第九章 快速测定法.ppt

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1、第九章第九章 快速测定法快速测定法9.1 检气管法检气管法9.2 试纸比色法试纸比色法9.3 溶液快速比色法溶液快速比色法9.1 检气管法检气管法检气管：是指用适当的化学试剂浸泡过的载体作填充剂，检气管：是指用适当的化学试剂浸泡过的载体作填充剂，装入细长的玻璃管中制成的。装入细长的玻璃管中制成的。使用时，使气体以一定的速度流过检气管，被测气体与化使用时，使气体以一定的速度流过检气管，被测气体与化学试剂发生反应，使填充剂呈现一定颜色。学试剂发生反应，使填充剂呈现一定颜色。根据根据颜色深浅或柱长短颜色深浅或柱长短，与事先制成的标准色板或浓度标，与事先制成的标准色板或浓度标尺进行比较，就可以在现场检

2、测有害气体的含量。尺进行比较，就可以在现场检测有害气体的含量。一、检气管的类型一、检气管的类型1.定容定容比长比长型，型，将将一定体积一定体积的气体样品以的气体样品以一定速度一定速度通通入检气管，根据指示试剂变色入检气管，根据指示试剂变色长度长度确定被测物质的浓度。确定被测物质的浓度。如如NH3、Cl2、SO2比长型检气管。比长型检气管。2.定容比色定容比色型型:将将一定体积一定体积的气样，以的气样，以一定速度一定速度通入检通入检气管，根据指示剂颜色的气管，根据指示剂颜色的变化变化或颜色的或颜色的深浅深浅的变化确定被的变化确定被测物质的浓度，如测物质的浓度，如CO比色型检气管。比色型检气管。3

3、.标准长标准长测容型测容型:以一定的速度使气样通入检气管，根据以一定的速度使气样通入检气管，根据指示剂产生指示剂产生标准长度标准长度变色柱的气样变色柱的气样体积体积量，确定被测物量，确定被测物质的浓度。此种检测管称为标准长测容型，如氧化乙烯，质的浓度。此种检测管称为标准长测容型，如氧化乙烯，羰基镍检气管。羰基镍检气管。4.标准色标准色测容型测容型:在送气速度一定的条件下，根据指示剂在送气速度一定的条件下，根据指示剂产生产生标准着色标准着色度所需要通入的气体度所需要通入的气体体积体积量确定被测物质量确定被测物质浓度，如丙烷检气管。浓度，如丙烷检气管。在上述四种检气管中，应用较为广泛的是在上述四种

4、检气管中，应用较为广泛的是定容比长型定容比长型和和定容比色型定容比色型。二、检气管的制作二、检气管的制作 检气管包括检气管包括玻璃管玻璃管、指示剂指示剂、保护剂、保护剂、载体载体等。等。其制作方法是：其制作方法是：将能与被测气体发生颜色反应的将能与被测气体发生颜色反应的化学试剂化学试剂涂在具有涂在具有一定比表面积和吸附能力的一定比表面积和吸附能力的载体载体上面；上面；将其装在一定内径的将其装在一定内径的玻璃管玻璃管内；内；在两端再加上在两端再加上保护剂保护剂及填充物后将管熔封，即成检及填充物后将管熔封，即成检气管。气管。三、影响检气管测定的因素三、影响检气管测定的因素用检气管测定时，用检气管测

5、定时，抽气速度抽气速度、进样体积进样体积、温温度度等因素对测定结果有很大影响，若操作重等因素对测定结果有很大影响，若操作重复性较好，则测定结果的直观性就较好，其复性较好，则测定结果的直观性就较好，其主要影响因素讨论如下。主要影响因素讨论如下。1.抽气速度：抽气速度：快慢均匀快慢均匀与否，对变色柱长度有很大影响。如抽气速与否，对变色柱长度有很大影响。如抽气速度快时，变色柱加长，且变色界限不清。进样度快时，变色柱加长，且变色界限不清。进样慢慢，变，变色界限清楚，但变色柱变色界限清楚，但变色柱变短短。此外检气管因此外检气管因进气方式进气方式不同，对测定结果也有影响。不同，对测定结果也有影响。推气式推

6、气式有加压作用，而有加压作用，而抽气式抽气式有减压作用，因此现场有减压作用，因此现场测定时，应按照浓度标尺上的测定时，应按照浓度标尺上的进气方式及进气速度进气方式及进气速度进进行操作，而且进气速度要尽可能地均匀，实际进气总行操作，而且进气速度要尽可能地均匀，实际进气总时间与规定进气时间的误差应在时间与规定进气时间的误差应在一秒以内一秒以内。2进样体积的影响进样体积的影响 在同样的实验条件下，抽气在同样的实验条件下，抽气体积越大体积越大，变色柱长度越，变色柱长度越长长，反，反之则愈短，但不一定成正比关系。一般当体积增大一倍时，变之则愈短，但不一定成正比关系。一般当体积增大一倍时，变色柱长度并不成

7、倍的增加，而是增加得较少一些。所以当被测色柱长度并不成倍的增加，而是增加得较少一些。所以当被测物质的浓度不在检气管测定范围之内，大于测定上限或小于测物质的浓度不在检气管测定范围之内，大于测定上限或小于测定下限时，一般不能采取减小或增大规定的气体体积，然后再定下限时，一般不能采取减小或增大规定的气体体积，然后再将测定结果按比例增大或减小的方法测定。如果被测物质的浓将测定结果按比例增大或减小的方法测定。如果被测物质的浓度大于测定上限，可以将气样预先均匀稀释，取规定体积的气度大于测定上限，可以将气样预先均匀稀释，取规定体积的气样进入检气管，再把测定结果按稀释倍数增大。样进入检气管，再把测定结果按稀释

8、倍数增大。3温度影响温度影响 当现场测定的温度与检气管标定温度不同时，对有些当现场测定的温度与检气管标定温度不同时，对有些检气管的测定结果会产生影响，因为温度的变化会引起气检气管的测定结果会产生影响，因为温度的变化会引起气体体体积改变体积改变，气样中被测物质与指示剂的，气样中被测物质与指示剂的化学反应速度化学反应速度，载体的载体的物理吸附物理吸附情况等随之发生变化。情况等随之发生变化。消除的方法是在其它条件不变时，只改变温度、用同一消除的方法是在其它条件不变时，只改变温度、用同一浓度的标准气，测其变色柱长度的变化，求出温度校正系浓度的标准气，测其变色柱长度的变化，求出温度校正系数成温度校正表，

9、并指出因温度引起的测量误差可以忽略数成温度校正表，并指出因温度引起的测量误差可以忽略不计的温度范围。不计的温度范围。9.2 试纸比色法试纸比色法 使被测气体通过事先用适当使被测气体通过事先用适当试剂浸泡试剂浸泡过的滤纸时，被测过的滤纸时，被测组分就与试剂在纸上发生化学反应，产生带色物质，试纸组分就与试剂在纸上发生化学反应，产生带色物质，试纸颜色发生变化；或先使被测试样通过末浸泡试剂的滤纸，颜色发生变化；或先使被测试样通过末浸泡试剂的滤纸，将被测组分阻留在滤纸上，再向滤纸上滴加适当的试剂，将被测组分阻留在滤纸上，再向滤纸上滴加适当的试剂，使之发生颜色反应。使之发生颜色反应。因为反应后颜色的变化取

10、决于被测组分的因为反应后颜色的变化取决于被测组分的浓度浓度，然后再，然后再与已知浓度的标准色阶进行比较，就可以确定被测组分的与已知浓度的标准色阶进行比较，就可以确定被测组分的含量。含量。该方法适用于该方法适用于气溶胶气溶胶的测定。的测定。一、滤纸的选择与处理一、滤纸的选择与处理滤纸比色法是以滤纸为介质进行化学反滤纸比色法是以滤纸为介质进行化学反应，故滤纸的质量和厚度、致密度和吸应，故滤纸的质量和厚度、致密度和吸附性能等，对测定结果影响很大。因此附性能等，对测定结果影响很大。因此对所用滤纸要有所选择。对所用滤纸要有所选择。选择滤纸的基本原则是选择滤纸的基本原则是纸质均匀，厚度适中，阻纸质均匀，厚

11、度适中，阻力不能过小或过大力不能过小或过大。一般来说，用稍厚滤纸为好，。一般来说，用稍厚滤纸为好，薄纸阻力虽小，但容易透过被测物质，得不到正薄纸阻力虽小，但容易透过被测物质，得不到正确的测定结果，另外采样时容易抽破滤纸，致使确的测定结果，另外采样时容易抽破滤纸，致使测定工作失败。测定工作失败。测定有害物质时，滤纸所含杂质对测定产生干扰，使用前测定有害物质时，滤纸所含杂质对测定产生干扰，使用前要进行去除杂质；要进行去除杂质；净化处理方法：净化处理方法：1、把滤纸放在、把滤纸放在2 mol/L的醋酸的醋酸中浸泡数日，取出后用去离子中浸泡数日，取出后用去离子水充分洗涤，这样可以除去滤纸中水充分洗涤，

12、这样可以除去滤纸中无机物无机物Cu、Fe、Ca、Mg等。等。2、再把滤纸放列、再把滤纸放列1：1丙酮丙酮-乙醇乙醇混合溶液中浸泡一周，除去混合溶液中浸泡一周，除去滤纸中大部分滤纸中大部分有机有机杂质，取出烘干。处理后的滤纸易变脆，杂质，取出烘干。处理后的滤纸易变脆，不能久放。不能久放。二、采样二、采样是指将空气污染物采集到滤纸上，根据滤纸上发生化学反是指将空气污染物采集到滤纸上，根据滤纸上发生化学反应的结果，测出污染物含量。应的结果，测出污染物含量。采样时根据被测污染物的种类，让一定量的气样通过一定采样时根据被测污染物的种类，让一定量的气样通过一定面积浸渍过试剂的滤纸，所以用面积浸渍过试剂的滤

13、纸，所以用滤纸或滤膜捕集滤纸或滤膜捕集大气飘尘大气飘尘和气溶胶的采样方法在此均可应用。和气溶胶的采样方法在此均可应用。待测样品采到滤纸上以后，可直接根据滤纸颜色的变化或待测样品采到滤纸上以后，可直接根据滤纸颜色的变化或反应面积的大小，计算其含量，若依试纸变色程度定量则反应面积的大小，计算其含量，若依试纸变色程度定量则需制备标堆色阶。需制备标堆色阶。9.3 溶液快速比色法溶液快速比色法 它是以吸收液本身作为显色剂，当被测气样通它是以吸收液本身作为显色剂，当被测气样通过吸收液时，溶液立即显色，颜色深浅决定于被过吸收液时，溶液立即显色，颜色深浅决定于被测组分的浓度。因此，将显色后的吸收液与事先测组分

14、的浓度。因此，将显色后的吸收液与事先制备好的标准色阶比较，就可以在现场测出有害制备好的标准色阶比较，就可以在现场测出有害气体的浓度。此外，还有先将被测气样用适当吸气体的浓度。此外，还有先将被测气样用适当吸收液吸收后，再加显色剂显色进行比色定量的。收液吸收后，再加显色剂显色进行比色定量的。溶液的快速比色测定：溶液的快速比色测定：将待测气样的显色液置于标准色阶高度一致的比色管中，将待测气样的显色液置于标准色阶高度一致的比色管中，将标准色阶与待测比色管底部衬白色瓷扳将标准色阶与待测比色管底部衬白色瓷扳(或白纸或白纸)，操作，操作者对着液面，由上向下观察颜色深浅，找出与待测比色管者对着液面，由上向下观

15、察颜色深浅，找出与待测比色管颜色相同的标准色阶，则标准色阶标识的浓度即为待测气颜色相同的标准色阶，则标准色阶标识的浓度即为待测气样的浓度。若待测比色管中溶液的颜色介于两标准色阶之样的浓度。若待测比色管中溶液的颜色介于两标准色阶之间，则以两标准色阶的平均浓度报出分析结果。间，则以两标准色阶的平均浓度报出分析结果。9.4 便携式检测仪器便携式检测仪器利用操作简单、价格低廉的便携式检测仪器进行利用操作简单、价格低廉的便携式检测仪器进行快速检测，是当前尘毒监测的发展方向之一。随快速检测，是当前尘毒监测的发展方向之一。随着科学技术的不断进步，便携式检测器将会逐步着科学技术的不断进步，便携式检测器将会逐步

16、发展和完善。发展和完善。BX170型便携式单一气体探测器，是一种可连续检测可燃气体型便携式单一气体探测器，是一种可连续检测可燃气体浓度或者有毒气体浓度的本质安全型设备。它适用于防爆，有浓度或者有毒气体浓度的本质安全型设备。它适用于防爆，有毒气体泄漏抢险，地下管道或矿井等场所，能有效保证工作人毒气体泄漏抢险，地下管道或矿井等场所，能有效保证工作人员的生命安全不受侵害，生产设备不受损失。员的生命安全不受侵害，生产设备不受损失。DR-5600无线多气体探测器集成多种传感器，可以对多种气体无线多气体探测器集成多种传感器，可以对多种气体进行探测，采用进行探测，采用32位位ARM高性能处理器，处理速度快，能够快高性能处理器，处理速度快，能够快速对现场的气体浓度变化做出响应，测量精度高。当环境中的速对现场的气体浓度变化做出响应，测量精度高。当环境中的被测气体浓度达到或超过报警设定值时，探测器立即发出声光被测气体浓度达到或超过报警设定值时，探测器立即发出声光报警，以提醒您及时采取安全措施。报警，以提醒您及时采取安全措施。