灰分2010.ppt

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1、第七节 食品中灰分及有关元素的分析n灰份的测定灰份的测定n锌、铁、铜、钙的测定锌、铁、铜、钙的测定n磷磷、硒、碘的测定、硒、碘的测定一、食品中灰分的测定一、食品中灰分的测定（一）概述（一）概述n n食品除了含有大量的有机物外，还含有较食品除了含有大量的有机物外，还含有较丰富的无机成分，在维持人体正常生理功丰富的无机成分，在维持人体正常生理功能。能。n n食品经灼烧后所残留的无机物质称为食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分（灰分（ash contentash content）。）。灰分是标示食灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。品中无机成分总量的一项指标。灰分：主要包含有食品中的矿物质主要包

2、含有食品中的矿物质或无机盐类。或无机盐类。灰分是评价食品质量的指标之一。灰分是评价食品质量的指标之一。含量较多的元素有钙、镁、钾、钠、硫、含量较多的元素有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯磷、氯7 7种，约占灰分总量的种，约占灰分总量的80%80%，含量，含量较少的微量元素如铁、铜、锌、锰、碘、较少的微量元素如铁、铜、锌、锰、碘、硒等。硒等。食品灰分的测定项目主要包括：食品灰分的测定项目主要包括：总灰分总灰分：主要是金属氧化物和无机盐类，：主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些其他杂质。以及一些其他杂质。水溶性灰分：水溶性灰分：为可溶性的钾、钠、钙、镁为可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类。

3、等元素的氧化物及可溶性盐类。水不溶性灰分：水不溶性灰分：是污染的泥沙和铁、铝等是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐。氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分：酸不溶性灰分：大部分为污染掺入的泥沙大部分为污染掺入的泥沙和食品中原有的微量二氧化硅。和食品中原有的微量二氧化硅。（二）总灰分的测定（二）总灰分的测定n n1.1.原理原理 n n样品碳化后在高温炉内灼烧，有机物质被样品碳化后在高温炉内灼烧，有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、硼酸盐、氯化物等无机盐和金

4、属氧化盐、硼酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，残留物的重量即为样物的形式残留下来，残留物的重量即为样品中总灰分的含量。品中总灰分的含量。2.测定方法测定方法（1 1）碳化碳化 将坩埚置于电炉上，加热使样将坩埚置于电炉上，加热使样 品在空气中逐渐碳化，直至无黑烟产生。品在空气中逐渐碳化，直至无黑烟产生。（2 2）灰化灰化 在在5502555025马弗炉中灼烧马弗炉中灼烧4h4h。冷冷至至200200以下后取出放入干燥器中冷却以下后取出放入干燥器中冷却30min30min，灼烧至无炭粒即灰化完全。恒重，前后两次称灼烧至无炭粒即灰化完全。恒重，前后两次称量相差不超过量相差不超过0.5m

5、g0.5mg。4.方法说明方法说明（1 1）为加快灰化过程，缩短灰化周期，可加入）为加快灰化过程，缩短灰化周期，可加入少量水，碳酸铵或等量的乙醇等使结块松散。少量水，碳酸铵或等量的乙醇等使结块松散。（2 2）灼烧温度不能超过）灼烧温度不能超过600600，否则钾、钠、氯，否则钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。奶制品、海味品、水等易挥发损失造成误差。奶制品、海味品、水果及水果制品等灰化温度应果及水果制品等灰化温度应550550。（3 3）恒重是操作的关键。）恒重是操作的关键。（三）水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分的测定n n水不溶性灰分：水不溶性灰分：在测定总灰分所得的残渣在测定总灰分所得的

6、残渣中，加入适量水，盖上表面皿，加热至近沸，中，加入适量水，盖上表面皿，加热至近沸，以无灰滤纸过滤，用热水洗涤坩埚，将滤纸以无灰滤纸过滤，用热水洗涤坩埚，将滤纸和残渣移回坩埚中，按测定总灰分方法进行和残渣移回坩埚中，按测定总灰分方法进行操作直至恒重。操作直至恒重。n n水溶性灰分水溶性灰分总灰分水不溶性灰分。总灰分水不溶性灰分。n n酸不溶性灰分：酸不溶性灰分：在水不溶性灰分（或在水不溶性灰分（或测定总灰分的残留物）中加入稀盐酸，测定总灰分的残留物）中加入稀盐酸，再按上述方法操作，可得再按上述方法操作，可得酸不溶性灰酸不溶性灰分分的含量。的含量。二、食品中锌、铁、铜、钙的测定二、食品中锌、铁、

7、铜、钙的测定食品中所含的矿物质含量在食品中所含的矿物质含量在0.01%0.01%以上的称为以上的称为常量元素常量元素，有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯，有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯等等7 7种，约占灰分总量的种，约占灰分总量的80%80%；含量低于含量低于0.01%0.01%的称为的称为微量元素或痕量元素微量元素或痕量元素：锌、铜、铁、锰、钴、钼、铬、镍、锡、钒、锌、铜、铁、锰、钴、钼、铬、镍、锡、钒、碘、硒、硅和氟碘、硒、硅和氟1414种种,是人体的必需元素，是人体的必需元素，在维持人体正常生理功能。在维持人体正常生理功能。（一）食品中锌的测定n n锌是许多酶的活性中心，人体内含锌酶大约有锌是许

8、多酶的活性中心，人体内含锌酶大约有7070余种，参与多数的新陈代谢过程，是生长发余种，参与多数的新陈代谢过程，是生长发育及维持正常功能。育及维持正常功能。n n锌缺乏时，可表现为厌食、小儿发育欠佳、骨锌缺乏时，可表现为厌食、小儿发育欠佳、骨成熟延缓。但摄入过量会引起急性肠炎和呕吐成熟延缓。但摄入过量会引起急性肠炎和呕吐等中毒现象。等中毒现象。n n19861986年卫生部批准锌可作为营养强化剂使年卫生部批准锌可作为营养强化剂使用。用。n n动物性食品和粮食制品都是锌的重要来源。动物性食品和粮食制品都是锌的重要来源。n n食品中锌的测定方法有二硫腙分光光度法食品中锌的测定方法有二硫腙分光光度法和

9、和原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法，后者是国家食品，后者是国家食品卫生检验方法。卫生检验方法。样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收计中，原子化后，吸收213.8nm213.8nm共振线，其吸收共振线，其吸收值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。n n 方法检出限为方法检出限为0.4mg/kg0.4mg/kg。1.1.原子吸收分光光度法原理原子吸收分光光度法原理固体样品磨碎，过固体样品磨碎，过4040目筛，混匀。目筛，混匀。蔬菜、瓜果及豆类样品取可食部分洗净晾蔬菜、瓜果及豆类样品取可食部分洗净晾

10、干，混匀，称取适量加稀磷酸；干，混匀，称取适量加稀磷酸；禽、蛋、水产及乳制品混匀后称取适量于禽、蛋、水产及乳制品混匀后称取适量于坩埚中，炭化，于马弗炉中坩埚中，炭化，于马弗炉中5002550025灰灰化化8h8h，放冷后加入少量混合酸，加热直至放冷后加入少量混合酸，加热直至残渣中无炭粒，以稀盐酸定容，待测。残渣中无炭粒，以稀盐酸定容，待测。2.样品处理样品处理 将处理好的样品溶液、试剂空白液及将处理好的样品溶液、试剂空白液及标准溶液分别导入火焰原子化器中测定。标准溶液分别导入火焰原子化器中测定。测定参考条件：灯电流测定参考条件：灯电流6mA6mA，波长波长213.8nm213.8nm，狭缝狭缝

11、0.38nm0.38nm，空气流量空气流量10L/min10L/min，乙炔流乙炔流量量2.3L/min2.3L/min，灯头高度灯头高度3mm3mm，氘灯背景校正。氘灯背景校正。3.测定方法测定方法4.方法说明n n（1 1）当样品中含食盐、碱金属、碱土金属）当样品中含食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐较多时，需用适当的溶剂将锌萃以及磷酸盐较多时，需用适当的溶剂将锌萃取出来，排除共存盐类的干扰。对含锌较低取出来，排除共存盐类的干扰。对含锌较低的蔬菜、水果等样品，也可采用溶剂萃取法，的蔬菜、水果等样品，也可采用溶剂萃取法，提高测定的灵敏度。提高测定的灵敏度。（2 2）常用）常用吡咯烷二硫代氨基甲

12、酸铵（吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDCAPDC）与锌生成配合物与锌生成配合物，在，在pH5pH51010的介质中然后的介质中然后用用4-4-甲基甲基-2-2-戊酮（戊酮（MIBKMIBK）萃取。萃取。（3 3）应做空白实验，以检查水、器皿及试剂）应做空白实验，以检查水、器皿及试剂的锌污染情况。的锌污染情况。（二）食品中铁的测定n n铁是人体内不可缺少的微量元素，是血红蛋铁是人体内不可缺少的微量元素，是血红蛋白的载氧成分。人体可以吸收利用二价铁，白的载氧成分。人体可以吸收利用二价铁，而不能吸收三价铁。而不能吸收三价铁。n n在动物肝脏、肉、蛋及果蔬等食品中都含有在动物肝脏、肉、蛋及果蔬等食品中都

13、含有丰富的铁元素。但体内储存铁过多，可能导丰富的铁元素。但体内储存铁过多，可能导致胰腺纤维化及功能不良，还干扰体内铬的致胰腺纤维化及功能不良，还干扰体内铬的输送，色素代谢紊乱。输送，色素代谢紊乱。食品中铁的吸收率不食品中铁的吸收率不高，仅高，仅10102020。n n动物食品特别是动物内脏，黑芝麻、等坚动物食品特别是动物内脏，黑芝麻、等坚果类中铁量较高，食品中铁吸收率约为果类中铁量较高，食品中铁吸收率约为10%20%。蛋白质和有维生素。蛋白质和有维生素C可促进铁的可促进铁的吸收。因此桂圆、红枣、山楂、水果、黄吸收。因此桂圆、红枣、山楂、水果、黄豆等都是传统的补铁食品。豆等都是传统的补铁食品。种

14、类种类铁铁含含量量（mg/100gmg/100g）鸡蛋鸡蛋2.72.7蛋黄蛋黄7070猪肝猪肝2525猪血猪血4545猪肉猪肉1.41.4黄豆黄豆1111芝麻酱芝麻酱5858n n食品在加工及贮藏过程中铁的含量会发生食品在加工及贮藏过程中铁的含量会发生变化，并影响食品的质量。三价铁离子具变化，并影响食品的质量。三价铁离子具有氧化作用，可破坏维生素，并引起食品有氧化作用，可破坏维生素，并引起食品褐变或使产生金属味等。褐变或使产生金属味等。n n铁的测定常用邻二氮菲分光光度法和原子铁的测定常用邻二氮菲分光光度法和原子吸收光度法。吸收光度法。1.原子吸收分光光度法n n（1 1）原理样品经湿法消化后

15、，导入原子）原理样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收收248.3nm248.3nm的共振线，其吸收值与铁成含量的共振线，其吸收值与铁成含量正比，与标准系列比较定量。正比，与标准系列比较定量。（2）样品处理n n精确称取一定量样品，加精确称取一定量样品，加混合酸（硝酸混合酸（硝酸高氯酸），加热消化高氯酸），加热消化完全；再加入少量完全；再加入少量去离子水，加热除去多余的硝酸，加水定去离子水，加热除去多余的硝酸，加水定容待测。样品处理也可选用干灰化法。容待测。样品处理也可选用干灰化法。（3）测定方法n n元素灯电流、仪器狭缝、空气和乙

16、炔流量、元素灯电流、仪器狭缝、空气和乙炔流量、灯头高度等均按使用的仪器说明调至最佳灯头高度等均按使用的仪器说明调至最佳状态。状态。n n1 1）由于铁在自然界普遍存在，样品在制备由于铁在自然界普遍存在，样品在制备和分析过程中应和分析过程中应特别注意防止各种污染特别注意防止各种污染，所用设备如绞肉机、匀浆机、打碎机等必所用设备如绞肉机、匀浆机、打碎机等必须是不锈钢制品。须是不锈钢制品。（4）方法说明）方法说明2.邻二氮菲分光光度法在在pHpH值为值为5 56 6的介质中，邻二氮菲（又称邻的介质中，邻二氮菲（又称邻菲罗啉）菲罗啉）与与Fe()Fe()形成橙红色络合物形成橙红色络合物（lgKlgK稳

17、稳=21.3=21.3，=1.1=1.1 10104 4），在），在510nm510nm处有最大吸处有最大吸收，比色测定。收，比色测定。样品中若有样品中若有Fe()，可用还原剂，如盐酸羟可用还原剂，如盐酸羟胺等还原成胺等还原成Fe()，则本方法测出总铁含量。则本方法测出总铁含量。（三）食品中铜的测定铜存在于血浆铜蓝蛋白中，是体内多种氧化还铜存在于血浆铜蓝蛋白中，是体内多种氧化还原酶的成分，也是生物系统中独特的催化剂。原酶的成分，也是生物系统中独特的催化剂。一般食物都含铜，如动物内脏、豆类、鱼和蔬一般食物都含铜，如动物内脏、豆类、鱼和蔬菜等，所以人体很少缺铜。经常食用含铜高的菜等，所以人体很少缺

18、铜。经常食用含铜高的食品，食品，会因蓄积而中毒，引起肝脏的损害会因蓄积而中毒，引起肝脏的损害。食品中铜的测定方法有二乙基二硫代氨基甲酸食品中铜的测定方法有二乙基二硫代氨基甲酸钠法，国家食品卫生检验方法之第一法是原子钠法，国家食品卫生检验方法之第一法是原子吸收分光光度法。吸收分光光度法。1.原子吸收分光光度法&原理原理 样品消化处理后，进行原子吸收光样品消化处理后，进行原子吸收光谱测定，铜原子化后，吸收谱测定，铜原子化后，吸收324.8nm324.8nm共共振线，吸收值与铜含量成正比，标准曲振线，吸收值与铜含量成正比，标准曲线法定量。线法定量。&样品中铜含量高的可选择火焰原子化法样品中铜含量高的

19、可选择火焰原子化法测定，方法检出限为测定，方法检出限为1.0mg/kg1.0mg/kg；&铜含量低的则可选用石墨炉原子化法测铜含量低的则可选用石墨炉原子化法测定，方法检出限为定，方法检出限为0.1mg/kg0.1mg/kg。n n氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵或磷酸二氢铵稀释或进样后硝酸铵或磷酸二氢铵稀释或进样后（石墨（石墨炉法）再加入与样品等量的上述试剂作为炉法）再加入与样品等量的上述试剂作为基体改进剂。基体改进剂。（四）食品中钙的测定n n钙是人体中含量最丰富的矿物元素钙是人体中含量最丰富的矿物元素，是构，是构成机体骨骼、牙齿的主要成分，可以

20、促进成机体骨骼、牙齿的主要成分，可以促进血液凝固、控制神经兴奋，对心脏的功能血液凝固、控制神经兴奋，对心脏的功能有重要作用。有重要作用。n n我国推荐每日膳食中钙的供给量我国推荐每日膳食中钙的供给量为为800mg800mg1000mg1000mg。长期缺钙会影响生长发育，严重长期缺钙会影响生长发育，严重时产生骨质疏松或发生软骨病等。时产生骨质疏松或发生软骨病等。食物中钙的最好来源是牛奶、蛋、新鲜蔬菜、食物中钙的最好来源是牛奶、蛋、新鲜蔬菜、豆类、排骨和水产品等。豆类、排骨和水产品等。n n人体对食品中钙的吸收受到人体对食品中钙的吸收受到体内草酸体内草酸等摄等摄入量的影响。由于草酸、植酸或磷酸盐

21、能入量的影响。由于草酸、植酸或磷酸盐能与钙生成不溶性沉淀，所以，摄入含草酸与钙生成不溶性沉淀，所以，摄入含草酸含量较高的菠菜、韭菜等蔬菜会影响钙的含量较高的菠菜、韭菜等蔬菜会影响钙的吸收，使有效的钙量为负值。吸收，使有效的钙量为负值。钙的测定方法主要有原子吸收分光光度钙的测定方法主要有原子吸收分光光度法和法和EDTA滴定法。滴定法。原理：原理：将样品消化处理后，经火焰原子化后，将样品消化处理后，经火焰原子化后，吸收吸收422.7nm共振线，吸收值与钙含量成正共振线，吸收值与钙含量成正比，与标准系列比较定量。比，与标准系列比较定量。1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法n n在样品消化后，在样

22、品消化后，需用氧化镧溶液定容，将需用氧化镧溶液定容，将钙从结合型变为游离型。钙从结合型变为游离型。n n检出限为检出限为0.1g0.1g，线性范围为线性范围为0.5g0.5g2.5g2.5g。n n 采用采用富燃性火焰富燃性火焰测定钙可以得到较测定钙可以得到较高的灵敏度。但高的灵敏度。但POPO4 43-3-、SOSO4 42-2-、AlAl3+3+等离等离子对测定产生干扰，子对测定产生干扰，用用2%2%的的SrSr2+2+或或LaLa3+3+溶液作释放剂，可以消除磷酸根和硫溶液作释放剂，可以消除磷酸根和硫酸根干扰。酸根干扰。n n 用用0.02mol/L EDTA0.02mol/L EDTA

23、作稀释液，可减作稀释液，可减缓磷酸根、硫酸根和缓磷酸根、硫酸根和AlAl3+3+等离子的干扰。等离子的干扰。2EDTA滴定法 原理：原理：在在pH=12.5pH=12.5的条件下，的条件下，EDTAEDTA与钙离子形与钙离子形成稳定的配合物，用钙指示剂，当滴定成稳定的配合物，用钙指示剂，当滴定至溶液至溶液由红色刚变为蓝色由红色刚变为蓝色时时，即为滴定，即为滴定终点。终点。n nEDTAEDTA（乙二胺四乙酸）是一种氨羧配合剂，乙二胺四乙酸）是一种氨羧配合剂，在不同在不同pHpH条件下可以与几十种金属离子反条件下可以与几十种金属离子反应，生成稳定的配合物。在应，生成稳定的配合物。在pH12pH1

24、21414时，时，钙与钙与EDTAEDTA作用能定量生成稳定的作用能定量生成稳定的EDTA-CaEDTA-Ca配配合物。合物。钙红指示剂钙红指示剂（C21O7N2SH14，NN）在在pHpH1111时为纯蓝色，与钙结合生成酒红色的配时为纯蓝色，与钙结合生成酒红色的配合物，其稳定性小于合物，其稳定性小于EDTA-Ca2+EDTA-Ca2+，在滴定过程在滴定过程中中 EDTAEDTA首先与游离钙结合，接近终点时首先与游离钙结合，接近终点时EDTAEDTA夺取夺取NN-CaNN-Ca中的中的CaCa，溶液从紫红色变成纯蓝色，溶液从紫红色变成纯蓝色，即为滴定终点。即为滴定终点。n n样品处理方法同原子

25、吸收分光光度法。在样品处理方法同原子吸收分光光度法。在本反应中本反应中ZnZn、CuCu、CoCo、NiNi会发生干扰，主会发生干扰，主要是对指示剂起封闭作用，要是对指示剂起封闭作用，可加入可加入KCNKCN或或NaNa2 2S S掩蔽，掩蔽，FeFe可用柠檬酸钠掩蔽。可用柠檬酸钠掩蔽。三、食品中硒、磷、碘的测定（一）食品中硒的测定n n硒是人体必需的微量元素之一，是一些酶如硒是人体必需的微量元素之一，是一些酶如谷胱甘肽过氧化物酶的辅酶。硒可保护羟基谷胱甘肽过氧化物酶的辅酶。硒可保护羟基不受氧化，可能有防治癌的作用，但硒也是不受氧化，可能有防治癌的作用，但硒也是高毒性物质高毒性物质.n n摄入

26、量为每人每日摄入量为每人每日60g60g120g120g。n n硒的测定方法主要有：氢化物原子荧光光谱硒的测定方法主要有：氢化物原子荧光光谱法和荧光分光光度法。法和荧光分光光度法。1.氢化物原子荧光光谱法n n（1 1）原理）原理 样品经酸加热消化后，在样品经酸加热消化后，在6mol/L6mol/L盐酸介质中，将六价硒还原成四价硒，盐酸介质中，将六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或作还原剂，将四价硒还原成硒用硼氢化钠或作还原剂，将四价硒还原成硒化氢，化氢，原子化后在硒空心阴极灯照射下，基原子化后在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，当回到基态时，态硒原子被激发至高能态，当回到基态时，发射

27、出特征波长的荧光发射出特征波长的荧光（196.1nm)196.1nm)，其荧光其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。n n方法说明方法说明 n n1 1）本方法样品在加热消化过程中，）本方法样品在加热消化过程中，切不可蒸干，切不可蒸干，以免硒损失。以免硒损失。n n2 2）对于难消化的样品，可加硫酸消化，）对于难消化的样品，可加硫酸消化，必须进必须进行硫酸的去硒处理行硫酸的去硒处理，因硫酸中含硒量较高。，因硫酸中含硒量较高。n n去硒硫酸去硒硫酸:取取200mL硫酸，加于硫酸，加于200mL水中，再水中，再加加30mL氢溴酸，混匀，氢溴酸，混匀，

28、置沙浴上加热蒸去硒置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟，此时体积应为与水至出现浓白烟，此时体积应为200mL。n n3 3）样品消化液加入）样品消化液加入稀稀HClHCl煮沸，使六价硒煮沸，使六价硒还原成四价还原成四价，生成氢化物的效率最高。，生成氢化物的效率最高。n n4 4）本方法检出限为）本方法检出限为3ng3ng，线性范围为线性范围为0.01g0.01g0.2g0.2g。2.荧光分光光度法n n（1 1）原理）原理 将样品用混合酸消化，使硒化将样品用混合酸消化，使硒化合物氧化为无机硒合物氧化为无机硒SeSe4+4+，在酸性条件下，与在酸性条件下，与2,3-2,3-二氨基萘二氨基萘（DAN

29、DAN）作用，生成具有较强作用，生成具有较强荧光的荧光的4,5-4,5-苯并苤硒脑（绿色荧光），用苯并苤硒脑（绿色荧光），用环已烷萃取，环已烷萃取，在激发波长为在激发波长为376nm376nm，发射波发射波长为长为520nm520nm条件下测定其荧光强度，计算样条件下测定其荧光强度，计算样品中硒的含量。品中硒的含量。（2）样品处理样品处理方法同氢化物原子荧光光谱法。有样品处理方法同氢化物原子荧光光谱法。有些蔬菜中含有较多的些蔬菜中含有较多的SeSe6+6+，在消化完全后再加在消化完全后再加入入10%10%盐酸，加热，使盐酸，加热，使SeSe6+6+还原为还原为SeSe4+4+，否则否则结果将偏

30、低。结果将偏低。不能用强还原剂（不能用强还原剂（KIKI）等等将消化液的将消化液的pHpH调至调至1.51.52.02.0，在暗室中加，在暗室中加DANDAN，沸水浴中加热沸水浴中加热5min5min，冷却后，加环已冷却后，加环已烷萃取，于荧光分光光度计上测定苤硒脑烷萃取，于荧光分光光度计上测定苤硒脑的荧光强度。的荧光强度。（3）测定方法）测定方法（4）方法说明 n n1 1）样品经混合酸消化时，消化时间过长）样品经混合酸消化时，消化时间过长Se4+Se4+会损失。会损失。n n2 2）硒与）硒与2,3-2,3-二氨基萘在酸性条件下反应，二氨基萘在酸性条件下反应，pHpH应控制在应控制在1.5

31、1.52.02.0，过低时溶液易乳化，过低时溶液易乳化，太高时测定结果偏高。太高时测定结果偏高。n n3 3）消化液中加入）消化液中加入EDTA-2NaEDTA-2Na可消除铜、铁、可消除铜、铁、钴、钼等金属离子的干扰。钴、钼等金属离子的干扰。n n4 4）2,3-2,3-二氨基萘有毒性，操作人员应二氨基萘有毒性，操作人员应注意自身防护。注意自身防护。DANDAN需在暗室配制；使需在暗室配制；使用前需用环已烷萃取纯化（杂质进入用前需用环已烷萃取纯化（杂质进入环已烷层）；加入环已烷层）；加入DANDAN试剂时也需在暗试剂时也需在暗室中进行。室中进行。（二）食品中磷的测定n n磷（磷（phosph

32、orus)广泛存在于动物组织中，与蛋广泛存在于动物组织中，与蛋白质或脂肪结合成核蛋白、磷蛋白、磷脂等，白质或脂肪结合成核蛋白、磷蛋白、磷脂等，少量以无机磷化合物的形式存在。少量以无机磷化合物的形式存在。n n植酸形式的磷不能被机体吸收，其他大部分植酸形式的磷不能被机体吸收，其他大部分磷的化合物都能被消化吸收。磷的化合物都能被消化吸收。1.总磷的测定n n食品样品经食品样品经湿消化或灰化湿消化或灰化处理后，使磷全部处理后，使磷全部转变成磷酸，在酸性条件下磷与钼酸铵结合转变成磷酸，在酸性条件下磷与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，用对苯二酚、亚硫酸钠还原生成磷钼酸铵，用对苯二酚、亚硫酸钠还原磷钼酸铵生成钼蓝

33、。在最大吸收波长处磷钼酸铵生成钼蓝。在最大吸收波长处660nm660nm，比色测定磷的含量。比色测定磷的含量。n n植酸为六磷酸环己酯植酸为六磷酸环己酯C6H6O6(H2PO3)6n n稻谷中的磷主要以植酸的形式存在。稻谷中的磷主要以植酸的形式存在。n n测定食品中的总磷后再减去植酸磷，测定食品中的总磷后再减去植酸磷，可计算出可利用磷的量。可计算出可利用磷的量。2.植酸中磷的测定n n植酸磷的测定：样品植酸磷的测定：样品 HCl提取提取 n n加加FeCl3 植酸铁沉淀植酸铁沉淀 加加NaOH n n植酸钠植酸钠 酸消化酸消化 钼兰比色法测磷钼兰比色法测磷（三）食品中碘的测定n n碘是人类必需

34、的营养素之一，它是甲状腺碘是人类必需的营养素之一，它是甲状腺激素的重要组成成分人体缺碘时会引起激素的重要组成成分人体缺碘时会引起甲状腺肿和地方性克汀病，甲状腺肿和地方性克汀病，n n人体通过食物、饮水均可获得碘，也可通人体通过食物、饮水均可获得碘，也可通过加碘食盐获得。含碘较多的食品是海产过加碘食盐获得。含碘较多的食品是海产品，特别是海带，碘含量为品，特别是海带，碘含量为3355。因。因此，食物中碘的测定在营养学上具有重要此，食物中碘的测定在营养学上具有重要意义。意义。n n原理：样品在碱性条件下灰化，食品中的原理：样品在碱性条件下灰化，食品中的碘与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在碘与碱金属离

35、子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与酸性条件下与重铬酸钾作用重铬酸钾作用生成碘。用三生成碘。用三氯甲烷萃取时，碘溶于三氯甲烷中呈粉红氯甲烷萃取时，碘溶于三氯甲烷中呈粉红色，在最大吸收波长色，在最大吸收波长510nm510nm处比色测定。处比色测定。食品中碘的测定方法有三氯甲烷萃取分光食品中碘的测定方法有三氯甲烷萃取分光光度法、溴氧化碘滴定法等，其中最常用光度法、溴氧化碘滴定法等，其中最常用的是三氯甲烷萃取分光光度法。的是三氯甲烷萃取分光光度法。测定：适量样品测定：适量样品(含碘量在含碘量在O.21mg)加加KOH 碳化碳化 灰化灰化 (550高温炉高温炉)生成碘化钾生成碘化钾 热水浸洗灰分热水

36、浸洗灰分 样品液样品液 加加硫硫酸酸，重重铬铬酸酸钾钾和和三三氯氯甲甲烷烷 振振摇摇萃萃取取 游离碘溶于三氯甲烷中游离碘溶于三氯甲烷中 比色测定。比色测定。n n灰化样品时，加入助灰化剂灰化样品时，加入助灰化剂KOH的作用是的作用是使食品中的碘形成难挥发的碘化钾使食品中的碘形成难挥发的碘化钾，防止，防止碘在高温灰化时挥发损失。碘在高温灰化时挥发损失。四、食品中多元素的同时测定n n电感耦合等离子体（电感耦合等离子体（ICPICP）作为光源的发射作为光源的发射光谱分析光谱分析ICP-AES(inductively coupled ICP-AES(inductively coupled plasmaplasma atomic emission atomic emission spectroscopy)spectroscopy)保留了一般发射光谱分析保留了一般发射光谱分析的优点，而且具有灵敏度高，精确度好，的优点，而且具有灵敏度高，精确度好，基体干扰少，工作曲线的线性范围广（基体干扰少，工作曲线的线性范围广（5 56 6个数量级），个数量级），可以同时进行多元素分析可以同时进行多元素分析的优点。的优点。