化验工作手册学习资料.doc

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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。化验工作手册-目录第一编（化验中心工作规范）一、注意事项-二、仪器设备-三、剧毒、易燃、易爆物品的管理-四、标准溶液的配制、标定、保管和使用-五、化验中心安全管理-六、安全操作常识-七、实验中心卫生管理-八、化学毒物及相关的急救措施-九、实验中心废液（渣）的处理-十、水样、污泥的采集原则及保存技术-第二编（污水分析）pH值的测定（-浊度（分光光度法）-40色度（稀释倍数法）-44悬浮固体SS（重量法）-18悬浮固体SS(微孔滤膜过滤法)-21氨氮NH3-N（容量法）-25氨氮NH3-N（纳氏试剂比色法）

2、-30总氮T-N（蒸馏滴定法）-35总磷T-P（钼酸胺分光光度法）-48氯化物的测定（硝酸银滴定法）-54阴离子洗涤剂的测定（电位滴定法）-60化学需氧量CODCr（容量法）-67五日生化需氧量BOD5（稀释接种法）-71溶解氧DO(碘量法)-77余氯(碘量法)-8游离氯和总氯（滴定法）-85游离氯和总氯（分光光度法）-92硫酸盐（重量法）-99第三编（污泥分析）30分钟沉降比SV30(体积法)-105污泥浓度MLSS（重量法）-07可挥发性污泥浓度MLVSS（重量法）-10污泥指数SVI-113总碱度及pH值的测定-116污泥含水率的测定-119挥发性脂肪酸的测定-121第四编（微生物分析）

3、镜检-125总大肠菌群数（多管发酵法）-128细菌总数（平板菌落计数法）-140粪大肠菌群数（多管发酵法）-146第五编（质量控制及数据分析）一、内部分析质量控制-二、原始数据的记录-三、原始数据的处理-第一编化验中心工作规范（桥西污水处理厂化验中心工作规范）一、注意事项1.1、每一个化学分析工作者都该有严肃认真的工作态度，精密细致的操作习惯。1.2、注意保持实验室的卫生。分析仪器应放置整齐，操作台上应经常保持干燥、清洁，工作告一段落时应及时进行整理；废弃物应放在专门的废物箱中，废弃溶液应专门回收，不可随处乱扔或倒入下水道。1.3、实验室内严禁吸烟、吃东西。不能用实验器皿盛装食物；工作前后要清

4、洁双手，以免工作中玷污实验仪器、试剂、样品，造成分析误差，也防止有毒物质扩散。1.4、工作人员必须遵守规章制度和安全规程，认真执行操作规程。进入实验室要穿工作服，使用规定的防护用具；有毒实验要在通风橱中进行操作，防止意外事故发生。1.5、实验室内药品、试剂应标签清楚，存放整齐，有毒危险试剂应按规定使用、保管。1.6、仪器设备有专人保管，经常检查保证其正常运转；各种玻璃仪器应分类保管，使用后及时清洗干净，摆放整齐。1.7、分析结果应有专门的记录，责任到人，要求真实、及时、齐全、清楚、整洁、规格化；分析记录及结果要有一定的保留期，以备查考。二、仪器设备2.1、应列出仪器设备一览表，其中内容包括：技

5、术指标、制造厂名、购置日期、保管人。2.2、有仪器设备检定周期表，其内容包括：仪器设备名称、编号、检定周期、检定单位、最近检定日期、送检负责人。2.3、仪器设备说明书（包括原文的）应妥善保存、随时可取，外文说明书中的使用方法及校准部分应有中文译文，对于内容太多、无法翻译的应现场考核操作人员。2.4、应建立计量检测仪器设备档案，内容包括：使用记录、故障及维修情况记录。2.5、检测方法应根据有关标准、规程及规范制订详细的检测实施细则。2.6、原始记录应清洁整齐，有一定的格式，记录中应包括被测件名称、检测地点、环境条件、所用的计时检测仪器设备名称、编号、检测人员的签字。2.7、仪器设备的使用：监测人

6、员应严格按操作规程使用仪器，不得违反规程，禁止无人运转，保持仪器整洁、良好、安全。2.8、玻璃量具的管理:a、滴定管、移液管、容量瓶等玻璃器具，有专人进行计量校准。b、玻璃量具应根据所测项目要求洗涤干净，干燥后方能使用。c、凡是瓶口或塞子磨损、丢失、不配套的量具，严禁使用，一律作报废处理。d、严格遵照各种玻璃量具的操作规定。三、剧毒、易燃、易爆物品的管理3.1、实验室使用的化学试剂应有专人负责保管，严格分类安全存放，定期检查使用和保管情况。3.2、易燃、易爆物品储存库房需具备通风、防爆、放火恒压等安全设施并保持整洁。领用在实验室内的少量易燃易爆物品应存放在阴凉通风处，严加控制和管理。3.3、取

7、用化学试剂的器皿（如药匙、量杯等）必须分开，每种试剂用一种器皿，不得混用。3.4、使用易燃有机溶剂和挥发性强的试剂，应在通风橱内或通风良好处进行，不允许用明火直接加热此类试剂。四、标准溶液的配制、标定、保管和使用4.1、为保证监测数据可靠，必须严格执行标准溶液配制、标定、使用和保管制度。4.2、配制标准溶液可用分析纯或优级纯试剂，但不经标定直接称重计算浓度者，必须采用基准物质。标定标准溶液必须用基准物质或已知的对应标准溶液进行对比标定。4.3、标准溶液有专人定期标定，所用的容器、仪器均应经过严格校正。在标定标准溶液没测定其他样品时，滴定管中溶液均应从零刻度开始，以减少误差。4.4、标准溶液一次

8、配制后，不宜使用过久。定期标定，在存放期间，如发现变色、沉淀应弃去重配或根据具体情况处理后，再标定使用。4.5、配制标准溶液应在常温中进行。但标定温度与使用温度相差过多时（相差10%）应重新标定。4.6、标准溶液应倾出后使用，不准直接用吸管插入瓶内。4.7、标准溶液的配制、标定必须详细记录，并经他人校核。标定相差偏差不得超过0.1%。4.8、配制好的标准溶液应使用能密塞的硬质玻璃或塑料瓶贮存，不能长期保存在容量瓶内。4.9、标准溶液的瓶签应注明配制日期，标定浓度（浓度均以国家计量单位表示），核对配制及标定人等；对见光易分解的标准溶液应贮存于棕色瓶或避光保存。4.10、标准溶液配制后，应与国家一

9、级、二级标准溶液比对，以保证其溯源性。五、化验中心安全管理5.1、实验室内装备的安全设施应有专人维护，定期检查，保证其完好无损。5.2、实验室内各种仪器、器皿应有规定位置，不得随意堆放，以免错拿错用，造成安全事故。5.3、使用易燃、易爆、剧毒和腐蚀性试剂时，必须按有关规定操作。5.4、易燃、易爆、剧毒物品的保管、领取、使用和处理要严格按有关规定进行。配备消防安全器材，定期检查其有效性。5.5、含有多量剧毒废液，应先经转化处理，再行排放。5.6、使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全。5.7、实验室发生意外事故时，应迅速切断电源、水源，立即采取有关措施，及时处理，并上报。5.8

10、、下班时要有专人负责检查门、窗、水、电、气是否关闭，不可疏忽。5.9、非实验室人员不得擅自进入实验室。六、安全操作常识6.1、实验室内禁止饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。禁止使用分析工作中的器皿盛装食物，也不可用茶杯、饭盒等餐具盛装药品。6.2、使用电器设备时，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。烘箱、电炉等电器设备工作时不能离人，工作人员离开岗位时要认真检查水、电、气、门、窗是否关闭，危险品是否存放妥当。6.3、所有的药品、试样、溶液都应贴有标签，标签上注明药品名称、浓度、有效日期、配制人，绝对不允许在容器内装入与标签不相符的物品。6.4、稀释浓硫酸时，必须在硬质耐热的烧杯或锥形瓶中进行

11、，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应等冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入硫酸中。6.5、开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。开启时瓶口不要对人，最好在通风橱中进行。6.6、易燃溶剂加热时，必须在水浴中进行，避免明火。6.7、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿，应有操作者亲手洗净。6.8、移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡胶皮或草垫垫好，若为石膏包封，可用水泡软后打开，严禁锤砸、敲打，以防破裂。6.9、取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动以后取下，以免溅出伤人。6.10、将玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶塞、

12、胶管时均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。6.11、配制药品或实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。七、实验中心卫生管理7.1、实验室是进行监测分析的场所，必须保持清洁、整齐、安静。禁止将与监测分析无关物品带入实验室。7.2、实验室内严禁吸烟、进食。7.3、工作人员进入实验室，按规定更换工作服、鞋。7.4、实验室应建立卫生值日制度，每天有人打扫卫生，每周大清扫一次。7.5、下班后必须切断电源、水源、气源，关好门窗，保证实验室的安全。7.6、实验室仪器设备及常用工具要妥善保管，说明书和原始记录表格等要有专柜保存。7.7、实验室仪

13、器设备，未经许可，一律不得外携。八、化学毒物及相关的急救措施8.1、硫化氢（H2S）：无色气体，具有臭鸡蛋味，对空气的比重为1.19。硫化氢可以使中枢神经系统中毒引起延髓中枢麻痹，与呼吸酶中的铁质结合使酶活动性减弱。硫化氢浓度低时，中毒者感到头晕、恶心、呕吐等，大量吸入时可使意识突然丧失，昏迷，窒息而死亡。急救措施：立即离开现场；进行人工呼吸；注射可拉明、山梗菜等强心剂；立即静脉注射50%葡萄糖40-60毫升及维生素C500毫克。8.2、氮氧化物：主要为一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），比空气重。对深部呼吸道有刺激作用，能引起肺炎、支气管炎和肺水肿等，吸入高浓度的氮氧化物可迅速出现窒息，痉

14、挛死亡。急救措施：立即离开现场，吸氧；静脉注射50%葡萄糖20-60毫升；禁用吗啡。8.3、二氧化硫（SO2）：二氧化硫为无色刺激性气体，对空气的比重是2.264，易溶于水。对黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用，能引起结膜炎、气管炎等疾病。急救措施：立即离开现场；眼受刺激时，应用2%苏打水洗眼。8.4、硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、盐酸（HCL）：为化验分析中最常用的强酸，这类酸的蒸气可侵害呼吸道及皮肤黏膜，如直接接触会灼伤皮肤，误食后果更为严重。急救措施：皮肤、眼、鼻、咽喉受伤可用大量温清水或2%小苏打溶液冲洗或漱口；如误服立即洗胃，急送医院。8.5、氢氧化钠（NaOH）和氢氧化钾（KOH

15、）：易溶于水，有强烈的腐蚀性，会腐蚀皮肤。急救措施：皮肤被碱烧伤，迅速用水冲洗，再用稀醋酸或2%硼酸充分洗涤。8.6、氨水（NH3H2O）：无色液体，易挥发，有强烈的刺激臭味。浓氨水挥发出的气体会刺激皮肤呼吸道、眼、鼻等，造成伤害。急救措施：皮肤被氨水烧伤，用水或2%醋酸冲洗。九、实验中心废液（渣）的处理9.1、铬：铬酸洗液失效和变绿后，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。含铬废洗液可用废铁屑还原残留的六价铬为三价铬，再用碱液或石灰中和生成低毒的氢氧化铬沉淀后集中处理。9.2、有机溶剂（石油醚、氯仿、甲苯等）：有机溶剂通过洗涤，进行蒸馏处理，加以精制纯化。9.3、

16、汞：含汞盐废液可先调pH至8-10，加入过量硫化钠，使生成硫化汞，再加入硫酸亚铁，生成硫化铁沉淀，静置沉淀后集中处理。9.4、酚：高浓度含酚水可用乙酸丁酯萃取，重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化后集中处理。9.5、氰化物：浓度较稀的废液可加入氢氧化钠调pH10，再加入高锰酸钾（3%）使氰化物氧化分解，如含量较高，可用碱氯法处理，先以碱调pH10，加入次氯酸钠使氰化物氧化分解后集中处理。9.6、砷：含砷废液中加入氧化钙，调节并控制pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙，或将废液调pH值至10以上，加入硫化钠与砷反应生成难溶低毒硫化物沉淀后集中处理。9.7、铅镉等重金属：用消石灰将

17、废液调至pH值为8-10，使废液中的铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物沉淀后集中处理。十、水样、污泥的采集原则及保存技术10.1、水样的采集污水处理厂采集水样的基本要求是所取的水样要具有代表性。人工取样一般1-2h取样一次，24h水样混合后作化验。在取样时，应注意四定：定时间、定地点、定数量、定方法。这里所说数量，原应根据污水流量的大小比例决定取水样数量，使混合水样中各时间的水样数量与当时流量成比例，但这比较困难，一般还是取一个固定数量的水样。定方法是取样的勺应在污水中荡洗一下。取样瓶必须每天清洗，每周用洗涤液洗涤。污水处理厂的水样有24h的混合样，亦有根据构筑物运转需要而采集的瞬时水样。前者

18、往往由污水池管理工采集，也可用连续自动的取样器采集。水样必须放在避光阴凉的地方，防止灰尘与小虫、小动物的进入，有条件的可放在冰箱内，以保持水样的原状。瞬时取样时应注意该项目的化验规则。例如人工取溶解氧水样时，必须先加入抑制微生物生长的药剂等。一旦取样完毕，应立即编号送化验室及时进行分析，对化验后的数据及时、准确地进行计算与换算。化验的原始记录应书写端正、规范、清晰，装订成册，保存完好，以备查阅；并及时向有关部门公布结果。10.2、水样的保存项目容器类别保存方法分析地点可保存时间建议pHP或G现场酸碱度P或G2-5，暗处实验室24h水样充满容器嗅G实验室6h最好现场测定电导P或G2-5，冷藏实验

19、室24h最好现场测定色度P或G2-5，冷藏实验室24h最好现场测定悬浮物P或G实验室24h最好单独定容浊度P或G实验室24h最好现场测定余氯P或G加NaOH固定实验室6h最好现场测定二氧化碳P或G实验室同酸、碱度DOG(DO瓶)加MnSO4KI,现场固定，冷暗处实验室数小时最好现场测定CODG2，冷藏，加H2SO4酸化pH2，-20冷冻实验室尽快，1周1月TOCG加H2SO4酸化pH2，25，冷藏实验室24h尽快分析有机氯农药G25，冷藏实验室1周BOD5G25冷藏，-20冷冻实验室尽快，1月凯氏氮P或G加H2SO4酸化pH2，实验室24h注意：H2SO4中NH4+的空白，为阻止硝化菌作用，可

20、加杀菌剂HgCl2CHCl3氨氮P或G加H2SO4酸化pH2，25，冷藏常水样保存技术用常用水样保存技项目容器类别保存方法分析地点可保存时间建议游离氯P或G加NaOH，pH值为12实验室24h若有余氯，应加Na2S2O3除去总磷BG实验室24h二氧化碳P或G实验室同酸、碱度硝酸盐氮P或G酸化pH2，2-5，冷藏实验室24h有些废水不能保存，应尽快分析油脂G加H2SO4酸化pH2，2-5冷藏实验室24h建议定容采样阴离子表面活性剂G加H2SO4酸化2，2-5，冷藏实验室48h非离子表面活性剂G加4%甲醛使甲醛含量为1%充满容器冷藏实验室1个月总氰P或G加NaOH，pH值为12实验室24h若有余氯

21、应加Na2S2O3除去有机磷农药G25冷藏实验室24h最好现场用有机溶剂萃取亚硝酸盐氮P或G25，冷藏实验室尽快同硝酸盐氮注：第二编污水分析（污水处理厂化验中心污水分析部分）pH的测定(玻璃电极法)GB6920-86一、原理：pH值由测量电池的电动势而得，该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成，在25度溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16MV。据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。二、试剂2.1、袋装pH标准物质（经中国计量科学研究院鉴定合格）可参照说明书进行配制。2.2、通常配制三种标准溶液pH4、pH7、pH9。注：标准溶液可保存1

22、-2个月。当发现浑浊、发霉或沉淀时，不能使用。4冰箱保存，且用过的标准溶液不允许再倒回去，可延长使用期限。三、仪器3.1、酸度计3.2玻璃电极与甘汞电极四、步骤4.1、仪器的校准4.1.1、打开仪器开关（ON）。4.1.2、把测量选择开关拨向“pH”档。4.1.3、先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在pH7的缓冲溶液中。调节“温度”补偿器所指示的温度与溶液的温度相同，然后再调节“定位”调节器，使仪器所指示pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。4.1.4、然后取出插在pH7缓冲溶液中的电极，用蒸馏水清洗，把清洗过的电极插在pH值为4的缓冲溶液，使仪器的“温度”补偿器所指示的温度与该缓冲溶液的

23、温度相同。然后，再调节“斜率”调节器，使仪器所显示的pH值与缓冲溶液在该溶液温度下的pH值相同。注：经过标定的仪器，“定位”调节器、“斜率”调节器不应再有任何变动。4.2、样品的测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗。然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置。待读数稳定时记下pH值。五、注意事项5.1、玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上。5.2、测定pH值时，为减少空气和水样中CO2的溶入或挥发，在测定之前不应提前打开水样瓶。浊度的测定（GB/T132001991）一、原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在

24、一定条件下与水样浊度相比较。二、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。2.1、无浊度水将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。2.2、浊度标准储备液2.2.11g/100ml硫酸肼溶液称取1.000克硫酸肼（N2H4）H2SO4溶于水，定容至100ml。注：硫酸肼有毒，至癌。2.2.210g/100ml六次甲基四胺溶液称取10.00克六次甲基四胺（CH2）6N4溶于水，定容至100ml。2.2.3浊度标准储备液吸取5ml硫酸肼溶液（2.2.1）与5ml六次甲基四胺溶液（2.2.2）于100ml容量瓶中，混匀。于253下静置反应24小

25、时。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。三、仪器一般实验室仪器和：3.150ml具塞比色管。3.2分光光度计。四、样品样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24小时。测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。五、分析步骤5.1、标准曲线的绘制吸取浊度标准液(2.2.3)0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00，及12.50ml，置于50ml的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0，4，10，20，40，80及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光

26、度，绘制校准曲线。注：在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色，淡绿色干扰。5.2、测定吸取50.0ml摇匀水样无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水(2.1)稀释至50.0ml，于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤(5.1)测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。六、结果的表述浊度（度）=A（B+C）C式中A稀释后水样的浊度，度；B稀释水体积，ml；C原水样体积，ml；不同浊度范围测试结果的精度要求如下：浊度范围（度）精度（度）1-10110-1005100-40010400-100050大于1000100七、适用范围：本方法最底检测浊度为3度。色度(稀释倍数法)（GB/T119

27、031989）一、原理将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、浑浊或不透明）。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。二、试剂光学纯水：将0.2m滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1小时，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。三、仪器实验室常用仪器和：3.1具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃

28、底部无阴影。3.2pH计，精度0.1pH单位。四、采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。五、步骤5.1试料将样品倒入250mL（或更大）量筒中，静置15分钟，倾取上层液体作为试料进行测定。5.2测定分别取试料（5.1）和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样

29、品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能，包括透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍内。试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。计下各次

30、稀释倍数值。另取试料测定pH值。六、结果的表示将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。在报告样品色度的同时，报告pH值。七、适用范围：本方法适用于污染较严重的地面水和工业废水。悬浮固体的测定（砂芯坩埚过滤法）一、 方法原理悬浮在样品中的非溶解性固体能被滤器截留，从而以重量法测得。二、仪器2.1、玻璃砂芯坩埚2.2、真空泵2.3、吸滤瓶2.4、干燥箱2.5、分析天平（精确到0.1mg）三、玻璃砂芯坩埚的洗涤3.1、第一次使用前先用酸溶液浸泡24小时，再用水洗净除去水滴，在120干燥2h。3.2、玻璃砂芯坩埚使用后。

31、滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。四、分析步骤4.1、坩埚的称量洗净的玻璃砂芯坩埚在105干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次干燥、冷却、称量、直至达到恒重（即两次称量相差不超过0.5mg）。4.2、试样的量取量取100ml试样。目测估计悬浮固体的大致含量，可适当增加或减少试样体积。4.3、过滤将称量过的砂芯坩埚置于吸滤瓶上，用蒸馏水稍加湿润，将试样上层清液先行过滤，然后过滤下层浊液，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。4.4、坩埚与悬浮固体总重的称量过

32、滤后的砂芯坩埚在105干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次干燥、冷却、称量、直至达到恒重（即两次称量相差不超过0.5mg）。五、分析结果悬浮固体的浓度（mg/L）为：C=(m2-m1)/V106式中m1坩埚的质量，单位g；m2坩埚与悬浮固体的总质量，单位g；V试样的体积，单位ml。六、检测范围：测定悬浮固体的最低检出浓度为5mg/L。悬浮固体的测定（全玻璃微孔滤膜过滤法）（GB/T119011989）一、适用范围本方法适用于生活污水和污水处理厂污水及深度处理的出水中悬浮物测定。二、定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m的滤膜，截留在滤膜上并于103-105烘干

33、至恒重的固体物质。三、试剂蒸馏水或同等纯度的水。四、仪器4.1常用实验室仪器和以下仪器。4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。4.3CNCA滤膜，孔径0.45m，直径60mm。4.4吸滤瓶，真空泵。4.5无齿扁嘴镊子。五、采样及样品储存5.1采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500-1000ml，盖严瓶注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。5.2样品储存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应储存在4冷藏冰箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固液间

34、的分配平衡。六、步骤6.1滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105烘干半小时侯后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干，冷却，称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。6.2测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复

35、烘干，冷却，称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。七、结果的表示悬浮物含量C(mg/l)按下式计算：C=(A-B)106V式中C水中悬浮物浓度，mg/l；A悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；B滤膜+称量瓶重量，g；V试样体积，ml。氨氮（容量法）（CJ26.2591）一、方法原理样品经磷酸盐缓冲液调节后进行蒸馏，蒸馏释放出的氨用硼酸溶液吸收，再以甲基红亚甲蓝混

36、合溶液作指示剂，用标准硫酸溶液滴定。二、试剂2.1、硫酸标准滴定液浓度：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L。配制：每升无氨蒸馏水中加入2.8ml浓硫酸。标定：在锥形瓶中用50ml无氨蒸馏水溶解约0.1g精确至0.002g，并且经过180C烘干1h的无水碳酸钠（Na2CO3），摇匀，加入3-4滴甲基橙指示剂。在25ml滴定管中加入待标定的硫酸溶液，用该溶液滴定锥形瓶中的碳酸钠溶液，直至溶液由黄色转至橙红色为止，记下读数。同时用50ml蒸馏水做空白。被标定的硫酸浓度为：C=(m1000)/53(V1-V0)式中m无水碳酸钠的质量，单位g；V1滴定无水碳酸钠溶液时所消耗的硫酸体积，单位ml；V0滴定空白时所消耗硫酸的体积，单位ml；531mol无水碳酸钠（1/2Na2CO3）的质量，单位g/mol。2.2、硫酸标准滴定液浓度：C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。配制：取20ml浓度为C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸标准滴定液，移至100ml容量瓶中用无氨蒸馏水稀释至标线。2.3、混合指示剂配制