有机化学实验指导.doc

《有机化学实验指导.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机化学实验指导.doc（26页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、有机化学试验指导有机化学试验是食品科学与工程、生物工程和环境工程等专业一门重要的试验课程，是实践教学不行缺少的一个重要环节。其主要内容包括有机化学试验的一般学问、根本操作和试验技术、有机化合物的制备及有机化合物的性质试验，自然产物的分别提取等。试验课的任务不仅是验证、稳固和加深理论性教学所学到的根本理论学问，更重要的是培育学生试验操作力量，综合分析问题和解决问题的力量，养成严峻认真、事实求是的科学态度和严谨的工作作风，从而使学生在科学方法上得到初步的训练。一、 有机化学试验课程的目的要求1、有机化学试验的目的：通过试验，获得感性生疏，以建立对有机化学中某些根本概念，根本理论的深入理解；把握有机

2、试验的根本学问和操作技能；把握重要有机化合物的制备方法；培育严谨的科学态度，良好的试验素养，以及分析问题和解决问题的力量， 并为有关的后续课和将来走上工作岗位奠定良好的根底。2、有机化学试验的要求：通过试验要求学生较结实地把握常见有机化合物的主要性质；把握主要有机化合物的制备原理、方法和技能；把握有机试验中的一些根本操作，正确使用某些玻璃仪器和测量仪器，具备安装试验装置和使用周密仪器的初步力量；了解重要自然有机物的提取、纯化技术。加深对有机化学中的一些根本概念和根本原理的理解。3、开设的试验个数与总教学时数： 总学时数：18 学时试验总数：6 个二、面对专业、年级有机化学试验面对食品科学与工程

3、、生物工程、环境工程等专业。在一年级的其次学期或二年级的第一学期与有机化学理论课同步开设。三、试验内容和课时安排序号试验工程名称学时试验性质试验类型每组人数1蒸馏及沸点的测定3必开根本操作训练22乙酸乙酯的制备3必开有机合成试验23萃取3选开根本操作训练14重结晶及过滤3选开根本操作训练15旋光度的测定3必开理化常数测定26糖的鉴定3必开有机物性质与鉴定17从茶叶中提取咖啡因3必开自然产物提取2四、教学原则和教学方法有机化学试验课程在教师指导下进展。每位学生一套磨口仪器，各自独立完成试验内容。每个标准试验班人数为 15 人。五、成绩考核方法有机化学试验成绩实行等级制，考核方式合计分实行“根底化

4、学试验课考试方法”。具体计分为：寻常试验成绩占 40%，期末试验考核占 30%，期末理论学问考核占 30%。试验考核主要包括以下几个局部：试验预习、试验操作、试验结果、试验报告。六、试验教材及主要参考书目教 材：兰州大学、复旦大学有机化学教研室主编有机化学试验，高等教育出版社，1994 年版。主要参考书：（1） 曾昭琼主编有机化学试验，高等教育出版社，1987 年 4 月其次版。（2） 高复兴等主编有机化学试验，河南大学出版社，2022 年第一版。（3） 刘约权 李贵深主编试验化学，高教出版社、2022 年 10 月第一版有机化学试验的一般学问有机试验规章为了保证有机化学试验课正常,有效,安全

5、地进展,保证明验课的教学质量,学生必需 遵守以下规则: 1.认真预习 在进入有机试验室之前,必需认真阅读本章内容,了解进入试验室后应留意的事项及有关规定.每次做试验前认真预习试验教材，复习有机化学教材中的有关章节，明确试验的目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解试验的关键和留意事项。2. 留意安全 试验室是学生进展化学学问学习和科学争辩的场所，必需严峻、认真。做化学试验期间必需穿工作服，不准穿拖鞋。了解试验室水、电、气煤气 总开关的地方，了解消防器材消火栓、灭火器等、紧急急救箱装置的摆放位置和正确使用方法以及安全通道。制止在试验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖等。在试验内不允许嬉闹、高声喧华，也不允

6、许带耳机边听边做试验。任何有关试验安全问题，皆可询问指导教师。消灭意外状况，应马上报告指导教师，即时处理。3. 标准操作 试验时要听从教师指导，严格按操作规程进展操作，不得任凭改动， 假设因客观条件不同需要改动，须事先取得指导教师同意。准时、照实地在专用记录本或记录纸上记录观看到的现象并做出科学的解释。4. 保持试验室干净 试验室的废弃物要按指导教师要求放在指定的废物收集器内。试验完毕要将试验仪器清洗干净，关好水电、气开关和做好清洁卫生。试验完毕后，由指导教师签字，方可离开试验室。试验室安全学问(一)、试验者到试验室进展试验前，应首先生疏仪器设备和各项急救设备的使用方法，了解试验楼的楼梯和出口

7、，试验室内的电气总开关、灭火器具和急救药品在什么地方，以便一旦发生事故能准时实行相应的防护措施。(二)、大多数化学药品都有不同程度的毒性，原则上应防止任何化学药品以任何方式进入人体。必需留意，有很多化学药品的毒性，是在相隔很长时间以后才会显示出来的；不要将使用小量、常用化学药品的阅历，任意移用于大量化学药品的状况；更不应将常温、常压下试验的阅历，在进展高温、高压、低温、低压的试验时套用；当进展有危急性或在严酷条件下的反响时，应使用防护装置，戴防护面罩和眼镜。(三)、美国职业安全与安康事务治理局(OSHA)公布了有致癌变性能的化学物质 见 Chemistry and Engineering Ne

8、ws，p.20，July 31，(1978)。因此试验时应尽量少与这些物质接触，实在需要使用时应带好防护手套，并尽可能在通风橱中操作。这些物质中特别要留意的是苯、四氯化碳、氯仿等常见溶剂，所以试验时通常用甲苯代替苯，用二氯甲烷代替四氯化碳和氯仿。(四)、很多气体和空气的混合物有爆炸组分界限，当混合物的组分介于爆炸高限与爆炸低限之间时，只要有一适当的灼热源(如一个火花，一根高热金属丝)诱发， 全部气体混合物便会瞬间爆炸。某些气体与空气混合的爆炸高限和低限，以其体积分数表示，列表如表 1。因此试验时应尽量避开能与空气形成爆鸣混合气的气体散失到室内空气中，同时试验室工作时应保持室内通风良好，不使某些

9、气体在室内积聚而形成爆鸣混合气。试验需要使用某些与空气混合有可能形成爆鸣气的气体时，室内应严禁明火和使用可能产生电火花的电器等，禁穿鞋底上有铁钉的鞋子。表 1 与空气混合的某些气体的爆炸极限(20，p0)气体爆炸高限(体积百分数)爆炸低限气体(体积百分数)氢 氧 化碳煤气氨硫化氢甲醇74.24.0乙醇爆炸高限(体积百分数)19.0爆炸低限(体积百分数)3.274.212.5丙酮12.82.674.027.045.536.535.015.54.36.7乙醚乙烯乙炔苯36.528.680.06.81.92.82.51.4(五)、在化学试验中，试验者要接触和使用各类电气设备，因此必需了解使用电气设备

10、的安全防护学问：1试验室所用的市电为频率 50Hz 的沟通电。人体感觉到触电效应时电流强度约为 1mA，此时会有发麻和针刺的感觉。通过人体的电流强度到了 6.9mA，一触就会缩手。再高电流，会使肌肉猛烈收缩，手抓住了带电体后便不能释放。电流强度到达 50 mA 时，人就有生命危急，因此使用电气设备安全防护的原则，是不要使电流通过人体。 2通过人体的电流强度大小，打算于人体电阻和所加的电压。通常人体的电阻包括人体内部组织电阻和皮肤电阻。人体内部组织电阻约 1000 ，皮肤电阻约为 1k (潮湿流汗的皮肤)到数万欧姆(枯燥的皮肤)。因此我国规定 36V 50Hz 的沟通电为安全电压，超过 45V

11、都是危急电压。3电击伤人的程度与通过人体电流大小、通电时间长短、通电的途径如何有关。电流假设通过人体心脏或大脑，最易引起电击死亡。所以试验时不要用潮湿有汗的手去操作电器，不要用手紧握可能荷电的电器，不应以两手同时触及电器，电器设备外壳均应接地。万一不慎发生触电事故，应马上切断电源开关，对触电者实行急救措施。有机试验室常用仪器设备与使用一般来说，有机试验室里常用的玻璃仪器和设备，可分为公共和个人使用两大类。假设进一步划分，又可分为玻璃仪器和非玻璃仪器。玻璃仪器简洁打碎，一般都由个人使用。公用的玻璃仪器，如旋转蒸发仪等，都是比较笨重和结实的。无论从经济角度还是从便利使用角度看，都应不要损坏仪器和设

12、备。玻璃仪器有机化学试验室玻璃仪器可分为一般玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避开反响物或产物被塞子玷污的危急，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的试验较为安全。标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印

13、的白色标志，说明规格。常用的有 10，12，14，16，19，24，29，34，40 等。下面是标准接口玻璃仪器的编号与大端直径：编号101214161924293440大端直径/mm1012.514.51618.82429.234.540有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如 10/30，10 表示磨口大端的直径为 10mm， 30 表示磨口的高度为 30mm。使用标准接口玻璃仪器应留意以下几点：（1） 磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。（2） 使用前在磨砂口塞外表涂以少量凡士林或真空油脂，以增加磨砂口的密合性，避开磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。（3） 装配时

14、，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧， 只要到达润滑密闭要求即可。（4） 用后应马上拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。（5） 装拆时应留意相对的角度，不能在角度偏差时进展硬性装拆，否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应当是由同种玻璃制成的。试验一 蒸馏和沸点的测定【试验目的】1. 了解测定沸点的意义和蒸馏的意义2. 把握常量法即蒸馏法测定沸点的原理和方法。【试验原理】1. 纯洁的液体有机物在肯定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并推断其纯度。2. 利用蒸馏可将沸点相差较大如相差 30的液体混合物分开。液体混

15、合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以到达分别提纯的目的。【课堂内容】通过提问检查学生预习状况，提问内容如下：1） 测沸点有何意义？2） 什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？3） 什么是蒸馏？蒸馏的意义？4） 什么是爆沸？如何防止爆沸？5） 沸石为什么能防止爆沸?6） 蒸馏的用途？7） 何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？8） 有机试验室常用的热源？加热的方式有几种？11） 热浴的方式有几种？12） 安装、拆卸仪器装置的挨次是什么？13） 冷凝管的种类有几种？14） 蒸馏物的体积是多少？16蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？【试验仪器及设备】1.

16、150mL 圆底烧瓶 19#2. 蒸馏头 19#3 或 19#214#3. 温度计套管 19# 或 14#4. 温度计 1005. 直形冷凝管短的19#2 6. 接尾管 19#27. 100 mL 三角瓶 1 个8. 100 mL 烧杯 1 个9. 100 mL 量筒10. 沸点管，温度计 100 ，胶塞，沸石，乳胶套圈11. 升降架 2 个12. 250 mL 加热套，三角架，s 扣，夹子。【药品】1. 工业酒精 75ml/人【试验装置图】【试验内容】常量法测乙醇的沸点，蒸馏 75ml 工业酒精。【测得结果】乙醇的沸程为：7779 理论值 78.4 【留意事项】1. 仪器安装要严密、正确。2

17、. 留意安装拆卸的挨次。3. 加热前放沸石，通冷凝水。4. 准确量取 75ml 工业酒精，蒸馏速度 1-2 d/s5. 不许蒸干，否则易发生事故瓶碎裂等6. 液体沸点在 80 以下的液体用水浴加热蒸馏。【试验要求】回收产品，教师验收产品的回收量。上交试验报告。*试验二 溴乙烷【试验目的】学习以醇为原料制备溴乙烷的试验原理和方法，学习低沸点蒸馏的根本操作，稳固分液漏斗的使用方法。【试验原理】主反响：NaBr+ H SOHBr+ NaHSO244C H OH + HBrC H Br + H O25252副反响：H SO+52 C2H OH24+H SOC H OC HH O225252C H OH

18、2524C HH O2422 HBr +【仪器与药品】H SOBr242+ SO2+ 2 H O仪器：有机合成制备仪器100 mL 圆底烧瓶 2 个；150 mL 锥形瓶 2 个；空心塞1 个；500 mL 烧杯 1个；真空接液管 1 个；75弯头；蒸馏头；直形冷凝管；温度计 100 1 个； 温度计套管；分液漏斗 2 个；量筒 10 mL ；加热套 250 mL，滴管。药品：95 %乙醇，浓硫酸，溴化钠固体。【试验装置图】【物理常数】名称Mb.p./D420S 水95%EtOH4678.40.7893NaBr10313903.203EtBr10938.41.4239难溶Et O274.123

19、4.50.71378微溶C H2428.05-103.710.384不溶浓 H SO24983381.384【试验步骤】在 100 mL 园底烧瓶中参加 10 mL 95% 乙醇，及 9 mL 水，在不断振摇和冷水冷却下，漫漫参加 19 mL 浓硫酸，冷至室温后，在冷却下参加 15g 研成细粉状的溴化钠，稍加振摇混合后，参加几粒沸石，安装成常压蒸馏装置参见装置图。承受器内外均应放入冰水混合物，以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。将反响混合物在石棉网上小火加热蒸馏，使反响平稳发生，直至无油状物馏出为止。将馏出液倒入分液漏斗中，分出的有机层置于 150mL 枯燥的锥形瓶中，

20、在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止。用枯燥的分液漏斗分去硫酸液，将溴乙烷粗产品倒入枯燥的蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，承受器外冰水浴冷却，收集 3740 的馏分。称量、计算产率。D纯溴乙烷的 b.p. 38.4 ，n 201.4239。【课堂提问内容】1. 已学过的制备卤代烃的方法有哪些？2. 合成溴乙烷时加水的目的是什么？3. 接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外，为什么？4. 为什么用小火加热使反响平稳发生？5. 在精制与制备产品时应留意的事项有哪些？【留意事项】1. 装置要严密。2. 加浓硫酸要边加边摇变冷却，充分冷却后在冰水浴中再加溴化钠， 以防反响放热冲出。3. 加

21、热要先小火，渐渐稍大，使反响平稳发生，避开大火，否则产物损失，并有副产物生成。4. 精制时要先彻底分去水，冷却下加硫酸，否则加硫酸产生热量使产物挥发损失。5. 最终蒸馏留意枯燥。6. 产物验收质量或体积及折光率。【争辩】溴乙烷产量低的缘由？【试验要求】测产物的折光率，计算产率，上交试验报告。试验三 乙酸乙酯的制备【试验目的】把握试验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步把握低沸点易燃液体的操作要点。【试验原理】主反响：CH3COOH + CH3CH2OHH2SO4 110-120CH COOC H325+ H2O副反响：C H OH1 4 0CC H OC H+H O25H2SO425252C2H5

22、OHCH2=CH2 + H2O1 7 0CH2SO4OCH3CHO + SO2 +H2OCH CHOH2SO4CH COOH + SO+ H O3322【仪器与药品】仪器：SO2 + H2OH2SO3加热套；250 mL 三口瓶；75弯头；直形冷凝管；真空接尾管；150 mL 锥形瓶；真空塞；125 mL 滴液漏斗以上均为 19#；温度计200、100； 500 mL 烧杯 2 个；量筒10mL、100mL；125mL 分液漏斗；蒸馏头 19#。药品：95%乙醇；浓硫酸；饱和碳酸氢钠溶液；饱和氯化钠溶液；饱和氯化钙溶液； 无水硫酸镁。【物理常数】样品MD 2095%乙醇460.789378.5

23、1.3611浓硫酸981.834338乙酸乙酯880.900377.061.3723难溶4b.p./20nSD水【试验装置图】【试验步骤】1. 合成在 100 mL 枯燥的三颈瓶 19# 中参加 9 mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢参加 12mL 浓硫酸混匀，在滴液漏斗内参加由 14mL 95 %乙醇和 14.3ml 冰醋酸组成的混合液，漏斗脚末端与温度计的水银球必需浸入液面以下距瓶底约0.51cm，参加 2 粒沸石，承受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。先向三颈瓶中参加 3-4mL混合液，然后将三颈瓶用加热套留神加热至110-120左右，这时蒸馏口应有液体流出

24、，再自滴液漏斗渐渐滴加其余的混合 液，把握滴加速度与馏出速度大致相等1d/s，维持反响温度在 110125 ，约 0.5 h 滴加完毕，再连续加热，直到温度上升到130 不在有馏出液为止，去掉热源停顿反响。2. 精制用 10 mL 饱和碳酸氢钠溶液中和到无二氧化碳气体逸出，酯层用10 mL 饱和 NaCl 溶液、10mL2 饱和 CaCl2 溶液洗涤。无水硫酸镁枯燥 0.5 h，在水浴中蒸馏，收集沸点在 7378 的馏分。【留意事项】1. 分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。2. 装置要严密，反响完后要先停火，稍冷却后再拆下承受器，防止产物挥发。3. 把握好反响温度及滴加乙醇的速度 1

25、d/s。4. 洗涤时留意挨次，室内无明火。5. 分净水后用无水硫酸镁枯燥约 2030 分钟。6. 产品验收体积和沸点。【试验要求】测定产品的折光率，计算产率，上交试验报告。试验四 重结晶提纯法【试验目的】1. 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。2. 把握固体有机物的提纯操作方法。3. 把握抽滤、热过滤操作和扇形滤纸的折叠方法。【试验原理】意义：从有机合成反响分别出来的固体粗产物往往含有未反响的原料、副产物及杂质，必需加以分别纯化，重结晶是分别提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分别方法之一。适用范围：它适用于产品与杂质性质差异较大、产品中杂质含量小于 5 %的体系。原理：利用混合物中

26、各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分别。【复习并提问】 液体有机化合物分别提纯的方法有哪些？已学过的。 固体化合物纯度检验方法是什么？ 液体化合物的检验方法是什么？ 重结晶的意义是什么？ 重结晶提纯法的一般过程是什么？ 抱负溶剂必需具备的条件是什么？ 常用的溶剂及混合溶剂有哪些？ 溶剂选择的原理是什么？ 溶剂选择的方法是什么？ 使用活性炭脱色应当留意哪些问题?【试验装置图】图 1. 重结晶热过滤装置图 2. 抽滤装置【试验内容】提纯粗制的乙酰苯胺【试验步骤】将 2 g 粗制的乙酰苯胺及计量的水参加 100 mL 的烧杯中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解假

27、设不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解。取下烧杯稍冷后再参加计量的活性炭于溶液中，煮沸 510 分钟。趁热用热水漏斗和扇形滤纸进展过滤，用一烧杯收集滤液。在过滤过程中， 热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂水洗涤晶体外表，抽干后，取出产品放在外表皿上晾干或烘干，测试熔点及红外光谱。【留意事项】1. 1. 用活性炭脱色时，不要把活性炭参加正在沸腾的溶液中。2. 2. 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。3. 3. 停顿抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞翻开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤

28、瓶内。【思考题】1. 简述重结晶过程及各步骤的目的。2. 加活性炭脱色应留意哪些问题？3. 如何选择重结晶溶剂？4. 母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到的晶体纯度要差？5. 使用有毒或易燃的溶剂进展重结晶时应留意哪些问题？6. 样品量分别在多少时用常量法或半微量法进展重结晶？7. 用水重结晶纯化乙酰苯胺时常量法，在溶解过程中有无油珠状物消灭？这是什么？如有油珠消灭应如何处理？8. 如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？【试验要求】上交产品及试验报告。*试验五 萃取【试验目的】学习萃取的原理与方法，把握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。【试验原理】萃取：是利用物质在两种互不相溶或微容溶剂中溶解

29、度或安排比的不同来到达分别提纯或纯化的一种操作。安排定律：X 在溶剂 A 中的浓度X 在溶剂 B 中的浓度= K安排系数假设被萃取溶液的体积为 V，被萃取溶液中溶质的总质量为W0，每次萃取所用溶剂 B 的体积均为 S，经过 n 次萃取后溶质在溶剂 A 中的剩余量为 Wn，则：KV KV + SnWn = W0由于KVKV+S 恒小于 1所以n 越大， Wn 越小。一般 n = 35，即萃取 35 次。萃取的目的：分别和提纯有机化合物，从液体中萃取常用分液漏斗。【药品和仪器】仪器：分液漏斗；锥形瓶 2 个 ；碱式滴定管。药品：冰醋酸与水的混合溶液冰醋酸:水 = 1:19；乙醚；0.2 mol/L

30、 NaOH； 酚酞指示剂。【物理常数】样品b.pMd 20CH COOH3117.9601.04916.6Et O234.5740.7137-116。62微4m.pS 水【药品用量】 取 25 mL 待萃取液。 一次萃取用乙醚 10mL次，进展屡次萃取用乙醚量为 10mL次3 次。【课堂提问内容】1. 萃取？意义？2. 萃取包括液液萃取和液固萃取，萃取常用的器皿？分液漏斗3. 分液漏斗的主要用途？分液漏斗的种类？4. 使用分液漏斗前应留意什么？5. 使用分液漏斗时应留意什么？6. 使用分液漏斗后应留意什么？【增补内容】1具体操作 分液漏斗的选择：比待处理液体积大 1-2 倍。 将含有有机物的水

31、溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 萃取溶剂一般为溶液体积的 1/3。 放气、分别彻底，上层液体从分液漏斗倒出。 萃取次数一般为 3-5 次。 合并萃取液参加适宜的枯燥剂枯燥，然后除去枯燥剂，蒸去溶剂，即得到粗产品，再用重结晶或蒸馏等方法纯化。【留意事项】1. 使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否严密，使用前要先翻开玻塞再开启活塞。2. 漏斗向上倾斜，朝无人处放气。3. 分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。【争辩】影响萃取效率的因素有哪些?【试验要求】上交试验报告试验六 糖类物质的性质【试验目的】1. 验证和稳固糖类物质的主要化学性质2. 生疏糖类物质的某些鉴定方法。【药品和仪器

32、】酒精灯、试管夹、试管、外表皿、坩埚。葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、淀粉、费林试剂、本尼迪克试剂、硝酸银、氨水、氢氧化钠、 -萘酚乙醇试剂、硫酸、间苯二酚-盐酸试剂、盐酸碘试剂、棉花、硝酸、乙醇、乙醚、滤纸。【试验步骤】1. Molish 试验 -萘酚试验出糖在试管中参加 1ml 5%葡萄糖，滴入 2 滴 10% -萘酚和 95%乙醇溶液， 将试管倾斜 450，沿管壁渐渐参加 1ml 浓硫酸，观看现象？假设无颜色， 可在水浴中加热，再观看结果？试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆2. 间苯二酚试验在试管中参加间苯二酚 2ml，参加 5%葡萄糖溶液 1ml，混匀，沸水浴中加热

33、 1-2min，观看颜色有何变化？加热 20min 后，再观看，并解释。试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖3. Benedict 试剂、Tollen 试剂检出复原糖（1） 与 Benedict 试剂反响：取 6 支试管分别参加 1ml Benedict 试剂，微热至沸，分别参加 5%葡萄糖溶液，在沸水中加热 2-3min，放冷观看现象。试样：5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉（2） 与Tollen 试剂反响：取 6 支干净的试管分别参加 1.5mlTollen 试剂，分别参加 0.5ml5%葡萄糖溶液，在 60-800C 热水浴中加热，观看并比较结果，解释为什么？试样：5%葡萄糖、果

34、糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆4. 糖脎的生成取 5 支试管分别参加 2ml 苯肼试剂，分别参加 5%葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖液，沸水浴中加热，检查晶体形成及所需时间。5. 淀粉水解取 1 支试管参加 3ml 淀粉溶液，加 0.5ml 稀盐酸，煮沸 5min，冷却后，用 10% NaOH 中和，用此水解液作Fehling 试验。【试验要求】上交试验报告试验七 旋光度的测定【试验要求】1. 了解旋光仪的构造。2. 把握使用旋光仪测定物质的旋光度。3. 学习比旋光度和光学纯度的计算。【计算公式】比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度和含量。纯液体的比旋光度= =

35、tal r溶液的比旋光度= =tal C100样品样品的光学纯度= 观测值/ 理论值*100%tt【仪器与药品】葡萄糖、容量瓶、旋光仪【试验步骤】1. 接通电源，5min 后钠光灯发光正常，即可开头测定。2. 旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。将样品管洗好，左手拿住管子把它直立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖，漏水，不要过紧。将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，将标天盘调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内和局部的亮度均一， 登记读数。重复操作至少 5 次，取平均值，假设零点相差太大时，应把仪器重校正。4. 旋光

36、度的测定：准确称取0.1-0.5g 样品如葡萄糖配成一定浓度的溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。试验八 从茶叶中提取咖啡因【试验目的】1. 通过从茶叶中提取咖啡因，把握一种从自然产物中提取纯有机物的方法2. 学会使用索氏提取器和升华的根本操作。【试验原理】咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑和利尿作用，是心脏、呼吸器官和神经的兴奋剂。它是止痛片复方阿司匹林APC(即阿司匹林非那西汀咖啡因)的一个组分。咖啡因又称咖啡碱，是茶叶中含量较多的生物碱，化学名称为 1，3，7三甲基2，6二氧嘌呤，构造式如下：咖啡因是弱碱性化合物，味苦，能溶于氯仿(室温时饱和浓度为 12

37、5)， 微溶于水和乙醇等。它为白色针状晶体，在 100时失去结晶水，并开头升华， 120时升华相当显著，178时快速升华。茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱约占 1-5，此外还合色素、纤维素、蛋白质等。在试验室从茶叶中提取咖啡因，常用索氏提取器连续提取。【仪器与药品】索氏Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇【试验装置图】【试验步骤】1. Soxhlet 提取法：称取 10g 茶叶，放入 150ml Soxhlet 提纯器中，在圆底烧瓶中参加 80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停顿加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大局部乙醇

38、蒸出回收，趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。2. 升华法提取咖啡因：向提取液中参加 4g 生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有很多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个适宜漏斗， 漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网留神加热，适当控温，当觉察有棕色烟雾时，即升华完毕，停顿加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。【留意事项】（1） 脂肪提取器的虹吸管极易折锻，装置仪器和取拿时须特别留神。（2） 滤纸套大小既要紧贴器壁，又能便利取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管，纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被提取物。（3） 假设提取液颜色很淡时，即可停顿提取。（4） 瓶中乙醇不行蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。【思考题】（1） 提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？（2） 从茶叶中提取出的咖啡因有绿色光泽，为什么？【试验要求】上交试验报告