室内环境检验检测作业指导书.docx
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1、#工程技术有限责任公司环境检测与监测室作业指导书室内环境文件编号:版 本 号:编制:批准:生效日期:文件编号版本/版次#公司作业指导书页数第 10 页 共 25 页主题室内环境生效日期目录第一章采抽样其次章甲醛的测定第三章第四章第五章第六章第七章第八章第九章氨的测定苯的测定TVOC 的测定氡的测定建筑材料放射性核素的测定检测工程的限量标准“三废”处理方法第一章采抽样1.1 布点1.1.1 布点应具有代表性,首先应保证抽取样本间工程验收有代表性,其次保证样本间内所设点有代表性两点以上。1.1.2 布点数目依据所检测房间面积而定,50 以内布一个检测点,50-100 布两个检测点,100 以上布
2、3-5 个检测点。1.1.3 一点采抽样时布点在中心点,两点以上视房间构造而定,除平行样外不行布成平行点,要保证各点代表性,避开通风道和通风口,民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于 0.5m,距楼地面高 0.8-1.5m。1.1.4 现场布点位置依检测方案位置设定,检测点编号应与检测方案中编号全都,假设确需调整,需在方案和采抽样记录中注明,并在布点图中标明,采抽样点数不行转变。1.1.5 当房间内有两个及以上检测点时,以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。1.1.6 现场检测布点参照执行。1.2 采抽样条件1.2.1 采抽样现场未经投入使用,没有人为添加的污染物。1.2.2 现场四周环
3、境没有影响采抽样的干扰因素,如振源、辐射等。1.2.3 民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物 TVOC浓度检测时,对承受集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进展;对承受自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭 1 小时后进展。1.2.4 民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时,对承受集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进展;对承受自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭 24 小时后进展。1.3 采抽样数量1.3.1 民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5,并不得少于 3 间;房间总数少于 3 间时,应全数
4、检测。1.3.2 民用建筑工程验收时,凡进展了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的,抽检数量减半,并不得少于 3 间。1.4 采抽样方法1.4.1 甲醛承受吸取液法采集样品,以酚试剂作为吸取液,用内装 5 ml 吸取液的气泡吸取管,以 0.5 L/min 流量采气 10 L,在吸取管前加硫酸锰滤纸以除去 SO2 的干扰,并记录采抽样点温度、湿度、气压,同时采集室外空气平行样作为空白样。1.4.2 氡以 FD216 测氡仪进展点测采抽样,同时自动检测其含量。现场记录累计总量带回试验室打印内存数据,作为原始记录。1.4.3 氨承受吸取液法采集样品,以 0.005mol/L 的硫酸为吸取液,用内装
5、10mL 吸取液的大型气泡吸取管,以 0.5L/min 的流量采气 5L,并记录采抽样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.4 苯承受吸附法采集样品,以内装 100mg 活性炭,长 150mm,内径 3.5-4.0mm,外径 6mm 的玻璃管进展采抽样,把握流量为 0.5L/min 采气 10L。用检定过的皂膜流量计校准采抽样系列在采抽样前后的流量。误差须小于 5。并记录采抽样点温度、湿度、气压,同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.5 总挥发有机物以吸附法进展采抽样,所用吸附管为 Tenax-TA 吸附管,以 0.5L/min 速度采气 10L, 并记录采
6、抽样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.6 现场加采不少于 10的密码样作为质控样。其次章 甲醛的测定2.1 应用标准GB/T 18204.2-2023公共场所卫生检验方法 第 2 局部:化学污染物2.2 检测方法酚试剂分光光度法2.3 原理空气中的甲醛与酚试剂反响生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。依据颜色深浅比色定量。2.4 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用试剂纯度一般为分析纯。2.4.1 吸取液原液:称量 0.10g 酚试剂C H SNCH :NNH HCl,简称 MBTH,加水溶解,6 432倾与 100mL 具塞量筒中,
7、加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。2.4.2 吸取液:量取吸取原液 5mL ,加 95mL 水,即为吸取液。采样时,临用现配。2.4.3 1%硫酸铁铵溶液:称量 1.0g 硫酸铁铵NH FeSO 12H O用 0.1mol/L 盐酸溶解,并稀释至 100mL。44222.4.4 碘溶液c1/2I =0.1000mol/L:称量 40g 碘化钾,溶于 25mL 水中,参加 12.7g2碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。2.4.5 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000mL。2.4.6 0.5mol/L 硫酸溶液:取
8、 28mL 浓硫酸缓慢参加水中,冷却后,稀释至 1000 mL。2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液c(Na S O )=0.1000mol/L:可用从试剂商店购置的标准试剂,也可按附录 A 制备。2 2 32.4.8 0.5%淀粉溶液:将 0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再参加 100 mL 沸水,并煮沸 23min 至溶液透亮。冷却后,参加 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取 2.8 mL 含量为 36%38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液 1 mL 约相当于 1mg 甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的
9、标定:准确量取 20.00 mL 待标定的甲醛标准贮备溶液,置于 250 mL 碘量瓶中。参加 20.00 mLc1/2I =0.1000mol/L碘溶液和 15 mL1mol/L 氢氧化钠溶液,2放置 15min。参加 20 mL0.5mol/L 硫酸溶液,再放置 15min,用c(Na S O )=0.1000mol/L 硫2 2 3代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,参加 1 mL0.5%淀粉溶液连续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积V ,mL。同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所2用硫代硫酸钠标准溶液的体积V ,mL。1甲醛溶液的浓度用公式1计算:甲醛溶液浓度(mg
10、/mL)=(V -V )c 15/20(1)121式中:V 试剂空白消耗c(Na S O )=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积,mL;12 2 3V 甲醛标准贮备溶液消耗 c(Na S O )=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积,22 2 3mL;c 硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;115甲醛的当量;20所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL;二次平行滴定,误差应小于 0.05 mL ,否则重标定。2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 mL 含 10g 甲醛,马上再取此溶液 10.00 mL,参加 100 mL 容量瓶中,参加 5mL 吸取
11、原液,用水定容至 100mL,此液 1.00 mL 含 1.00g 甲醛,放置 30min 后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定 24h。2.5 仪器和设备2.5.1 大型气泡吸取管:出气口内径为 1mm,出气口至管底距离等于或小于 5mm。2.5.2 恒流采样器:流量范围 01L/min。流量稳定可调,恒流误差小于 2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于 5%。2.5.3 具塞比色管:10 mL。2.5.4 分光光度计:在 630nm 测定吸光度。2.6 采样用一个内装 5 mL 吸取液的大型气泡吸取管,以 0.5L/min 流量,采气 10L。并记录采样点的温度和
12、大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24 小时内分析。2.7 分析步骤2.7.1 标准曲线的绘制取 10 mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液按表 1 制备标准系列。表 1甲醛标准系列管号012345678标准溶液,mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸取液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量,mL00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中,参加 0.4 mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置 15min。用 1 比色皿,在波长 630nm 下, 以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量
13、为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线, 并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg(g/吸光度)。2.7.2 样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸取液洗吸取管,合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤见 2.7.1测定吸光度A;在每批样品测定的同时,用 5 mL未采样的吸取液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度A 。02.8 结果计算2.8.1 将采样体积按式2换算成标准状态下采样体积。V = VtT P/P (273+t)(2)000式中:V 标准状态下的采样体积,L;0Vt采样体积,为采样流量与采样时间乘积; t采样点的气温,;T 标准状态下确实定温度 27
14、3K;0P采样点的大气压,kPa;P 标准状态下的大气压,101kPa;02.8.2 空气中甲醛浓度按式3计算。c =(AA )Bg/V(3)00式中:c空气中甲醛浓度,mg/m3; A样品溶液的吸光度;A 空白溶液的吸光度;0Bg由 2.7.1 项得到的计算因子,g/ 吸光度;V 换算成标准状态下的采样体积,L。02.9 测量范围、干扰和排解2.9.1 测量范围用 5 mL 样品溶液,本法测定范围为 0.11.5g:采样体积为 10L 时,可测浓度范围 0.01 0.15mg/m3。2.9.2 灵敏度本法灵敏度为 2.8g/吸光度。2.9.3 检出下限本法检出 0.056g 甲醛。2.9.4
15、 干扰及排解20g 酚、2g 醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不行无视,可将气样先通过硫酸锰滤器见附录 B,予以排解。2.9.5 再现性:当甲醛含量为 0.1、0.6、1.5g/5 mL 时,重复测定的变异系数为 5%、5%、3%。2.9.6 回收率:当甲醛含量 0.41.0g/ 5mL 时,样品加标准的回收率为 93%101%。附录 A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1 试剂A.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L:准确称量 3.5667g 经 105烘干 2h 的碘酸钾优级纯,溶解于水,移入 1L 容量瓶中,再
16、用水定溶至 1000mL。A.1.2 1 mol/L 盐酸溶液:量取 82 mL 浓盐酸加水稀释至 1000 mL。A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L:称量 25 g 硫代硫酸钠Na2S2O3H2O,溶于 1000 mL 煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为 0.1 mol/L。参加 0.2g 无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法准确量取 25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于 250 mL 碘量瓶中,参加 75 mL 煮沸后冷却的水,加 3g 碘化钾及 10 m
17、L 1 mol/L 盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止 3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,参加 1 mL0.5%淀粉溶液呈兰色。再连续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积V,mL,其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.100025.00 / V 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重做平测定。附录 B 硫酸锰滤纸的制备取 10 mL 浓度为 100mg/ mL 的硫酸锰水溶液,滴加到 250 cm2 玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入 1.5150mm 的 U 型玻璃管中。采样时,将此管接在甲醛吸取管之前。此法制成的硫
18、酸锰滤纸,有吸取二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,采气速度 1L/min,二氧化硫浓度为 1mL/m3 时,能消退 95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持 50 h 有效。当相对湿度为 15%35%时,吸取二氧化硫的效能渐渐降低。所以相对湿度很低时,应换用制的硫酸滤纸。第三章 氨的测定3.1 应用标准GB/T 18204.2-2023公共场所卫生检验方法 第 2 局部:化学污染物3.2 检测方法 靛酚蓝分光光度法3.3 原理空气中氨吸取在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,依据着色深浅,比色定量。3.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分
19、析纯,水为无氨蒸馏水制备方法见附录 A。3.4.1 吸取液c (H2SO4)=0.005moL/L:量取 2.8mL 浓硫酸参加水中,并稀释至 1L。临用时再稀释 10 倍。3.4.2 水杨酸溶液 (50g/L):称取 10.0g 水杨酸 C6H4 OH COOH 和 10.0g 柠檬酸钠Na2C2O72H2O,加水约 50mL,再加 55 mL 氢氧化钠溶液cNaOH=2 moL/L,用水稀释至 200 mL ,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液10 g/L:称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)2NO2H2O溶于 100 mL 水中贮于冰箱中可稳定
20、一个月。3.4.4 次氯酸钠溶液c (NaClO)=0.05 moL/L:取 1 mL 次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度标定方法见附录B。然后用氢氧化钠溶液cNaOH=2 moL/L稀释成 0.05 moL/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.4.5 氨标准溶液3.4.5.1 标准贮备液:称取0.3142g 经 105枯燥 1h 的氯化铵NH4Cl,用少量水溶解,移入100 mL 容量瓶中,用吸取液3.4.1稀释至刻度此液 1.00 mL 含 1.00mg 氨。3.4.5.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(3.4.5.1)用吸取液稀释成 1.00 mL 含 1.00 g 氨。3.5
21、仪器、设备3.5.1 大型气泡吸取管:有 10 mL 刻度线,出气口内径为 1mm,与管底距离应为 35 mm。3.5.2 空气采样器:流量范围 02L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于5%。3.5.3 具塞比色管:10 mL。3.5.4 分光光度计:可测波长为 697.5nm 狭缝小于 20nm。3.6 采样用一个内装 10 mL 吸取液的大型气泡吸取管,以 0.5L/min 流量采气 5L,准时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后,样品在室温下保存, 于 24 h 内分析。3.7 分析步骤3.7.1 标准曲线的绘制取 1
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