2021届高考化学一轮复习实验综合应用二高效专练4091.pdf

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1、专练 53 实验综合应用二 12020长春实验中学高三开学考试某课外小组的同学拟用下图所示的装置从含碘废液(除 H2O 外，还有 I2、I等)中回收碘。回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为_。(2)仪器 X 的名称为_；装置 D 的作用是_。(3)装置 C 中球形冷凝管冷却水从_(填“a”或“b”)进入，反应控制在较低温度下且保持溶液pH2进行的原因是_。(4)三口烧瓶中液体经过滤得粗碘，粗碘可经_(填操作名称)得到纯碘。(5)为测定某含碘废水中 I2的含量，取样 100 mL，调节溶液 pH 后，滴加 2 滴淀粉溶液，然后用 0.025 00 mol/L Na2S2O3标准溶液

2、滴定，消耗标准液 18.15 mL。则滴定终点时的现象为_，含碘废水中 I2的含量_mg/mL(结果保留小数点后三位，已知：I22S2O23=2IS4O26)。2.醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a 的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K1、K2，关闭 K3。c中 溶

3、液 由 绿 色 逐 渐 变 为 亮 蓝 色，该 反 应 的 离 子 方 程 式 为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打 开K3，关 闭K1和K2。c中 亮 蓝 色 溶 液 流 入d，其 原 因 是_；d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。3.K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)3=光照2FeC2O43

4、K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是：_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将

5、滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。4实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备 K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是_(锰被还原为Mn2)。将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂_。C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另

6、外还有_。(2)探究 K2FeO4的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否 K2FeO4氧化了 Cl而产生 Cl2，设计以下方案：方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。方案 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。.由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。.方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。根据

7、K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_FeO24(填“”或“”)，而方案 实 验 表 明，Cl2和FeO24的 氧 化 性 强 弱 关 系 相 反，原 因 是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性 FeO24MnO4，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性 FeO24MnO4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。5 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O 是放热反应。N

8、2H4H2O 沸点约 118，具有强还原性，能与 NaClO 剧烈反应生成 N2。(1)步骤制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40，Cl2与 NaOH 溶液反应生成 NaClO3和 NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成 N2H4H2O 的装置如图 1 所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在 40 以下反应一段时间后，再迅速升温至 110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品 Na2CO3制备无水 Na2SO3(水溶液中 H2SO3、HSO3、SO23随 pH 的分布如图 2 所

9、示，Na2SO3的溶解度曲线如图 3 所示)。边搅拌边向 Na2CO3溶液中通入 SO2制备 NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通 SO2的实验操作为_。请 补 充 完 整 由NaHSO3溶 液 制 备 无 水Na2SO3的 实 验 方 案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。62019全国卷咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁酸(Ka约为 106，易溶于水及乙醇)约 3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸

10、发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶

11、D烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。1(1)MnO24H2Cl=Mn2Cl22H2O(2)圆底烧瓶 吸收未反应的 Cl2，防止污染空气(3)a 使氯气在溶液中有较大的溶解度(4)升华(5)当最后一滴 Na2S2O3标准溶液滴入时，溶液由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复蓝色 0.576 解析：(3)冷凝管中冷却水下进上出，反应控制在较低温度下且保持溶液 pH2 进行，其主要原因是使氯气在溶液中有较大的溶解度。(4)三口烧瓶中液体经过滤得粗碘，粗碘可经升

12、华得到纯碘。滴定终点时的现象为溶液由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复蓝色；根据关系式 I22S2O23，得 m(I2)0.025 00 mol/L18.15 ml/2254 g/mol57.6 mg，则含碘废水中 I2的含量57.6 mg/100 ml0.576 mg/ml。2(1)去除水中溶解的氧气 分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2 排除 c 中空气(3)c 中产生 H2使压强大于大气压 冷却结晶 过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 解析：(1)由于醋酸亚铬易被氧化，因此尽可能避免与氧气接触，所以实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；(2)c 中溶液由绿

13、色逐渐变为亮蓝色，说明 Cr3被锌还原为 Cr2，离子方程式为 Zn2Cr3=Zn22Cr2。锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化 Cr2，所以氢气的作用是排除 c 中空气；(3)打开K3，关闭 K1和 K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致 c 中压强增大，使亮蓝色溶液流入 d，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是(冰水)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于 d 装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。3(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(

14、2)隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置 A、E 中的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少量装置 A 中残留物于试管中，加入稀硫酸溶解，再滴入几滴 KSCN 溶液，若观察到溶液变红色，证明 A 中残留物中含有 Fe2O3(3)当最后一滴溶液滴入后，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色 5cV56m1 000100%4(1)2KMnO416HCl=2MnCl22KCl5Cl28H2O Cl22OH=ClClOH2O(2).Fe3 4FeO2420H=4Fe33O210H2O.洗去固体表面附着的氧化性离子 ClO，以免对 FeO24氧化 Cl产生干扰，同时保持K2FeO4稳

15、定存在 溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱，在酸性环境中氧化性FeO24Cl2，碱性环境中氧化性 Cl2FeO24 能，理由：在加入 H2SO4后，FeO24一定会被反应掉，若溶液呈浅紫色，则可能为 FeO24直接氧化 Mn2生成 MnO4或 FeO24生成 O2，再由 O2氧化 Mn2生成 MnO4，均可得出结论：FeO24MnO4。(不能，方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)解析：(1)A 为氯气发生装置，反应的化学方程式为 2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O；由于盐酸具有挥发性，所得 Cl2中混有 HCl 和 H

16、2O(g)，HCl 会消耗 Fe(OH)3、KOH，用饱和食盐水除去 HCl，除杂装置 B 为。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，还有 Cl22KOH=KClKClOH2O；(2)根据上述制备反应，C 的紫色溶液中含有 K2FeO4、KCl，还可能含有 KClO 等。.方案加入 KSCN 溶液，溶液变红说明 a 中含 Fe3。但 Fe3的产生不能判断 K2FeO4与 Cl发生了反应，根据题意 K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生 O2，自身被还原成 Fe3，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为 4FeO2420H=3

17、O24Fe310H2O。.产生 Cl2还可能是 ClOCl2H=Cl2H2O，即 KClO 的存在干扰判断；K2FeO4微溶于 KOH 溶液，用 KOH 溶液洗涤的目的是除去 KClO、排除 ClO的干扰，同时保持 K2FeO4稳定存在。制备 K2FeO4的原理为 3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性 Cl2FeO24；方案的反应为 2FeO246Cl16H=2Fe33Cl28H2O，得出氧化性 FeO24 Cl2，实验表明，Cl2和 FeO24氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备 K2FeO4在碱性条件

18、下，方案在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意 K2FeO4在足量 H2SO4溶液中会转化为 Fe3和O2，最后溶液中不存在 FeO24，溶液振荡后呈浅紫色一定是 MnO4的颜色，说明 FeO24将Mn2氧化成 MnO4，所以该实验方案能证明氧化性 FeO24MnO4。(或不能，因为溶液 b 呈紫色，溶液 b 滴入 MnSO4和 H2SO4的混合溶液中，c(FeO24)变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)。5(1)3Cl26OH=5ClC

19、lO33H2O 缓慢通入 Cl2(2)NaClO 碱性溶液 减少水合肼的挥发(3)测量溶液的 pH，若 pH 约为 4，停止通 SO2 边搅拌边向 NaHSO3溶液中滴加NaOH 溶液，测量溶液 pH，pH 约为 10 时，停止滴加 NaOH 溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 34条件下趁热过滤 6(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC(4)单宁酸 水(5)升华 解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，

20、进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为 95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。