高考化学一轮复习第10章化学实验基础第2节物质的分离、提纯和检验教师用书新人教版.pdf
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1、精品教案可编辑第二节物质的分离、提纯和检验考纲定位考情播报1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法;掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.检验、分离和提纯物质正确选用实验装置。3.掌握常见离子的检验方法。2016 全国甲卷T12/全国丙卷T26(2)2015 全国卷 T10(4)、T27/全国卷 T12、T26(3)(4)2014 全国卷 T11(D)、T26/全国卷 T102013 全国卷 T7(B)、T13(A、C)、T26/全国卷 T26、T272012 全国卷 T7、T28考点 1|常见物质的分离和提纯基础知识整合1固体与液体的分离提纯图 1 图 2(1)图 1 分离提纯方法称为过
2、滤,涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。适用范围:把不溶性固体与液体进行分离。注意事项:一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸上缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊,需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过滤纸边缘。(2)图 2 分离提纯方法称为蒸发,涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。适用范围:溶解度随温度变化较小的物质,如NaCl 溶液中提取NaCl 固体。(3)图 2 也适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。精品教案可编辑2液体与液体的分离提纯图 3 图 4
3、(1)图 3 的分离提纯方法称为萃取分液,涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。适用范围:萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;分液:两种液体互不相溶且易分层的分离方法。注意事项:溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大;萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;萃取剂与溶质不反应;分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。(2)图 4 的分离提纯方法称为蒸馏。适用范围:分离沸点相差较大的互溶液体混合物。注意事项:温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸;冷凝管水流方向应为“下口进,上口出”。
4、3固体与固体的分离图 5 图 6(1)图 5 适用于固体加热分离法,管口朝下倾斜,防止生成的液体水回流使管底炸裂,如除去 Na2CO3中混有的NaHCO3固体。(2)图 6 的分离提纯法称为升华法。精品教案可编辑适用范围:某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。如 NaCl 与 I2混合物。4气体与气体的分离提纯(1)固体吸收法干燥管或U 形管。如用碱石灰干燥NH3。(2)溶液吸收法洗气瓶。如用浓H2SO4干燥 HCl、SO2等。(3)固体加热吸收法硬质玻璃管。如用Cu 丝加热除去N2中的 O2。应用体验 1按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然
5、产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。提示 过滤分液蒸发结晶蒸馏2在测定Na2SO4和 NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量 BaCl2溶液,沉淀SO24,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问:(1)怎样判断SO24是否沉淀完全?提示 取上层清液少许于试管中,再加入 BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明 SO24未沉淀完全,反之则沉淀完全。(2)沉淀的洗涤方法?提示 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复23 次。(3)怎样判断沉淀是否洗净?提示 取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加稀HNO3酸化
6、的 AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。精品教案可编辑考点多维探究角度 1 物质的一般分离和提纯方法分析1(2017郑州模拟)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项实验目的分离方法原理A除去 CO2中的 HCl通入饱和Na2CO3溶液洗气HCl 与 Na2CO3溶液反应生成 CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸馏乙醇和乙酸钙的沸点相差较大C除去 KNO3固体中的 NaCl冷却热饱和溶液重结晶NaCl 在水中的溶解度很大D分离乙酸乙酯和乙醇用分液漏斗分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同B 饱和 Na2CO3溶液可吸收CO2,A 项错误;用重结晶法除去KN
7、O3固体中的NaCl是因为 KNO3在水中的溶解度受温度的影响大,C 项错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能采取分液的方法分离,D 项错误。2(2016全国乙卷)下列实验操作能达到实验目的的是()A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2C A 项在浓硫酸、加热条件下,乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯,并用饱和Na2CO3溶液吸收,由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液,吸收液中出现分层现象,最后用分液漏斗进行分液。B 项 NO易与空气中的O
8、2反应生成NO2,故不能用向上排空气法收集NO,应用排水法收集。C 项 FeCl3易发生水解反应,故配制FeCl3溶液时,应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释,以抑制 FeCl3的水解反应。D 项将 Cl2和 HCl 的混合气体通过饱和食盐水,可除去其中的HCl,但同时会混入水蒸气,欲得到纯净的Cl2,应先通过饱和精品教案可编辑食盐水,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。3下列装置能达到相应实验目的的是_(填序号)。解析(1)海带应在坩埚中灼烧;(2)过滤时应用玻璃棒引流;(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处;(5)蒸干不能得到结晶水合物。答案(3)(6)(7)4(2016全国丙卷)碳酸钙的制
9、备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是_(填标号)。精品教案可编辑a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度解析(1)石灰石中含少量铁的氧化物,加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物,加入双氧水可将 Fe2氧化成 Fe3,加入氨水的目的是中和剩余盐酸,调节溶液的pH,使 Fe3转化为Fe(OH)3沉淀,再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”,图中漏斗末端颈
10、尖未紧靠烧杯壁,a错误;过滤时,玻璃棒用作引流,b 正确;将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁,防止存在气泡,c 正确;滤纸边缘要低于漏斗边缘,液面要低于滤纸边缘,d 错误;用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动,容易使滤纸破损,e 错误。答案(1)调节溶液pH 使 Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade角度 2 物质分离、提纯的综合实验试题分析5某矿抽出的废液中含有大量的K、Cl、Br,还有少量的Ca2、Mg2、SO24。某研究性学习小组取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程:【导学号:95812253】可供 a、b 选择的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH 溶液
11、、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2、KMnO4(H)溶液、稀硝酸。请根据以上流程,回答相关问题:精品教案可编辑(1)试剂 a 应该选用 _。(2)操作、的名称是_(填字母)。A萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶B萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶C分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶D萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶(3)除去无色液体中的Ca2、Mg2、SO24,选出 b 所代表的试剂,按滴加顺序依次是_(填化学式)。(4)调节 pH 的作用是 _,操作方法是 _。(5)操作中用到的瓷质仪器名称是_。解析(1)由加入 CCl4及得到深红棕色液体知,试剂 a 是将 Br氧化为 Br2,所以
12、试剂a 应具有氧化性,所以试剂a 应选用 H2O2。(2)由流程图知,无色液体中含有K、Cl、Ca2、Mg2、SO24,无色液体中只含有K、Cl,则试剂 b 的作用是除去Ca2、Mg2、SO24。操作是萃取,操作是将互不混溶的两液体分开分液,操作是将沸点不同的互相混溶的两液体分开蒸馏,操作是将溶液与沉淀分离开来过滤,操作是将KCl 晶体从其水溶液中提取出来结晶。(3)由于除杂时除杂试剂需过量,且不能引入新杂质,所以欲除去Ca2,需引入 K2CO3溶液;欲除去Mg2,需引入 KOH 溶液;欲除去SO24,需引入BaCl2溶液;所以欲除去KCl 溶液中的Ca2、Mg2、SO24,只要满足BaCl2
13、溶液加在K2CO3溶液之前即可,KOH溶液可加在任意位置。(4)由以上知,溶液中还含有杂质离子CO2 3和 OH,所以需用HCl来中和过剩的KOH 及 K2CO3,调节 pH 7 的操作方法是滴加HCl,无气体产生时,用 pH试纸测定至pH 7。(5)由于操作的实验步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。答案(1)H2O2(2)B(3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH 溶液(或 KOH 溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液,答案合理即可)精品教案可编辑(4)中和过剩的KOH 及 K2CO3滴加 HCl,无气体产生时,用pH 试纸测定至pH 7(5)蒸发皿
14、6(2014全国卷节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:实验步骤:在 A 中加入 4.4 g异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和23 片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140 143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:精品教案可编辑(1)仪器 B 的名称是 _。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_;第二次水洗的主要目的是_。(3
15、)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 _。(6)本实验的产率是_(填标号)。a30%B40%c60%D90%(7)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏_(填“高”或“低”),其原因是_。解析(1)仪器 B 是球形冷凝管,起冷凝回流作用。(2)第 1 次水洗,主要洗去大部分硫酸
16、和醋酸,第2 次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水,在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应,加入过量乙酸,能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)据 OOH OH浓H2SO4OOH2O 可知,4.4 g 异戊醇完全反应消耗3.0 g 乙酸,故乙酸有剩余,生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g,故该反应的产率为3.9 g6.5 g 100%60%。(7)异戊醇的沸点为131,蒸馏时,若从 130 开始收集馏分,将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出,使产率偏高。答案(1)球形冷凝
17、管精品教案可编辑(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)c(7)高会收集少量未反应的异戊醇常见物质分离、提纯的7 种化学法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO24、CO23及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO23、HCO3、SO23、HSO3、S2、NH4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的 SO2,用热的铜粉除去N2中的 O2热分解法加热使
18、不稳定的物质分解除去如除去 NaCl 中的 NH4Cl 等调节 pH沉淀法调节 pH 使某些离子沉淀除去如加 CuO 除去 CuCl2溶液中的 Fe3电解法利用电解原理提纯粗金属粗金属(粗 Cu)作阳极,纯金属作阴极,含纯金属的盐溶液作电解液注:物质分离与提纯的基本原则(1)“四原则”:不增(提纯过程中不增加新的杂质);不减(不减少被提纯的物质);易分离(被提纯物质与杂质容易分离);易复原(被提纯物质转化后要易复原)。(2)“四必须”:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质);选最佳除杂途径;除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。精品教案可编辑考点 2|物质的检验基础知识
19、整合1常见阳离子的检验2.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验OH滴入酚酞溶液,溶液变红色滴入紫色石蕊溶液,溶液变蓝色精品教案可编辑3常见气体的检验精品教案可编辑应用体验 设计实验证明Fe3O4中含有 2 价和 3 价铁元素。提示 取待测物于试管中加入足量稀H2SO4充分溶解,将溶液分装两支试管A 和 B,向 A 试管中加入KSCN 溶液,溶液变红色,证明含有Fe3,然后再向B 试管中加入酸性KMnO4溶液,紫色褪去(其他合理答案均可)。考点多维探究角度 1 常见离子的检验1下列实验的有关叙述正确的是_(填序号)。(1)向某溶液中加入NaOH溶液,有白色沉淀生成,则原溶液中一定含有Al3(
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