基本实验操作规程.docx

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1、滴定管使用标准操作规程用途：滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。酸式滴定管1. 预备2. 将酸式滴定管装满纯化水，把它垂直夹在滴定管架上，放置 5 分钟。3. 观看管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出。4. 假设不漏，将活塞旋转 180，静置 5 分钟，再观看一次，无漏水现象即可使用。5. 检查觉察漏液的滴定管，必需重装配，直至不漏，滴定管才能使用。6. 取下活塞，用滤纸将活塞及塞座擦干净。7. 用手指蘸少量凡士林，在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层，把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞不要来回转，直到从外面观看时，凡士林均匀透亮为止。8. 检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤 3-4

2、 次。9. 往滴定管中参加溶液10. 首先将中的溶液摇匀，使分散在瓶内壁上的液珠混入溶液。11. 溶液应留神的直接倒入滴定管中，不得用其它容器如烧杯、漏斗等转移溶液。12. 在加满溶液之前，应先用少量此种溶液洗滴定管数次，以除去滴定管内残留的水分，确保溶液的浓度不变。13. 倒入溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处， 略微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。14.洗涤：用溶液洗滴定管时，要留意务必使溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触 1-2 分钟，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后关好酸管活塞，倒入溶液至“0”刻度以上为

3、止。15. 排尽气泡后，参加溶液使之在“0”刻度以上，再调整液面在 0.00 刻度处， 备用。如液面不在 0.00ml 时，则要登记初读数。16. 酸式滴定管的操作：用左手掌握活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握。碱式滴定管1. 预备：将碱式滴定管装满纯化水直立 5min，假设管尖处无水滴滴下即可使用。2. 检查觉察漏液的碱式滴定管，必需重装配，直至不漏，滴定管才能使用。3. 玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑动；4. 假设太大，则放出溶液时手指会很吃力，极不便利。5. 检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤 34 次

4、。6. 滴定管中参加溶液7. 操作同向酸式滴定管参加溶液的方法。8. 洗涤：应留意玻璃珠下方的洗涤。用溶液洗完后，将其装满溶液垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置，并使橡皮管向上弯曲， 出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，以便将其放直，这样可排解出口管的气泡，并使溶液布满出口管。9. 排尽气泡后，参加溶液使之在“0”刻度以上，再调整液面在 0.00 刻度处，备用。(如液面不在 0.00ml 时，则要登记初读数。)10. 碱式滴定管的操作：左边拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一

5、条缝隙，从而放出溶液。11. 要能娴熟掌握滴定管中溶液流速的技术12. 使溶液渐渐流出13. 只放出一滴溶液14. 使液滴悬而未落当在瓶上靠下来时即为半滴15. 滴定操作16. 滴定通常在锥形瓶中进展，锥形瓶下垫一白瓷板做背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约 2-3cm。调整滴定管高度，使其下端伸入瓶口约 1cm。17.右手按前述方法操作滴定管，右手运用腕力摇动锥形瓶，使其向同一方向作圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶。18. 在整个滴定过程中，左手始终不能离开活塞任溶液自流。19. 摇动锥形瓶时，要留意勿使溶液溅出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。20. 一

6、般在滴定开头时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10ml/min，即3-4 滴/s。21. 滴定到肯定时候，滴落点四周消灭临时性的颜色变化。在离滴定终点较远时， 颜色变化马上消逝。22. 接近终点时，变色甚至可以临时集中到全部溶液，不过在摇动 1-2 次后变色完全消逝。23. 此时，应改为滴1 滴，摇几下。等到必需摇2-3 次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。24. 微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下。25. 然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。26. 如此反复直到刚刚消灭到达终点时消灭的颜色而又不再消逝为止。一般 30s 内

7、不再变色即到达滴定终点。27. 滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。28. 用自来水、纯化水冲洗滴定管，并装入纯化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。28. 滴定管读数29. 滴定开头前和滴定终了都要读取数值30. 读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。31.在滴定管中无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清楚，易于读数。读数时，使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止视差。32.颜色太深的溶液，如高锰酸钾、碘化物溶液等，弯液面很难看清楚

8、，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。留意事项1. 初读数与终读数应承受同一读数方法2. 刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要马上调整零点或读数，而应等 0.5-1 分钟，以使附着的溶液流下来，使读数准确牢靠。读数须准确至 0.01ml。3. 读取初读数前，假设滴定管尖悬挂液滴时，应当用锥形瓶内壁将液滴沾去。在读取终读数前，假设出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。移液管的使用方法和留意事项移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大局部的瘦长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有 5，10，25，和 50

9、mL 等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有 1，2，5，和 10mL 等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到 0.01mL。1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁 2 至 3 次，以确保所移取溶液的浓度不变。2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为 1020mm

10、处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，渐渐松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3 左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗 3 次后，即可吸取溶液至刻度以上，马上用右手的食指按住管口。3、调整液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指有时可微微转动吸管使管内溶液渐渐从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，马上用食指压紧管口。将尖

11、端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁渐渐流下，全部溶液流完后需等 15s 后再拿出移液管，以便使附着在管壁的局部溶液得以流出。假设移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不行吹出，由于移液管所标定的量出容积中并未包括这局部残留溶液。刻度吸管的操作方法1. 使用前:首先要看刻度吸管标记、刻度标线位置等2. 吸液:用右手的拇指和中指捏住刻度吸管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中:左手拿洗耳球，将洗耳球内空气排出，接在 吸取液体管的上口把溶液渐渐吸入至刻度以上

12、，马上用右手的食指按住管口。3. 调整液面:将刻度吸管向上提升离开液面，略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液渐渐从下口流出，直至溶液的弯月面底看刻度时，应将刻度吸管的刻度与眼睛平行)，马上用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出刻 同度吸管，插入承接溶液的器皿中。4. 放出溶液:刻度吸管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁渐渐流下，流完后管尖端接触瓶内壁停留数秒后，再将刻度吸管移去;假设刻度吸管上标有“吹”，则需将管内剩余液体吹出。容量瓶的正确使用方法和步骤容量瓶主要用于准确地配制肯定浓度的溶液。它是一种瘦长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定

13、温度下到达标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。使用容量瓶配制溶液的方法是：1、使用前检查瓶塞处是否漏水购入清洗后检查。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底， 将其倒立瓶口朝下，观看容量瓶是否漏水。假设不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转 180后，再次倒立，检查是否漏水，假设两次操作，容量瓶瓶塞四周皆无水漏出，即说明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。2、把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂屡次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流

14、。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，留意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上。参加适量溶剂后，振摇，进展初混。3、向容量瓶内参加的液体液面离标线 0.51 厘米左右时，应改用滴管留神滴加，最终使液体的弯月面与标线正好相切。假设加水超过刻度线，则需重配制。4、盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后假设觉察液面低于刻度线，这是由于容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低。5、开盖回流：混合后，留神翻开容量瓶盖，让瓶盖与瓶口处的溶液流回瓶内， 再盖好瓶盖，再用倒转和摇动的方法使瓶内

15、的液体混合均匀。在处理小体积样品时要此点格外重要。溶液的配制和稀释试验原理：配制肯定浓度的溶液，应先依据所用溶质的摩尔质量、所要制备溶液的浓度和量，计算出所需溶质的质量。如此计算出来的是纯溶质的质量，假设溶质含有结晶水，则应将结晶水计算进去。假设溶质是浓溶液，则用浓溶液的浓度和密度计算出所需浓溶液的质量。通常状况下，量取液体体积比称取质量的操作便利，故常把浓溶液的量换算成体积，再量取该体积的浓溶液，稀释至所需体积。配制溶液的根本程序：计算-称量量取-溶解-转移-定容。 1配制肯定质量浓度的溶液：将所需配制溶液的体积乘以质量浓度计算出所需溶质的质量。用台秤称取计算得出的溶质的质量，在烧杯中加少量

16、蒸馏水溶解，连续加水至所需体积。2. 配制肯定物质的百浓度的溶液：配制物质的量浓度溶液时，先计算出所 需溶质的物质的量，再将物质的量换算成质量。称取所需溶质的质量，在烧杯中加少量蒸馏水溶解，而后倾入欲配体积的容量瓶中，向容量瓶中加水，当加至离标线 23cm 处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面最低处与标线相切。盖好瓶塞，将容量瓶倒转摇匀即成。3. 溶液的稀释：溶液的稀释是指在浓溶液中参加肯定量的溶剂，得到所需浓度的溶液的操作。溶液稀释的计算原则是稀释前后溶液中溶质的物质的量不变，即稀释定律 C V C V 。把浓度 C 的浓溶液稀释成待配制浓度为 C 、体1 12 2l2积为 V2的溶液，依

17、据上式计算出浓溶液的所需量 V1，然后加水稀释至肯定量即可。试验器材：台秤，量筒 lml、100ml，烧杯50ml、100ml，容量瓶100ml。 2试剂 NaCI固体，浓 HCl，95酒精试验方法：1. 配制生理盐水 100ml9gL NaCl 溶液称为生理盐水。计算出配制 100ml 生理盐水所需 NaCl 的克数，在台秤上称量所需克数的 NaCl 置于 100ml 烧杯内， 用少量水将其溶解后转入 100ml 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻棒 23 次， 清洗液一并转入容量瓶，再渐渐加水至刻度，摇匀。将配制好的生理盐水倒入指定的中。2. 配制0lmollL HCI 溶液 100ml选用市

18、售浓盐酸密度为 l18kgL， 质量分数为 36.5%，计算出配制 0lmlL HCl 溶液 100ml 所需浓盐酸的体积，用小量筒量取后，倒入 100ml 容量瓶中，用蒸馏水冲洗小量筒 23 次，清洗液一并倒入容量瓶，再渐渐加水至刻度，摇匀。将配制好的 01molL HCl 溶液倒入指定的中。3. 配制 75%的酒精溶液 100ml 选用 95%的酒精溶液，计算出配制 75%的酒精 100ml 所需 95%的酒精的体积。用 100ml 量筒量取所需 95酒精的量，然后边加水稀释边用玻棒搅拌，直至溶液体积到达 100ml 刻度为止。将配制好的 75 的酒精溶液倒入指定的回收瓶中。水蒸气蒸馏试验

19、原理：依据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。由于当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开头沸腾此时的温度为共沸点。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中， 进展水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。应用范围：某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分别，但易将其破坏。混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，承受蒸馏、萃取等方法都难于分别。从较多固体反响物中分别出被吸附的液体。2.具备的条件被提纯的物质不溶或难溶于水。

20、共沸腾下与水不发生化学反响。在 1000C 左右时，必需具有肯定的蒸汽压。仪器与药品：水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接收、油浴锅、苯胺试验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏局部、冷凝局部和接收局部。安全管水水磁力搅拌器水蒸气发生器升降台试验步骤：1. 按上图安装好装置，并且检查气密性，参加苯胺到圆底烧瓶中。2. 翻开 T 型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的烧瓶，开头水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可当加热蒸馏瓶，但要掌握蒸馏速度，以 23 滴为宜，以免发生以外。当馏出液无明显油珠时，可停顿蒸馏，此时必需先旋开螺旋夹，然后移开热

21、源。减压蒸馏试验原理：由于减压蒸馏是分别和提纯有机化合物的一种重要方法。所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未到达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体外表上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进展蒸馏的操作就称为减压蒸馏。减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可依据图 3.9 的阅历曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到 2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低 100 120

22、。当减压蒸馏在 1.333.33KPa(1025mmHg)之间进展时，大体上压力每相差 0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差 1。当要进展减压蒸馏时，预先粗略地估量出相应的沸点，对具体操作和选择适宜的温度计与热浴都有肯定的参考价值。毛细管和螺旋夹温度计克氏蒸馏头蒸馏烧瓶直形冷凝管真空接引管接真空系统接收瓶二通活塞氯化钙氢氧化钠固体石蜡接真空泵缓冲瓶冷阱真空计枯燥塔对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三局部。蒸馏装置：这一局部与一般蒸馏相像，亦可分为三个组成局部（1） 减压蒸馏瓶又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替 有两个颈，其目的是为了避开减压蒸馏时瓶

23、内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约 12mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调整进入空气的量， 使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进展，又起搅拌作用。（2） 冷凝管和一般蒸馏一样。（3） 接液管尾接收和一般蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气局部的小支管。蒸馏时，假设要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的承受器中。抽气装置：试验室通常用水泵或油泵进展减压。水泵或水循环泵：所能到达的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。

24、假设水温为 68，水蒸气力为 0.93-1.07KPa；在夏天，假设水温为 30，则水蒸气压力为 4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表。油泵：油泵的效能打算于油泵的机械构造以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为 13.3Pa。油泵构造较周密，工作条件要求较严。蒸馏时，假设有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必需格外留意油泵的保护。保护和测压装置：当用油泵进展减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必需在馏液承受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸取塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两

25、通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的枯燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰水、冰盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义 P25 上的内容。吸取塔又称枯燥塔通常设三个：第一个装无水 CaCl或硅胶，吸取水汽；其次个装粒状2Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。试验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。操作要点及留意事项（1） 被蒸馏液体中假设含有低沸点物质时，通常先进展一般蒸馏，再进展水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进展。（2） 如图安装好减

26、压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，参加待蒸液体不超过容量的二分这一，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，翻开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽气，渐渐关闭二通活塞至完全关闭，留意观看瓶内的鼓泡状况如觉察鼓泡太猛烈，有冲料危急，马上将二通活塞旋开些，从压力计上观看体系内的真空度是否符合要求。假设是由于漏气而不是油泵本身效率的限制而不能到达所需的真空度，可检查各局部塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否严密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。假设超过所需的真空度，可留神地旋转二通活塞，使其渐渐地引进少量空气， 同时留意观看压力计上的读数，调整体系真空度到所需值依据沸点与压力关 系。调整螺旋夹，使液体中有连续平

27、衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经堵塞，应予更换。（3） 在系统调整好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴一般用油浴 加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计， 掌握油浴温度比待蒸液体的沸点高 2030，使每秒钟馏出 12 滴。在整个蒸馏过程中，都要亲热留意温度计和真空计的读数，准时记录压力和相应的沸点值， 依据要求，收集不同馏分。通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这局部为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接收，就可换个接收瓶接收需要的物质。（4） 蒸馏完毕，移去热源，渐渐旋开螺旋夹防止倒吸

28、，再渐渐翻开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱渐渐地回复原状，假设翻开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能，然后关闭油泵和冷却水。试验操作：对于本试验是对粗制的苯甲醇进展纯化。由于苯甲醇的沸点为 205.4，沸点较高，为防止其在高温氧化或碳化，可承受减压蒸馏纯化。但粗制的苯甲醇中，含有肯定量的水分和其它低沸点物质， 故要先进展常压蒸馏和水泵预减压蒸馏，才能进展油泵减压蒸馏。在 50ml 梨形瓶中，参加 15g 粗制的苯甲醇，参加几粒沸石，安装好常压蒸馏装置，进展常压蒸馏，收集低沸点物质，温度到 120为止，停顿蒸馏。换成减压蒸馏装置，用水泵再进展减压蒸馏，到60以前无馏分蒸出为止。

29、如图再换成油泵真空系统，按要求进展减压蒸馏，收集前馏分和预期温度前后两度温度范围的馏分，即为纯的苯甲醇。稳重，计算纯化过程的收率。思考题及解答：1、在怎样的状况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在一般蒸馏时还没到达沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。2、使用油泵减压时，要有哪些吸取和保护装置？其作用是什么？答：油泵的构造较周密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和转变真空度。所以要有吸取和保护装置。主要有：1冷阱：使低沸点易挥发物质冷凝下来不致进入真空泵。2无水 CaCl 枯燥塔，吸取水汽。3粒状氢氧化钠塔，吸取酸性气体。4切片2石腊：吸取烃类物质。3、在进展减压蒸馏时，为什么必需用热浴加热，而不能用直接火加热？ 为什么进展减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，假设直接用火加热的话，状况正好相反。由于系统内布满空气，加热后局部溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸取，会直接进入真空泵，损坏泵转变真空度。如先抽气再加热，就可以避开或削减之。4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停顿减压蒸馏？为什么？答：蒸馏完毕移去热源，渐渐旋开螺旋夹，并渐渐翻开二通活塞，这样可以防止倒吸，平衡内外压力，使测压计的水银柱渐渐地回复原状假设放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能然后关闭油泵和冷却水。