CODCOD值,又称为高锰酸盐指数。值,又称为高锰酸盐指数。由于由于Cl
16、-离子对此法有干扰,因而本法仅适合于地表水、地下水、离子对此法有干扰,因而本法仅适合于地表水、地下水、饮用水和生活污水中饮用水和生活污水中COD的测定。含的测定。含Cl-较高的工业废水则应采用较高的工业废水则应采用重铬酸钾法测定。重铬酸钾法测定。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准为我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准为2-10mgO2-10mgO2 2/L/L。应用示例水样中化学耗氧量(COD)的测定化学需氧量(化学需氧量(COD)是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污)是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。染程度的综合性指标。第35页,讲稿共117张,创作于星期
17、日高锰酸盐指数的高锰酸盐指数的测定步骤:测定步骤:(a)分取分取100mL混匀水样混匀水样(如如CODMn高于高于5mg/L,则用水稀释至,则用水稀释至l00mL)于于250mL锥形瓶中,加锥形瓶中,加5mL(1+3)硫酸,混匀。然后加硫酸,混匀。然后加10.00mL0.0lmol/LKMn04溶液,摇匀后立即放入沸水浴中加热溶液,摇匀后立即放入沸水浴中加热30min。(b)取下锥形瓶,趁热加入取下锥形瓶,趁热加入10.00mL0.0lmol/L Na2C204标液,摇匀,立即标液,摇匀,立即用用0.0lmol/LKMn04溶液滴定至显微红色,记录溶液滴定至显微红色,记录KMn04溶液消耗量。
18、溶液消耗量。(c)KMn0(c)KMn04 4溶液的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约溶液的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约7070,准确,准确加入加入10.00mL0.0lmol/L Na10.00mL0.0lmol/L Na2 2C C2 20 04 4标液,再用标液,再用KMn0KMn04 4溶液滴定至显微红溶液滴定至显微红色。记录色。记录KMn0KMn04 4溶液的消耗量溶液的消耗量V V。按下式求得。按下式求得KMn0KMn04 4溶液的校正系数溶液的校正系数(K)(K)。K=10.00/V K=10.00/V 式中,式中,V V标定时标定时KMn0KMn04 4溶液的消耗量溶
19、液的消耗量(mL).(mL).若水样经稀释时,应同时另取若水样经稀释时,应同时另取lOOmLlOOmL水,同水样操作步骤进行空白水,同水样操作步骤进行空白试验试验。第36页,讲稿共117张,创作于星期日第37页,讲稿共117张,创作于星期日优点:优点:a、易提纯,在、易提纯,在140250干燥后,可直接配标准溶液;干燥后,可直接配标准溶液;b、标准溶液稳定,可长期保存;、标准溶液稳定,可长期保存;c、选择性好,室温下不与、选择性好,室温下不与CI-作用,可在作用,可在HCI溶液中进行滴定。溶液中进行滴定。缺点:缺点:a、酸性范围使用,应用窄;、酸性范围使用,应用窄;b、终点时难以辨别出过量、终
20、点时难以辨别出过量K2Cr2O7的黄色(产物的黄色(产物Cr3+呈绿色),因此须呈绿色),因此须加入指示剂,如二苯胺磺酸钠;加入指示剂,如二苯胺磺酸钠;c、有毒,应注意废液的处理;、有毒,应注意废液的处理;(二)重铬酸钾法(二)重铬酸钾法第38页,讲稿共117张,创作于星期日原理:原理:2Cr2Cr2 2O O7 72-2-+3C +16H+3C +16H+=4Cr =4Cr3+3+3CO+3CO2 2+8H+8H2 2O O(过量)(水样有机物)(过量)(水样有机物)(回流(回流2 2小时)小时)CrCr2 2O O7 72-2-+6Fe6Fe2+2+14H+14H+=2Cr =2Cr3+3
21、+6Fe+6Fe3+3+7H+7H2 2O O(剩余)(标准溶液)(剩余)(标准溶液)spsp:Fe(CFe(C1212H H8 8N N2 2)3 33+3+=Fe(C=Fe(C1212H H8 8N N2 2)3 32+2+氧化态(蓝色)氧化态(蓝色)还原态(棕红色)还原态(棕红色)(指示剂:邻二氮菲亚铁,又叫(指示剂:邻二氮菲亚铁,又叫试亚铁灵试亚铁灵或邻菲啰啉亚铁离子)或邻菲啰啉亚铁离子)终点时由蓝色变为棕红色终点时由蓝色变为棕红色该法适用范围广泛,可用于污水中化学需氧量的测定。该法适用范围广泛,可用于污水中化学需氧量的测定。应用实例:化学需氧量的测定应用实例:化学需氧量的测定(COD
22、CODCrCr )第39页,讲稿共117张,创作于星期日V V0 0空白试验空白试验消耗消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(硫酸亚铁铵标准溶液的量(mL)mL)V V1 1 滴定水样时滴定水样时消耗消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(硫酸亚铁铵标准溶液的量(mL)mL)C C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)mol/L)8 8 氧的摩尔质量(氧的摩尔质量(1/4 O1/4 O2 2,g/mol)g/mol)V V水水水样的量(水样的量(mLmL)重铬酸钾标准溶液的浓度是重铬酸钾标准溶液的浓度是1/6 K1/6 K2 2CrCr2 2O O7 7 mol/L mol/L第40页,
23、讲稿共117张,创作于星期日(三)碘量法(三)碘量法(三)碘量法(三)碘量法(指示剂:淀粉)指示剂:淀粉)利用利用I2的氧化性和的氧化性和I-的还原性进行滴定的方法。的还原性进行滴定的方法。半电池反应为:半电池反应为:碘难溶于水(碘难溶于水(25时时1.0010-3mol.L-1),常在配制时加),常在配制时加入入KI使之溶解,这时使之溶解,这时I2与与I-结合成结合成I3-离子,溶解度增大:离子,溶解度增大:第41页,讲稿共117张,创作于星期日再用再用Na2S2O3溶液滴定:溶液滴定:用用 I3-标准溶液直接滴定标准溶液直接滴定强还原性强还原性物质物质(如(如Sn2+、Sb3+、S2-、S
24、O32-等)等)电势较高的氧化性物质,可用电势较高的氧化性物质,可用 I-标准溶液还原氧化性物质,标准溶液还原氧化性物质,然后用然后用 Na2S2O3 标准溶液滴定释出的标准溶液滴定释出的 I2。测定:测定:Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、CIO-、NO2-、H2O2氧化性物质。氧化性物质。如,如,KMnO4 在酸性溶液中,与过量的在酸性溶液中,与过量的 KI 作用析出作用析出 I2:1 1、直接碘量法、直接碘量法2 2、间接碘量法、间接碘量法第42页,讲稿共117张,创作于星期日b、防止、防止I2的挥发和空气中的的挥发和空气中的O2氧化氧化 I-。滴定时不要剧烈振摇,使用碘量瓶,避光
25、。滴定时不要剧烈振摇,使用碘量瓶,避光。a、控制溶液的酸度:、控制溶液的酸度:滴定必须在滴定必须在中性或弱酸性中性或弱酸性溶液中进行。溶液中进行。在碱性溶液中,在碱性溶液中,I2会发生歧化反应。会发生歧化反应。在强酸性中在强酸性中Na2S2O3 会分解。会分解。间接碘量法应注意:间接碘量法应注意:C、判断终点常用淀粉为指示剂,判断终点常用淀粉为指示剂,直接法直接法的终点是从的终点是从无色变蓝色;无色变蓝色;间接法是间接法是从蓝色变无色。淀粉溶液应在滴定近终点时加从蓝色变无色。淀粉溶液应在滴定近终点时加入,如果过早加入,淀粉会吸附较多的碘,使滴定结果入,如果过早加入,淀粉会吸附较多的碘,使滴定结
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