盐酸小檗碱检验操作规程19634.pdf

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1、 1 盐酸小檗碱检验操作规程 范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 年版二部）三、质量标准：指标名称 法定标准 性状 本品应为黄色结晶性粉末 鉴别（1）、（2）、（3）、（4）应符合规定 检查 其他生物碱（提取品）应符合规定 氰化物（合成品）应符合规定 有机腈（合成品）应符合规定 干燥失重 12%炽灼残渣%（提取品）%（合成品）重金属%（合成品）含量%（提取品，以干燥品计）%（合成品，以干燥品计）四、试剂：1、重铬酸钾（基准试剂）2、硫代硫酸钠（AR）五、仪器和用具 1、红外分光光度计 2、薄层板 3、恒

2、温干燥箱 4、高温炉 5、酸式滴定管 六、对照品 1、药根碱 2、巴马汀 2 七、结构式 分子式及分子量 H3CO Cr，2H2O H3CO C20H18ClNO42H2O 八、操作步骤 1、本品按干燥品计算，含 C20H18CINO4提取品不得少于%，合成品不得不于%。2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。3、鉴别：取本品约，加水 10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液 4 滴，放冷（必要时滤过），加丙酮 8 滴，即发生浑浊。取本品约 5mg，加稀盐酸 2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。取本品约 2mg，置白

3、瓷皿中，加硫酸 1ml 溶解后，加 5%没食子酸的乙醇溶液 5 滴，置水浴上加热，即显翠绿色。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 320 图）一致。取本品约，加水 20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸，冷却，放置 10 分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应见中国药典（2000 年版二部）附录 III。4、检查 其他生物碱：取本品，加乙醇制成每 1ml 中含的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每 1ml 中各含和的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液 3ul。分别点于同一含有%羧甲基纤维素钠为

4、黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照N+O O 3 品溶液所显主斑点的颜色。另取 供试品溶液及巴马汀对照品溶液各 3ul，分别点于同一含有%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液主斑点的比较，不得更强（提取品）。氰化物：取本品，依法检查见中国药典（2000 片版二部）附录 VIIIF 第一法，应符合规定（合成品）。有机腈：取研细的本品，置

5、25ml 具塞锥形瓶中，加无水乙醚 5ml，振摇 5 分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤 34 次（每次 2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每 1ml 中含的溶液，作为对照品溶液 10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶 G（厚度）薄层板上，以苯-冰醋酸（25:）为展开剂，展开后，晾干，喷以 5%钼酸铵硫酸溶液，在 105加热 1020 分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。干燥失重：取本品，在 100干燥 5 小时，减失重量不得过 12%（见干燥失重测定检验操作规程）。炽灼残渣：取

6、本品，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过%（提取品）或%（合成品）。重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得百万分之二十（合成品）。5、含量测定：原理：重铬酸钾与盐酸小檗碱反应，生成重铬酸小檗碱沉淀，过量的重铬酸钾在酸性溶液中氧化磺化钾生成磺，用硫代硫酸钠滴定液滴定磺，滴定使溶液蓝色消失而指示终点。方程式：H3CO H3CO 2 Cl-H3CO +K2Cr2O7 H3CO Cr2O7-22KCl N+O O N+O O 4 测定方法：取本品约，精密称定，置烧杯中，加沸水 150ml 使溶解，放冷，移置 250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定

7、液（L）50ml，加水至刻度，振摇 5 分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 100ml，置 250ml 具塞锥形瓶中，加磺化钾 2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（12）10ml，密塞、摇匀，在暗处放置 10 分钟，用硫代硫酸钠滴定液（L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 重铬酸钾滴定液（L）相当于的 C20H18CINO4。计算公式：（Vo-V）F10-3250 C20H18CINO4%=100%Ms100（1-干燥失重）式中：F：为硫代硫酸钠滴定液的浓度换算值；滴定液实测浓度（mol/L）F=滴定液的规定浓度（mol/L）V0：空白试验所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；V：为滴定所消耗硫酸钠滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量（g）注意事项：加盐酸溶液后立即密塞，摇匀，如室温高于 25，应在冰箱内或冰浴中在暗处放置 10分钟，防止磺的挥发。滴定速度应适当地快些，并不得剧烈振摇溶液。淀粉指示剂应临近终点时加入。