实验七-1 环己酮肟的制备.ppt

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1、环己酮肟的制备环己酮肟的制备 环已酮肟的制备环已酮肟的制备一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题一一 实验目的实验目的学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟 的反应原理和实验方法。的反应原理和实验方法。二二 实验原理实验原理 醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提

2、醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。纯醛、酮。本实验以环己酮和盐酸羟胺本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。为原料制备环己酮肟。三三 仪器试剂仪器试剂 仪器仪器：100 ml 100 ml 锥形瓶、烧杯，布氏漏斗锥形瓶、烧杯，布氏漏斗 吸虑瓶、真空泵等吸虑瓶、真空泵等 药品药品：盐酸羟胺盐酸羟胺 7.0g7.0g，醋酸钠醋酸钠 10g10g，环己酮环己酮 7.5ml7.5ml。四四 实验步骤实验步骤（一）粗品制备（一）粗品制备（二）粗品精制（二）粗品精制（一）粗品制备（一）粗品制备1.1.投料：投料：分别取分别取100ml100ml锥形瓶和烧杯制备样品溶液。锥形瓶和烧杯制备样

3、品溶液。注意事项：注意事项：1 1）加入的醋酸钠溶解慢，可通过加热促使其溶解。加入的醋酸钠溶解慢，可通过加热促使其溶解。2 2）加入醋酸钠的作用：加入醋酸钠的作用：使羟胺从盐的形式中游离出来。使羟胺从盐的形式中游离出来。调调整整PHPH值值，形形成成CHCH3 3COONa COONa CHCH3 3COOHCOOH缓缓冲冲溶溶液液，PHPH约等于约等于5 5。为什么？为什么？2.2.反应反应 将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇

4、锥形瓶塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶1010分钟，可以看到析出白分钟，可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。色粉状的环己酮肟结晶。注意事项：注意事项：1 1）产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。2 2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反应，应继续振摇。应，应继续振摇。（二）粗品精制（二）粗品精制冷却后，将混合物抽滤，固体每次用冷却后，将混合物抽滤，固体每次用23ml23ml水水洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。用乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为用乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为89-89-9090。称量，计算产率。称量，计算产率。五五 思考题思考题 制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？重结晶前用水洗两次，其目的是什么？重结晶前用水洗两次，其目的是什么？实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起到催化作用？到催化作用？酸性过强对反应有什么负面影响？酸性过强对反应有什么负面影响？