食品检验工高级技能2.pdf

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1、1 模拟 食品检验工高级技能2 训练 1训练 1 面粉中磷含量的测定第 1 题：1仪器与试剂的准备(1)仪器可见分光光度计。(2)试剂硝酸、硫酸、高氯酸、硫酸溶液(3+17)、硫酸溶液(1+19)、硫酸溶液(3+97)、钼酸铵溶液、氯化亚锡-硫酸肼混合液、磷标准储备液(每毫升含 1mg磷)、磷标准使用液(每毫升含 10g 磷)。参考答案：1操作步骤称取均匀干样 0.1 0.5g 或湿样 5g 左右，置于 100mL三角瓶中，加入 15mL硝酸、2mL高氯酸、2mL硫酸，混匀。小火加热消化，当瓶中液体开始变成棕黑色时，不断沿瓶壁补加硝酸，直至有机物分解完全。大火加热至消化液发生浓密的白烟，溶液澄

2、清透明或微带黄色。待消化液冷却后，加水 20mL。冷却后转移至 100mL容量瓶中，用少量水多次洗涤三角瓶，合并洗液于容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取与消化样品用相同量的硝酸、高氯酸、硫酸，按同一方法做空白试验。吸取磷标准使用液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL(相当于含 0.0 g、2.0 g、4.0 g、6.0 g、8.0 g、10.0 g 磷)，分别置于 25mL比色管中，各加水约15mL、5%(体积分数)硫酸溶液 2.5mL、钼酸铵溶液 2mL、氯化亚锡，硫酸肼混合液0.5mL，均补加水至 25mL，混匀。于室温放置 20min 后，用 2cm比色皿，

3、以“0”管调节零点，在660nm处分别测定其吸光度，以吸光度对磷含量绘制标准曲线。准确吸取样品溶液12mL及相同量的试剂空白液，分别置于25mL比色管中，各加水约15mL、5%(体积分数)硫酸溶液 2.5mL、钼酸铵溶液 2mL、氯化亚锡硫酸肼混合液 0.5mL，均补加水至 25mL，混匀。于室温放置 20min 后，用 2cm比色皿，用水作参比，在660nm处分别测定其吸光度。由测得的吸光度从标准曲线上查得未知液的磷含量。平行测定两次，两次测定的结果之差不得超过平均值的10%。2 数据记录及处理(1)数据记录(2)以各标准显色液中磷的质量为横坐标，测得各标准显色液的吸光度A 为纵坐标，绘制标

4、准曲线。根据空白溶液和各样品显色液的吸光度，从标准曲线上查出空白溶液和各样品显色液中磷的质量。(3)按下式计算样品中磷的含量式中 m显色液 从标准曲线上查出样品显色液中磷的质量(g)；m 空白从标准曲线上查出空白溶液中磷的质量(g)；V测定用样品溶液的体积(mL)；m 样品样品质量(g)。(4)计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比。2 详细解答：训练 2训练 2 大米中磷化物含量的测定第 2 题：1仪器与试剂的准备(1)仪器可见分光光度计。(2)试剂0.1mol/L 高锰酸钾溶液、0.02mol/L 高锰酸钾溶液、1mol/L 硫酸溶液、3mol/L 硫酸溶液、饱和亚硫酸

5、钠溶液、氯化亚锡盐酸溶液、50mg/mL钼酸铵溶液、磷化物标准溶液(1mL相当于 100g 磷化氢)、磷化物标准使用液(1mL相当于 100g 磷化氢)、3mol/L 盐酸、饱和硝酸汞溶液、饱和硫酸肼溶液、酸性高锰酸钾溶液。参考答案：1操作步骤在三个串联的气体吸收管中，分别加入5mL0.02mol/L 高锰酸钾溶液和 1mL1mol/L硫酸溶液，在二氧化碳发生瓶中装入大理石碎片，从二氧化碳发生器上的分液漏斗中加入适量的3mol/L 盐酸，让产生的二氧化碳依次经过装有饱和硝酸汞、酸性高锰酸钾溶液、饱和硫酸肼溶液的洗气瓶后，进入反应瓶。通二氧化碳气体5min 后，打开反应瓶的塞子，迅速加入称好的5

6、0g 样品，立即塞好瓶塞。加大抽气速度，从分液漏斗加入5mL2mol/L硫酸和 80mL水至反应瓶中。然后减慢抽气和二氧化碳气流速度，将放置反应瓶的水浴加热沸腾30min，继续通入二氧化碳气体。反应完毕后，先除去气体吸收管的进气端，再除去抽气管端，然后取下三个气体吸收管，分别滴加饱和亚硫酸钠溶液使高锰酸钾溶液褪色。合并三个气体吸收管中的溶液于50mL比色管中，用少量水洗涤气体吸收管，洗液并入比色管中，加4.4mL3mol/L 硫酸、2.5mL50mg/mL钼酸铵溶液，混匀。吸取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 磷化物标准使用液(相当于含 0.0 g、1.

7、0 g、2.0 g、3.0g、4.0 g、5.0 g 磷化氢)，分别置于 50mL比色管中，加入 30mL水、5.4mL6mol/L 硫酸、2.5mL50mg/mL 钼酸铵溶液，混匀。在样品管和标准管中分别加水至50mL，混匀。再各加入 0.1mL氯化亚锡溶液，混匀。15min 后，用 3cm比色皿以“0”管调节零点，于 680nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较定量。平行测定两次，两次测定的结果之差不得超过平均值的10%。2数据记录及处理(1)数据记录(2)以各标准显色液中磷化物的质量为横坐标，测得各标准显色液的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。根据空白溶液和各样品显色液的吸光度，从标准曲线上查出空白溶液和各样品显色液中磷化物的质量。(3)按下式计算样品中磷化物的含量(以 PH3计)式中 m 显色液从标准曲线上查出样品显色液中磷化物的质量(g)；m空白从标准曲线上查出空白溶液中磷化物的质量(g)；m样品样品质量(g)。(4)计算平行测定结果的平均值和3 两次测定结果之差与平均值的百分比。详细解答：