硫酸亚铁铵的制备-n.ppt

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1、 Basic Chemistry Experiment 基础化学实验基础化学实验基础化学实验基础化学实验-综合实验综合实验综合实验综合实验实验六实验六 硫酸亚铁铵的制硫酸亚铁铵的制备与含量分析备与含量分析 Basic Chemistry Experiment 背景知识u硫酸亚铁铵为浅绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。硫酸亚铁铵为浅绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。u复盐：（1）定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：FeSO4(NH4)2SO46H2O KAl(SO4)212H2O （2）特点：u（A）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；u（B）比组成它的组分的简单盐

2、稳定；u（C）溶解度比组成它的组分的简单盐小。分析化学中用于配制亚铁离子标准液，以在定量分析中标定重铬酸钾、高锰分析化学中用于配制亚铁离子标准液，以在定量分析中标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。此外，也用于制药、电镀及聚合催化等方面。酸钾等溶液的基准物质。此外，也用于制药、电镀及聚合催化等方面。Basic Chemistry Experiment 实验目的u1.1.了解制备复盐的一种方法。了解制备复盐的一种方法。u2.2.掌握无机制备的基本操作技术：掌握无机制备的基本操作技术：u 水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。u3.3.练习目视比色半定量分析方法。练习目视比

3、色半定量分析方法。u4 4掌握高锰酸钾法测定铁掌握高锰酸钾法测定铁()()的方法。的方法。Basic Chemistry Experiment 实验用品u仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、台秤、抽仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、台秤、抽u 滤装置、蒸发皿等滤装置、蒸发皿等u药品：药品：HCl(2.0molL-1)、H2SO4(3.0mol L-1)u Na2CO3(1.0molL-1)、铁粉、铁粉 u NaOH(1.0molL-1)乙醇（乙醇（95）u材料：材料：pH试纸试纸 滤纸滤纸 Basic Chemistry Experiment 实验原理u(一一)硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备u Fe+H2SO

4、4=FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=uFeSO4(NH4)2SO46H2O Basic Chemistry Experiment 实验原理 在在060范围内，硫酸亚铁铵比组成它的各组分范围内，硫酸亚铁铵比组成它的各组分FeSO4或或(NH4)2SO4溶解度都要小。故很容易从混合液中优先析出晶体。溶解度都要小。故很容易从混合液中优先析出晶体。A:A:FeSO4 B:(NH4)2SO4 C:FeSO4(NH4)2SO46H2OA:A:FeSO4 B:(NH4)2SO4 C:FeSO4(NH4)2SO46H2OC C Basic Chemistry Experiment u

5、(二二)产品质量检验产品质量检验u 1、目视比色法测定产品中的Fe3含量 u Fe 3n SCN一一Fe(SCN)n3-n(血红色血红色)Fe3愈多，红色愈深。将样品溶液与标准 Fe3系列溶液作对比，鉴别产品中 Fe3的含量，以确定产品级别 Basic Chemistry Experiment 2、硫酸亚铁铵中 Fe2+的含量的测定u5Fe2MnO4-8H5Fe3Mn24H2O此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂滴定终点，不需另外再加其它

6、指示剂。紫红色紫红色紫红色紫红色肉红色肉红色肉红色肉红色终点终点终点终点微红色微红色微红色微红色MnO4-微微过量操作流程操作流程1.硫酸亚铁铵的合成硫酸亚铁铵的合成4g铁屑置于铁屑置于锥形瓶中锥形瓶中小火加小火加热煮沸热煮沸10%Na2CO3倾析法除倾析法除去碱液去碱液去离子去离子水洗至水洗至中性中性3 mol/L H2SO4水浴水浴加热加热气泡很少时气泡很少时 趁热减趁热减压过滤压过滤称量残渣称量残渣转移滤转移滤液至蒸液至蒸发皿中发皿中调调pH=12滤液中加入滤液中加入适量适量(NH4)2SO4水浴加热水浴加热至表面出至表面出现晶膜现晶膜冷却结晶冷却结晶晶体称重晶体称重95%乙醇乙醇洗涤过

7、滤洗涤过滤15ml30 ml Basic Chemistry Experiment 讨论讨论1 1、为什么控制温度低于、为什么控制温度低于353K353K？p一水、四水、七水硫酸亚铁的溶解度曲线一水、四水、七水硫酸亚铁的溶解度曲线p避免避免FeSOFeSO4 47H7H2 2O O失去结晶水，失去结晶水，生成溶解度小的生成溶解度小的一水合物而析出一水合物而析出晶体。晶体。但也不宜但也不宜过低，过低，否则反应否则反应速率太慢。速率太慢。Basic Chemistry Experiment p2、为什么要趁热过滤？、为什么要趁热过滤？u当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出，当温度降低，亚铁盐因溶解

8、度降低而析出，过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。目视比色目视比色FeFe3+3+含量分析含量分析1.00g产品产品置于置于25ml比色管中比色管中少量不含少量不含O2的的蒸馏水溶解蒸馏水溶解3mol/L HCl 1.00ml1mol/l KSCN 1.00ml摇匀，与标准摇匀，与标准溶液对比，确溶液对比，确定产品级别定产品级别不含不含O2的蒸馏的蒸馏水溶解至刻度水溶解至刻度产品质量检测产品质量检测 Basic Chemistry Experiment p标准色阶标准色阶：pFe3+量为：p1级：0.05mgg-1，0.005%；pII级：0.10mgg-1

9、，0.01%；pIII级：0.20mgg-1，0.02%。Basic Chemistry Experiment 讨论u1、为什么要用不含氧的水配制比色液？、为什么要用不含氧的水配制比色液？u避免避免Fe2+氧化。氧化。2、HCl、KSCN溶液用何种量器加？为什么？溶液用何种量器加？为什么？用量筒。因目视比色法的相对误差约为用量筒。因目视比色法的相对误差约为520%。3 3、为什么标准为什么标准Fe3+溶液用吸管加？溶液用吸管加？标准系列中标准系列中Fe3+的量必须准确。的量必须准确。Basic Chemistry Experiment 实验结果与数据实验结果与数据铁屑铁屑的加的加入量入量(g)

10、实际反实际反应掉的应掉的铁屑量铁屑量(g)硫酸亚硫酸亚铁的理铁的理论产量论产量(g)硫酸铵硫酸铵的加入的加入量量(g)硫酸亚铁硫酸亚铁铵产品的铵产品的实验产量实验产量(g)硫酸亚铁硫酸亚铁铵产品的铵产品的理论产量理论产量(g)产品产品产率产率(%)产品产品级别级别 Basic Chemistry Experiment u硫酸亚铁铵中的硫酸亚铁铵中的FeFe2 2含量的测定含量的测定完全溶解完全溶解滴定至呈滴定至呈滴定至呈滴定至呈微红色微红色微红色微红色5mL 3mol/L H5mL 3mol/L H2 2SOSO4 420mL H20mL H2 2OOKMnOKMnO4 4标准溶液标准溶液标准

11、溶液标准溶液准确称取准确称取0.2g试样试样于锥形瓶于锥形瓶记录数据记录数据记录数据记录数据平行测三次平行测三次平行测三次平行测三次产品质量检测产品质量检测 Basic Chemistry Experiment 讨论u准确测定准确测定FeFe2 2含量的关键是：含量的关键是：u1 1、反应的酸度。、反应的酸度。u2 2、反应的速度、反应的速度 Basic Chemistry Experiment 实验结果与数据实验结果与数据m(试样试样)/gV(KMnO4)/mlFe2+的含量的含量(%)Fe2+的平均含量的平均含量(%)相对偏差（相对偏差（%）相对平均偏差相对平均偏差（%）Basic Chemistry Experiment 问题与思考问题与思考 1 1 如发现在浓缩时溶液发黄，请你分析原因。应如发现在浓缩时溶液发黄，请你分析原因。应采取什么措施加以补救？采取什么措施加以补救？2 2 根据化学反应方程式，请推导根据化学反应方程式，请推导FeFe2+2+含量的计算含量的计算公式，并将处理后的数据填入表中。公式，并将处理后的数据填入表中。3.3.本实验你最大的收获是什么本实验你最大的收获是什么?Basic Chemistry Experiment 不当之处请批评指正不当之处请批评指正谢谢！谢谢！