苯佐卡因的合成.ppt

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1、实验一实验一 胆通的制备胆通的制备【实验目的】掌握香豆素类药物的合成方法；掌握Pechmann反应的机理。【实验原理】实验装置四、实验步骤四、实验步骤11.0g间苯二酚间苯二酚20ml乙醇乙醇溶解溶解 分三次共加入分三次共加入10ml浓硫酸浓硫酸滴加滴加13ml乙酰乙酸乙酯乙酰乙酸乙酯（20min滴完）滴完）冷却后冷却后倒入倒入100ml冰水中冰水中抽滤抽滤水洗至水洗至中性中性计算收率计算收率测熔点测熔点晾干晾干室温反室温反应应2h数据记录及处理数据记录及处理产率产率M实际实际/M理论理论 100熔点：熔点：Mp.产量产量【注意事项】间苯二酚易氧化，防止氧化可以通过降低反应温度控制。反应中加入

2、乙醇，既可作为溶剂，又稀释催化剂硫酸的浓度，降低氧化能力。显微熔点测定仪实验报告的一般格式题目：一、实验目的要求二、工艺路线（包括主反应及主要副反应）三、主要试剂及产物物理数据四、主要试剂规格五、实验步骤（操作）及现象记录六、产率计算七、讨论实验二实验二 Diludine的合成的合成【实验目的】1.掌握二氢吡啶类药物的合成方法掌握二氢吡啶类药物的合成方法2.掌握掌握Hantzsch反应的机理反应的机理【实验原理】实验装置【实验步骤】量取乙酰乙酸乙酯19.5ml，甲醛5.8ml，氨水9ml，乙醇60ml及适量氯化铵（2g)投入装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250ml三口烧瓶中，开动搅拌，于电热

3、套上加热至80，保持此温度搅拌反应2小时后，蒸除乙醇约20-30ml，倾入烧杯中，冷至室温，抽滤，压干，于 50干燥，得淡黄色针状结晶。【注意事项】反应中加入氯化铵作为N源，减少了易挥发氨水的用量，有利于实验室环境。反应中加入的乙醇溶剂，可以通过蒸馏适当回收。实验三实验三 扑热息痛的制备扑热息痛的制备【实验目的】1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。3.了解固体化合物精制的常用方法，掌握扑热息痛的精制方法。【实验原理】实验装置实验装置【实验步骤】100ml圆底烧瓶中加入10.9g对氨基酚，14ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温

4、度计，支管通过尾接管与接收器相连，接收器外部用冷水浴冷却。将圆底烧瓶低压加热并搅拌，使反应物保持微沸状态回流15min，然后逐渐升高温度，当温度计读数达到90左右时，支管即有液体流出。维持温度在90100之间反应约05h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。【实验步骤】在搅拌下趁热将反应物倒入40ml冰水中1，有白色固体析出。冷却后抽滤。于100ml锥形瓶中加入粗品，每克粗品用5ml纯水加热使溶解，稍冷后加入粗品重量的12活性炭和0.5g亚硫酸钠2，脱色lOmin，趁热过滤，冷却，析出结晶，抽滤。干燥后得扑热息痛9-11g。mp168172苯佐卡因的合成苯佐卡因

5、的合成一、对硝基苯甲酸的制备；1、反应：2、仪器药品仪器：电动搅拌机 显微熔点测定仪 三口烧瓶 滴液漏斗 空心塞 布氏漏斗 吸滤瓶 水冲真空泵 表面皿 温度计 常备仪器；药品：对硝基甲苯、重铬酸钠、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液，15%硫酸3、实验装置4、实验步骤（1）要求按照实验装置图装好装置，检查后。（2）按下列顺序出称量并加入药品：向该装置的250ml三口烧瓶中加入8g研碎的对硝基甲苯、23.6g重铬酸钠和52ml水，开启搅拌器。在滴液漏斗中放32ml浓硫酸，然后慢慢滴加入烧瓶。随着浓硫酸的加入，氧化反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合

6、物高于沸腾温度（滴加时间约20分钟）。硫酸加完后，关闭滴液漏斗，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热，使反应混合物微微1.5半小时。停止加热。冷却后，倒入80ml冷水中，将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。将固体放入100ml烧杯中。为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60）使粗产物溶解。冷却后抽滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至近中性，抽干后放置晾干注意事项浓硫酸有强腐腐蚀性,使用注意安全氧化反

7、应注意控制反应速度。二、对硝基苯甲酸酯化 1、反应:2、药品：对硝基苯甲酸、95%乙醇、浓硫酸、3、实验装置4、实验步骤：在250ml圆底烧瓶中依次加入4g对硝基苯甲酸，20ml95%乙醇和1.5ml浓硫酸，加热回流1.5h。用小火蒸出一部分乙醇（约9ml）,趁热将残液倒入50ml冷水中并随加搅拌1，滤集析出的白色沉淀，用少量水洗，再将沉淀转移至研钵内2，加5%碳酸钠5ml,研磨以除去未酯化的对硝基苯甲酸，抽滤，用少量水洗涤滤饼，抽干，得白色颗粒晶体。三、苯佐卡因的制备 1、反应：2、药品：对硝基苯甲酸乙酯、铁屑、95%乙醇、冰醋酸。3、实验装置3、实验步骤：在250ml三颈烧瓶中，放5.6g铁屑，18ml水，1ml冰醋酸,搅拌回流煮沸10分钟使铁屑活化，放冷，加入2g 对硝基苯甲酸乙酯和18ml 95%乙醇，搅拌下慢慢回流1.52小时，将13ml温热的10%碳酸钠溶液慢慢加入热的反应物中，并随加随搅拌，迅速抽滤，滤液加水至结晶产品完全析出，冷却，滤集产品。