【精编】中药制剂分析习题.pdf

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1、第四章中药制剂的含量测定一、选择题（一）型题83.样品粉碎时，不正确的操作是.样品不宜粉碎得过细.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品.防止粉尘飞散防止挥发性成分损失.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可84.通常不用混合溶剂提取的方法是.冷浸法.回流提取法.超声提取法连续回流提取法.超临界提取法85.在进行样品的净化时，不采用的方法是.沉淀法.冷浸法.微柱色谱法.液-液萃取法.离子交换色谱法86.下列方法中用于样品净化的是.高效液相色谱法.气相色谱法.超声提取法.指纹图谱法.固相萃取法87.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是冷浸法.回流提取法.超声提取法.连续回流提取法.以上都不是

2、88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是.沉淀法.蒸馏法.直接萃取法.离子对萃取法.微柱色谱法89.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和 Et2O等.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pHpKa2.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低.有利于生物碱成盐.有利于离子对试剂的离解.不利于离子对的形成.有利于离子对的萃取.不利于生物碱成盐91.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中

3、有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是.加入少许乙醇使其变得澄清.久置（约 1hr）分层变得澄清.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理.加入醋酐到氯仿层中脱水.经滤纸滤过除去微量水分92.在中国药典 2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用 LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为.内径约 0.9cm，中性氧化铝 5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗.内径约 0.3cm，酸性氧化铝 5g，干法装柱，30mL乙醇预洗.内径约 0.9mm，中性氧化铝 5g，干法装柱，30mL水预洗.内径约 0.2mm，硅胶 5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗.内

4、径约 0.9cm，硅藻土 5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再 0.5 L 水洗93.既可用一个波长处的 A，也可用两个波长处的 A进行定量的方法是A.等吸收点法 B.吸收系数法.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求.回收率在 85115、RSD 5（n5）B.回收率在 95105、RSD 3（n5）C.回收率在 80100、RSD 10（n9）D.回收率 80、RSD 5（n5）E.回收率在 99101、RSD 0.2（n3）95.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则.回收

5、率()(CB)/A 100%B.回收率()(CA)/B100%C.回收率()B/(C A)100%D.回收率()A/(C B)100%E.回收率()(AB)/C100%96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是.精密度是指测定结果与真实值接近的程度.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号97.对分析方法的重复性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂C

6、.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是98化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分 C、某一单体成分D、生物碱类 E、皂苷类99酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A、KC10-8的酸碱单体组分B、KC激发波长EX B、仅适用于稀溶液荧光物质的测定C、分子必须有较强可见、紫外吸收D、有较高荧光效率E、无需严格控制实验条件25中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有A、分光光度法 B、薄层扫描法C、高效液相色谱法 D、化学分析法E、荧光分析法26在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有A、化学分析法 B、分光光度法

7、C、荧光分析法 D、气相色谱法E、原子吸收分光光度法27根据药典标准，以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括A、色谱柱的最小理论塔板数 B、分离度C、拖尾因子 D、重复性E、加样回收率28应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择A、固定相 B、柱温C、载气 D、检测器E、进样量二、填空题1.样品的提取方法常见的有，,。2.样 品 提 取 后，提 取 液 的 浓 缩 蒸 干 方 法 主 要 有 _ _ _ 。3.超声提取法的主要优点是和。4.冷浸法和连续回流提取法相比，前者的主要优点是、和。5.样品的净化方法主要包括，和等。6

8、.离子对萃取法最适宜于萃取。7.用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的pH ，而萃取有机酸时，应调节水相的pH_。8.键合相硅胶作 LSE纯化时，一般操作程序为。9.在对中药制剂中的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是 _和。10.常 用 于 中 药 制 剂 含 量 测 定 的 UV 法 中 的 单 波 长 法 是，和。11.UV法的单波长法作含量测定时，通常选择为测定波长，且控制供试品的吸收度读数在之间。12.在被测成分的max处以对照品比较法测定时，配制的对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品中被测成分的量的%。13.三波长法消除干扰的条件是。14.导数光谱法需选择的两

9、个主要参数是和。越大，分辨率越强，但信噪比将；而越大，测定灵敏度增大，但降低。15.对中药制剂的含量测定方法进行评价时，常用的效能指标（或称验证内容）主要有，。16.中药制剂含量测定方法的准确度一般用表示，而精密度一般用或表示，或同时报告。17.分 析 方 法 的 线 性 范 围 是 指 能 达 到 一 定、和，测试方法适用的。18重量法分为、。中药制剂分析中属挥发法测定的项目有、及。19滴定分析法包括、和等。20酸碱滴定法主要适用于中药制剂中、类组分的含量测定，组分可在水溶液中直接测定；而的弱有机酸、生物碱或水中溶解度很小的酸碱，需采用法测定。21常用的配位滴定法包括和，在中药制剂分析中，用

10、以测定的含量。22薄层扫描法包括和。23薄层吸收扫描法适用于，以为光源，而薄层荧光扫描法适用于的物质的测定，光源用。24薄层扫描法定量时为克服薄层板间差异，常采用。最常用的定量方法为，包括和。25薄层扫描法中常用的测光方式为、和，三种测光方式用得最多的是。26 气相色谱法主要用于的中药制剂的含量测定。由于GC 进样量小且进样量不易准确控制，所以GC 常用的定量方法是，其关键是。27采用 GC、HPLC 建立中药制剂定量分析方法时，均需按各品种项下要求对仪器进行，以达到规定的要求，其指标包括、和。28在含挥发性成分的中药制剂定量分析中，用的最多的是法。29气相色谱分析中，采用、等新技术，可使样品

11、无需预处理。30气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID 一般以或为载气；ECD 通常使用为载气。31气相色谱分析时柱温的选择需将柱温、固定液配比、样品沸点等因素综合考虑：一般高沸点样品，采用固定液配比，柱温；低沸点样品，采用固定液配比，柱温；宽沸程样品，采用的方法分析。32中药制剂中含醇量的测定曾采用蒸馏法，此法操作较费时，准确度也不高，我国药典从 1985 年版起改用测定各有关制剂中的含醇量。33HPLC 法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用，极性 组 分 可选 用，脂 溶 性 药 物 异 构 体的 分 离 可 采用。34HPLC中的选 择 至关重 要，RP-HPL

12、C最常用 的流动 相系统是、，常通过调节调节保留值及分离度。35RP-HPLC法主 要适用于的测 定，对于 酸 碱组分 可采用、方法测定。36HPLC 法最常用的检测器是，但对于皂苷等紫外末端吸收的组分，可采用，而对体内药物分析则可采用，采用可得到吸收度-波长-时间三维色谱-光谱图，同时获得定性、定量信息。37HPLC法流动相需经、，样品也需经。38由于采用定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为，根据分为外标一点法和外标二点法。39根据固定相和流动相极性的不同，HPLC法可分为和。NP-HPLC 是指，适用于；RP-HPLC 是指，适用于。40 HPLC 法 在 中 药 制

13、剂 分 析 中，可 用 于、及。41 HPLC 分 析 中，常 用 的 样 品 预 处 理 技 术 主 要 包 括和。42 物 质 分 子 要 产 生 荧 光，必 须 具 备 二 个 条 件，其 一为；其二为。43原子吸收分光光度法主要应用于的检测，常用的定量方法有、。44AAS法测定时需先采用法或法分解试样，对有机试样常先进行处理，以除去有机物基体，处理方法分为和两种。三、简答题1.试比较冷浸法、回流提取法和连续回流提取法的主要优缺点。2.简述超临界流体提取法（SFE）的主要特点。3.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操

14、作方式？其主要特点是什么？4简述化学分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定，有何特点，试举例说明。5试简述如何用萃取重量法测定中药制剂中总生物碱、有机酸的含量。6简述酸碱滴定法测定中药制剂中生物碱含量的方法。7薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？8薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？9薄层扫描法包括哪二类方法，各适用于哪些组分的测定？10简述气相色谱法在中药制剂定量分析中的适用性。11简述气相色谱各定量方法的特点及适用性。12简述 GC、HPLC 建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。13简述气相色谱法分析不同组分时柱温

15、的选择。14简述气相色谱法测定中药制剂中不同成分含量时，检测器的选用。15简述正相色谱和反相色谱的适用性。16简述 HPLC 分析时，固定相（色谱柱）及流动相的选择。17HPLC 分析时，流速应如何控制？18何谓离子抑制色谱？何谓离子对色谱？19HPLC 应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？20HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？21简述荧光分析法的适用性。22简述荧光分析法常用的定量方法。23简述原子吸收分光光度法的适用性。24原子吸收分光光度法测定时，样品应如何处理？四、论述题1、在定量分析中药制剂中某一成分含量时，常以待测成分的标准

16、品作对照，一般有哪几种定量方法（外标法）？请简要说明之。2、某一双组分体系中有a、b 两组分，其中 a 为干扰组分，b 为待测组分，若 a、b 性质可任意假设，根据所学知识，写出对b 定量的 3 种不同方法，并简述假设的条件。3、试述各定量分析方法适用于中药制剂中哪些成分的含量测定。4、试述薄层扫描法定量分析中药制剂某成分含量的方法及操作要点。5、试述 HPLC 法测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。五、计算题 1.左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲

17、醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇 25mL洗脱，收集洗脱液，置 50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取 2mL，置 50mL量瓶中，用 0.05mol/L 硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在 345nm处测定吸收度为0.382。另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）的吸收系数（）为 728，本品按干燥品计算，每 1g 含生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10g/mL 的

18、氯仿溶液）0.20、0.40 1.40mL共 7 份，分别置于 10mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀。分别测定两波长 540nm和 634.4nm处的吸收度 A540nm和 A634.4nm得回归直线方程为：A=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006（r=0.9987.）样品测定：精称本品细粉约 0.2g 于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约4h），用氯仿定容至50mL，从中精密吸取5mL用氯仿定容至10mL，取此液测定A540nm和 A634.4nm分别为 0.493 和 0.164，计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定工作曲线：精密称取 1

19、05干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg，置 50mL量瓶中，加蒸馏水至刻度，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置 25mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。依次在270240nm波长范围，狭缝1mm，=1nm，纸速 20mm/min，测得二阶导数光谱，量取波峰259nm 1nm和波谷 256nm 1nm的振幅 Dh分别为 11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm，计算其回归方程及相关系数（r）。样品测定：精密量取清肺灵口服液5.0mL置分液漏斗中，加 NaOH 试液 5.0mL，摇匀，用氯仿萃取三次（310mL），合并氯仿液，用稀盐酸萃取三次（10mL，5mL2）（除

20、去脂溶性和酸性及两性杂质），分取水液置 25mL量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。以稀盐酸为空白，照工作曲线项下测定，得二阶导数光谱，量取振幅值 Dh为 30.8mm，计算清肺灵口服液（10mL/支）中麻黄碱（以盐酸麻黄碱计）的含量。4.蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。标准曲线：精密吸取对照品溶液（含 Bt 为 45g/mL 乙醇液）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL各两份于 10mL量瓶中，一份用乙醇稀释至刻度，摇匀。另一份加 4%Na0H液 2mL，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置30min后，以前者为参比溶液测定后者在 360nm处的吸收度（即A）分别为 0.114、0.

21、217、0.348、0.456、0.554，计算回归方程及相关系数（r）。样品测定：精密称取六神丸样品粉末0.300g，置索氏提取器中，加氯仿适量，回流提取 5h，挥干氯仿，残渣以乙醇溶解，定容至50mL，精密吸取 0.5mL 以乙醇定容至 10mL，依法测定 A值为 0.403，计算供试品中 Bt 的含量。5牛黄上清丸中冰片所含的龙脑及异龙脑的含量测定色谱条件如下：柱：4OV-17柱；载气：N2；流量：35mL/min；检测器：氢火焰离子化检测器，其他条件略。分析步骤如下：精密称得龙脑对照品0.032mg，异龙脑对照品 0.038mg溶于 5mL容量瓶中，精密加入预先配制的浓度为0.0350

22、g/mL 的正十八烷内标液1.0mL，然后用甲苯稀释至刻度，摇匀后进样0.5mL，得对照品色谱图（）。取牛黄上清丸2 丸，研碎后精密称定重量为0.6204g，置挥发油提取器中，提取后定量转移到5.0mL量瓶中，加内标液1.0mL，再加甲苯至刻度，进样0.5mL 得色谱图（）。试计算牛黄上清丸中龙脑和异龙脑的含量。（）（）蜂高（mm）蜂高（mm）ha=137，hb=125，hc=108 ha=87，hb=90，hc=105 a：异龙脑 b：龙脑 c：正十八烷 a：异龙脑 b：龙脑 c：正十八烷6九分散中士的宁含量测定测定仪器为 CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下：标准曲线：精密称

23、取士的宁对照品2.05mg置 5mL容量瓶中，加 CHCl3定容。在同一块硅胶GF254板上精密点上述对照液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，以甲苯一丙酮一乙醇一浓氨水(8:6:0.5:2)的上层液展开，晾干，扫描，经回归处理后得回归方程为：Y3.25 103X+2.27103（r 0.9980）样品测定：精密称取干燥至恒重的九分散1.0752g，置 50mL具塞三角瓶中，精密加入氯仿20mL，浓氨水 lmL，称重，冷浸24hr，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤，精密量取滤液10mL，用 H2SO4溶液（3100）分次萃取，至生物碱提尽后，合并H2SO4液，置另一分液漏斗

24、中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精密吸取5mL氯仿液溶解残渣，在同一块板上分别点 3mL样品液和 2 mL、6 mL 对照品溶液各 2 个点，同法展开、扫描后，得样品液中待测组分峰面积积分值（Y）分别为 9354.2、9415.7；对照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为8133.8、7929.0 和 9783.5、11324.3。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中士的宁的含量。7人参蜂皇浆中 HDA 的含量测定人参蜂皇浆是以人参、皇浆、蔗糖等为原料制成的，其中的主要活性成分之一是 10-羟基-2-癸烯酸（简称 HDA），因 HDA 分子中含有羟基和羧基等

25、极性基团，当用 GC法直接测其含量时难度较大，通常是通过衍生化方法制得HDA 衍生物，a b c h t a b c h t 然后用 GC 法对 HDA 进行定量。GC法测定人参蜂皇浆中HDA 含量的操作步骤如下，根据以下各步骤及有关数据计算 C（注：C为平均每 mL人参蜂皇浆含 HDA 的量）。GC 条件从略。HDA硅烷化反应的转化率为75.5，即反应达到平衡时l00gHDA能生成 75.5g 其衍生物。内标液的配制：精密称得棕榈酸150.5mg置 50mL容量瓶中，用 CH2Cl2溶解并稀释至刻度，摇匀备用。相对校正因子的测定：精密称得 HDA 对照品 3.5mg(a)与 6.2mg(b)

26、分别置 10mL容量瓶中，加 CH2Cl2溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照液各2mL于两只 5mL的容量瓶中，分别精密加内标液1mL及硅烷化试剂(BSTFA)lmL，再加 CH2Cl2稀释至刻度，混匀后室温下放置 60min，分别进样 0.8mL，由色谱图中内标物峰和HDA 衍生物峰算得(a)的 Ai/As=1.12，(b)的 Ai/As=2.01。样品测定：精密吸取人参蜂皇浆20mL(c)、40mL(d)、60mL(e)置三只 150mL的分液漏斗中，分别加 1mol/L 的 NaOH液 1mL，H2O 30mL，然后用 1mol/L 的 HCl调 pH3以下，加 CH2Cl2萃取四

27、次（40mL、30mL、30mL、30mL），合并 CH2Cl2液，水浴蒸发至小体积后定量转移至5mL容量瓶中，精密加入内标液lmL 及硅烷化试剂(BSTFA)1mL，加 CH2Cl2至刻度，混匀后室温下放置 60min，分别进样 0.8mL，由色谱图算得三份样品的Ai/As分别是：(c)：0.38；(d)：0.64；(e)：1.21。8银翘解毒片中薄荷脑的含量测定银翘解毒片主要由薄荷、连翘、金银花等组成，其中薄荷中的薄荷脑为其主要成分之一。GC法测定银翘解毒片中薄荷脑的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算片。(注：片为平均每片含薄荷脑的量，单位：mg/片)。GC条件从略。内标液的配

28、制：精密称得萘30.5mg 置 10mL容量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀备用。相对校正因子的测定：精密称得薄荷脑对照品 2.4mg(a)与 4.6mg(b)分别置 10mL容量瓶中，各精密加入以上内标液1mL，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后分别精密吸取1mL进样，色谱示意图如下：（a）（b）样品测定：取成药10 片，精密称重，求得平均片重为0.8356g，将片剂研碎，精密称得药粉 3.2035g(c)与 3.1002g(d)，分别置索氏提取器中，加醋酸乙酯适量，在水浴中提取 3 小时，定量转移至 10mL容量瓶中，分别精密加入内标液1mL，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后，分别进样1mL，

29、色谱示意图如下 (无关峰从略)：（c）（d）9香连丸中小檗碱的含量测定香连丸由黄连、木香两味中药组成。其中黄连中的小檗碱是其主要活性成分之一。主要色谱条件：固定相：YWGC18柱(4.6mm250mm，10mm)；流动相：0.02mol/LH3PO4一乙腈(68:32)；流速 1mL/min；检测波长：346nm。标准曲线：精密称得盐酸小檗碱对照品11.2mg，用甲醇定容至100mL（储备液）。精密吸取储备液 1.0mL，用甲醇定容至 10mL（对照品溶液）。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10mL进样，以小檗碱峰面积积分值Y对进样量 X(mg)作图，经回归处理后得回归方程为：Y11296.

30、05+5453.33X（r0.9992）样品测定：精密称得65干燥至恒重的香连丸粉末0.5035g，置 50mL索氏提取器中，加甲醇 45mL提取至无色，回收甲醇后，残留物用 95甲醇定容至 50mL，取适量用微孔滤膜(0.45mm)过滤后，进样 5mL，小檗碱的峰面积积分值为45801。同时取对照品溶液分别进样4mL和 10mL，小檗碱的峰面积积分值分别是20115和 47967。根据上述条件，用外标二点法计算出香连丸中小檗碱的百分含量，并算出上述 HPLC 法测定小檗碱的线性范围。10为测定中药制剂乳腺康中的淫羊藿苷含量，进行了以下研究：选用仪器Waters，510 泵，UV检测器，色谱柱

31、 Heperssil BDS-C18（150mm 4.6mm，5m）；检测波长 270nm；流速 1mL/min；流动相 a）甲醇:水=65:35，b）乙腈:0.05mol/L磷酸盐（pH6.6）=24:76，c）乙腈:0.075mol/L磷酸（用三乙醇胺调 pH4.5）=27:73。各流动相下的对应色谱峰及相关数据如下：图a 图b 图 c 淫羊藿 tR=10.936min，淫羊藿 tR=9.279min，淫羊藿tR=11.390min，Wh/2=0.648min，W=1.109min，Wh/2=0.275min，W=0.507min，Wh/2=0.295min，W=0.832min，W0.0

32、5h=1.017min，d1=0.504min W0.05h=0.484min，d1=0.243min W0.05h=0.695min，d1=0.246min 干扰 tR=9.437min，W=0.989min 干扰 tR=8.127min，W=0.398min 干扰 tR=10.282min，W=0.381min 若要求理论塔板数以淫羊藿苷峰计n大于 1500并符合 HPLC 法定量测定其他各项要求，请选择最佳流动相组成（上述三者中）。11 中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC 法）测定采用外标两点法。标准曲线制备：分别取 0.05mg/mL和 0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样2

33、0L测定，面积分别为 240000,100000。样品测定：精密称取样品0.100g，准确加入流动相 10mL，称重，超声提取 30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液 500L 于 2mL容量瓶，流动相定容，过0.45m滤膜，取滤液进样 20L 测定，测得面积 160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg吴茱萸碱/g 胃乐）。12 在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液

34、1mL（5mg/mL）定容至 2.5mL，吸取 1mL进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。13以内标法测定某样品中薄荷脑含量，以萘为内标物测得，薄荷脑相对校正因子为 1.33。精密称取样品0.5103g，萘 0.1068g，置于 10mL容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为5.22，萘峰面积为 54.36，计算样品中薄荷脑的百分含量。14用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为 2.00mg/mL标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g，提取后定容1

35、0.00mL），点样体积为2mL，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。15用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线，现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取0.50mg/mL，1.00mg/mL 的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为 1mL，经 366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为AX=2532.4，对照品溶液斑点的峰面积AS1=1942.285,AS2=3173.664。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。六、定量分析方案设计题1、欲以重量法测定冰硼散中冰片的

36、含量，请设计分析方法。2、丹参为某合剂君药，请分别以水提、醇提制备工艺，设计HPLC 法测定制剂中丹参含量的分析方法。3、葛根为某浸膏的质控成分，该浸膏以醇提工艺制备，请设计 HPLC 法建立浸膏中葛根素含量的方法。4、请设计用薄层荧光扫描法测定以黄连为君药的制剂中盐酸小檗碱含量的分析方法。5、为消除杂质干扰，用薄层色谱-比色法测定复方丹参片中丹参酮A的含量，请您写出具体实验分析步骤。6、胃乐中吴茱萸碱的含量测定方法（HPLC法），我们已经进行了提取条件的选定、分离纯化方法考察、测定条件的选择、线性关系考察、精密度实验、检测灵敏度和检测下限试验、加样回收率实验以及样品测定八项方法学考察。如果要

37、进一步完善这一方法，你认为还应进行哪些项目的考察?简要说明每一考察项目的操作方法及目的。7、为消除杂质干扰，今欲用薄层扫描法定量法测定人参制剂中人参皂苷Re含量，请您写出实验分析步骤。第四章参考答案一、选择题（一）A型题：1.E 解答：在中药制剂分析中，样品的粉碎要均匀、适度，要在取样粉碎的范围内，使其全部通过筛孔，不能有一部分通过筛孔就取样分析，这样取样不具代表性。故本题最佳答案为 E。2.D 解答：中药制剂分析中可用冷浸法、回流提取法、超声提取法等，但当使用连续回流提取（索氏提取）法时，不宜使用混合溶剂，因混合溶剂的沸点不同，在索氏提取筒内的溶剂比例（极性）与回流瓶中不一致。故本题最佳答案

38、是D。3.B 解答：样品的净化可采用多种方法，常用的有沉淀法、微柱法、萃取法等；而冷浸法是提取方法。故本题最佳答案为B。4.E 解答：在样品的净化中，目前有一种新型的固相萃取技术，效果较好，它是一种无溶剂固相萃取技术，有很好的应用前景。故本题选E。5.D 解答：本题是比较几种中药分析中的提取方法。在本题 4 种提取方法中，只有连续回流提取法是将样品与溶剂分别置于仪器的两个部分，提取完毕后，将提取过的样品直接弃去即可，不必采用滤过等操作。故本题最佳答案为D。6.B 解答：对于挥发性成分的净化方法只能采用蒸馏法，故本题最佳答案为B。7.D 解答：在萃取法中，一般采用互不相溶的两相进行萃取，可萃取酸

39、、碱成分及其他成分，对于萃取酸碱性成分，要调节水相的pH值，使其成盐或游离，以达提取或除杂等目的。一般在萃取弱酸性成分时，多使弱酸游离，需调节水相pH呈酸性，即 pH=pKa-2；萃取弱碱性物质，需调节水相 pH=pKa+2（共轭酸的 pKa）。故本题最佳答案为D。8.A 解答：在离子对萃取法中，若测定生物碱类成分，水相的pH值多偏酸性，使生物碱易于成盐，与酸性染料形成离子对以利于提出。故本题最佳答案为A。9.D 解答：在离子对萃取法中，常用氯仿或二氯甲烷作提取溶剂，但在提取溶剂中若混入微量水分，会使提取液浑浊，给测定带来误差；可采取在氯仿中加脱水剂、用滤纸或脱脂棉滤过、加少许乙醇使澄清或者久

40、置使澄清等手段。醋酐也是脱水剂，遇水后生成醋酸，会改变溶液的酸碱度，在离子对萃取中不常用。故本题最佳答案为 D。10.A 解答：本题中采用的为典型的微柱色谱净化方法，微柱规格一般为长515cm，内径 0.5 1cm，装填料 510g。故本题最佳答案为A。11.E 解答：差示光谱法又叫 A 法，既可测定一个波长处的A，也可测定两个波长处的 A，即振幅测定法。故本题最佳答案为E。12.B 解答：中药制剂分析中定量回收率一般为95%105%，RSD 3%。故本题最佳答案为 B。13.B 解答：中药分析中，回收率试验又叫加样回收率试验，其计算方法是：。故本题最佳答案为B。14.C 解答：本题中均是有关

41、含量测定方法效能指标概念的描述，A、B 两个答案相互错位，D描述不全面，E描述的是专属性而不是选择性。故本题最佳答案为C。15.E 解答：重复性试验是指在相同条件下，对同一批样品进行多次测定，主要是考察测定方法的再现性如何。故本题最佳答案为E。16A 解答：化学分析法主要用于测定中药制剂中含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类，总酸类，总皂苷及矿物药制剂。因其灵敏度低，专属性较差，对微量成分及单体成分定量准确度达不到要求，故本题最佳答案是A。17E 解答：酸碱滴定法适用于测定中药制剂中所含有机酸、生物碱总量的测定。因其灵敏度低，故不适用于酸、碱单体组分的测定；对于KC 10-

42、8的酸碱组分，可直接在水溶液中直接测定；而对KC1cm/s 时，可近似认为流动相流速与塔板高度成线性关系，为提高柱效，一般均采用较低流速，但流速小分析时间也长，兼顾二者，一般采用1.0mL/min。故本题最佳答案为B。36D 解答：采用离子抑制色谱分离测定弱酸性组分，关键是控制 pH值，使 pH0.05时，则上式中第二项以后的数值不能忽略，荧光强度与溶液浓度不再呈线性。故本题最佳答案为B。44C 解答：当溶液中荧光物质被入射光激发后，可在溶液的各个方向观察到荧光强度 F，但由于激发光一部分被透过（I），故在透射光方向观察荧光不合适，一般在与激发光垂直方向观察荧光强度。故本题最佳答案为C。45A

43、 解答：黄连中盐酸小檗碱本身具有荧光，且灵敏度高，可直接用荧光法测定。故本题最佳答案为A。46B 解答：原子吸收分光光度法是基于被测元素基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射吸收而进行元素定量分析的方法，在中药制剂分析中主要用于制剂中重金属、毒害元素及微量元素的测定，故本题最佳答案为B。47B 解答：原子吸收分光光度法常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法及内标法。标准曲线法是常用的定量分析方法，操作简便；标准加入法主要用于试样基体影响较大，无纯净基体空白或测定纯物质中极微量元素的情况，但操作费时，消耗样品量多，不适于分析数量多且要求快速的样品；内标法可消除实验条件变化所产生的误差，精密度高，但需

44、找一合适内标物，故本题最佳答案为B。48D 解答：钙为金属元素，采用原子吸收分光光度法测定灵敏度高。2000 年版药典对龙牡壮骨颗粒规定了原子吸收分光光度计测定钙的含量。故本题最佳答案为 D。（三）配伍选择题1.A 2.C 3.D 4.B 5.E 解答：本题是中药分析中常用的LSE5种色谱填料。传统的吸附剂（柱层用）多在 100200 目之间，故选 A；D101型树脂属大孔树脂类填料；可用作亲水型填料的是硅藻土、硅胶和纤维素；有些键合相硅胶可通过形成离子对来达到有效萃取；可除去离子的填料是离子交换树脂。6.C 7.B 8.A 9.D 10.E 解答：本题是吸收光谱法中常见的几种定量分析方法。在

45、某一波长处测定几个不同浓度对照品溶液的方法叫标准曲线法；测定某一波长处一种浓度的对照品的吸收度，并以此与样品的吸收度比较进行定量的方法叫对照品比较法或称吸收度对比法；不需要对照品直接进行对照，而采用吸收系数也可进行定量分析，此称吸收系数法；测定两个波长处吸收度差值的方法进行定量称双波长法；可消除二次曲线干扰的方法是导数（二阶）光谱法。11.A 12.C 13.E 14.B 15.D 解答：此题是比较几种光谱法的采集信号方法。若干扰物在被测物吸收曲线两峰之间呈一直线，可用一阶导数光谱法（峰谷法）测定；若在被测组分吸收曲线的一拐点附近，干扰组分有max或min，应采用一阶导数光谱法（峰零法）测定；

46、若干扰物为三次吸收曲线，则只能用二阶导数光谱法（基线法）测定；若在零阶光谱上，干扰物呈一直线，可用单波长法；若通过改变介质环境，被测组分有不同的特征光谱，而干扰物光谱不变，则可用差示光谱法测定。16A 17 B 18 C 19 D 20 E 解答：化学分析法一般适用于中药制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱、总有机酸、总皂苷；气相色谱法主要用于测定挥发油及其它挥发性组分；反相高效液相色谱法采用非极性固定相，主要用于分离测定非极性、弱极性成分；荧光分析法用于测定本身具有荧光或能转化为荧光衍生物的组分含量；原子吸收分光光度法应用于中药制剂中重金属元素、毒害元素及微量元素的

47、检测。21B 22A 23A 24 E 25 E 解答：备选答案中的5 种方法是中药制剂分析常用的定量方法。其中GC的进样量小，且进样量不易准确控制，外标法测定误差较大，而归一化法又要求所有组分均有响应，故内标法是GC 最常用的定量方法；HPLC 法目前一般均采用定量阀进样，进样量准确，且外标法操作简便，所以一般 HPLC 均采用外标法定量；薄层扫描法虽然内标法定量准确度与点样量无关，但内标物不易寻找且操作繁琐，而采用随行标准并用同一根定量毛细管（或半自动点样仪）点样，其误差在允许范围内，所以实际工作中主要采用外标法；荧光分析法及原子吸收分光光度法中，由于荧光强度F、吸光度 A均与被测组分浓度

48、成线性关系，所以最常用的定量方法是标准曲线法。26A 27C 28D 29B 30A 解答：RP-HPLC 适用于非极性、弱极性至中等极性组分的测定，故丹参酮 IIA等脂溶性成分，葛根素等黄酮类成分（弱极性）均可用 RP-HPLC 法测定；丹参素，甘草酸为弱酸性成分，可通过离子抑制色谱，调节流动相pH值，使 pHpKa，组分以非极性、弱极性分子形式存在，增加k 值，分离完全；阿魏酸等酸性较强组分则常用反相离子对色谱法，使其形成中性离子对而增加在固定相中溶解度，实现分离测定；糖类等极性组分则一般采用正相色谱（NP-HPLC），以氨基柱为固定相测定含量。（四）配伍选择题1.B 2.B 3.C 4.

49、B 5.D 解答：此题是比较连续回流提取和超临界流体提取法。超临界流体提取法适用于对热不稳定和挥发性成分，样品提取后必须采用全部测定法测定；上两种方法均比冷浸法提取效率高，但均不可用于样品的净化处理。6.A 7.B 8.C 9.B 10.B 解答；此题是比较两种提取测定方法的，一个是部分测定法，另一个是全部测定法。用冷浸法或直接回流提取法时，可用补足重量称重后取出一部分测定，即等量法，也可全部测定；当用乙醚作提取溶剂时，由于乙醚的高挥发性，不易固定体积，故常用全部测定法；在等量法中要精密加入溶剂提取后再补足减失的重量，取出一部分测定；当用超临界流体提取法提取，或测定浸膏制成的制剂时，常用全部测

50、定法。11.C 12.B 13.C 14.B 15.C 解答：在分光光度法中，吸收系数对波长较为敏感，当用吸收系数法测定含量时，仪器要进行波长校正，并且进行空白校正；当用对照品对照时，对仪器的要求相对低一些，但也要进行空白对照；当测定组分的吸收系数时，以上两步骤均需要；利用标准曲线法测定时，要用空白吸收校正；利用导数光谱法进行含量测定时，需经波长校正和空白校正。16A 17A 18B 19B 20D 解答：挥发法可测定具有挥发性或能定量转化为挥发性物质的组分含量。药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重及水分测定均属挥发法；灰分及炽灼残渣的测定也属于挥发法，只不过测定的不是挥发性物质，而是有