盐湖碳酸锂(T-QHLM 01—2019).pdf
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1、ICS 71.060.50 G12 备案号:T/QHLM 青 海 省 锂 镁 产 业 创 新 协 会 团 体 标 准 T/QHLM 012019 代替 T/盐湖碳酸锂 Salt lake lithium carbonate 2019-12-25 发布 2020-01-01 实施 青海省锂镁产业创新协会 发 布 T/QHLM 012019 I 目 次 前言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 3.1 盐湖碳酸锂.1 3.2 盐湖工业级碳酸锂.1 3.3 盐湖电池级碳酸锂.1 4 技术要求.2 4.1 化学成分.2 4.2 理化指标.2 5 试验方法.3 5.1 外观
2、.3 5.2 微量元素含量的测定.3 5.3 碳酸锂含量的测定.3 5.4 烧失量的测定.3 5.5 堆积密度的测定.3 5.6 水分的测定.3 5.7 粒径的测定.3 5.8 磁性物质的测定.3 5.9 白度的测定.3 5.10 氯量的测定.3 5.11 酸不溶物的测定.3 5.12 硫酸根的测定.3 6 检验要求.3 6.1 检查和验收.3 6.2 组批.4 6.3 取样.4 6.4 检验规则.4 6.5 检验项目.5 6.6 检验结果的判定.5 7 标志、包装、运输和贮存.5 7.1 标志.5 7.2 包装.6 7.3 运输.6 7.4 贮存.6 T/QHLM 012019 II 8 订
3、单内容.6 附 录 A(规范性附录)微量元素含量的测定.7 A.1 试样制备.7 A.2 标准溶液的配制.7 A.3 试样测定.8 A.4 结果计算.9 A.5 允许差.9 附 录 B(规范性附录)碳酸锂含量的测定.10 B.1 方法提要.10 B.2 试剂.10 B.3 分析步骤.10 B.4 结果计算.10 B.5 允许差.11 附 录 C(规范性附录)烧失量的测定.12 C.1 方法原理.12 C.2 仪器.12 C.3 测试步骤.12 C.4 计算.12 C.5 允许差.12 附 录 D(规范性附录)堆积密度的测定.13 D.1 方法原理.13 D.2 仪器.13 D.3 测试步骤.1
4、3 D.4 计算.13 D.5 允许差.13 附 录 E(资料性附录)推荐测定波长.14 T/QHLM 012019 III 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由青海省锂镁产业创新协会提出并归口。本标准起草单位:中国科学院青海盐湖研究所、青海盐湖工业股份有限公司、青海省盐化工产品质量监督检验中心、青海东台吉乃尔锂资源股份有限公司、青海中信国安锂业发展有限公司、青海柴达木兴华锂盐有限公司、青海锂业有限公司、青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司、青海盐湖比亚迪资源开发有限公司、青海恒信融锂业科技有限公司。本标准主要起草人:吴志坚、谢康民、刘宏、王洪、孙洪波、庞全世、马军、
5、何永平、黎宪宽、刘炳生、王石军、周园、王兴权、屈小荣、李健、吴蝉、孟庆芬、刘国旺、邢红、杨发平、郭敏、李翔、胡发霞、周晓军、韩辉。T/QHLM 012019 1 盐湖碳酸锂 1 范围 本标准规定了盐湖碳酸锂的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于以含锂盐湖卤水为原料采用各种工艺生产的碳酸锂。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 G
6、B/T 6388 运输包装收发货标志 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。GB/T 11064.9 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法 GB/T 11064.10碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法 GB/T 11064.11 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第11部分:酸不溶物量的测定 重量法 GB/T 11064.12 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法 GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法 GB/T 23853 卤水碳酸
7、锂 TS/T 582 电池级碳酸锂 3 术语和定义 3.1 盐湖碳酸锂 是以盐湖卤水为原料生产的一种无机化合物,化学式为Li2CO3,为无色单斜晶系结晶体或白色粉末。3.2 盐湖工业级碳酸锂 制取各种高纯锂盐、铌酸锂、碳酸锂单晶的原料,用于光学特种玻璃、铝电解及炼钢保护、搪瓷工业、医药、催化剂、水泥添加剂。3.3 盐湖电池级碳酸锂 制备锂离子电池正极材料的原料。T/QHLM 012019 2 4 技术要求 4.1 化学成分 盐湖碳酸锂化学成分应符合表1的规定。表1 化学成分 项目 指标(/%)电池级碳酸锂 工业级碳酸锂 优等品 合格品 碳酸锂(Li2CO3)干基计 99.5 99.3 99.0
8、 硫酸根(SO42-)0.02 0.03 0.05 氯离子(Cl-)0.01 0.03 0.05 钙(Ca)0.003 0.01 0.02 镁(Mg)0.005 0.015 0.02 硼(B)0.01 0.04 0.05 钠(Na)0.025 0.05 0.08 钾(K)0.001 0.002 0.004 铁(Fe)0.0005 0.001 0.003 硅(Si)0.001 0.005 0.008 铜(Cu)0.0001 0.002 0.003 铅(Pb)0.0002 0.002 0.005 镍(Ni)0.0005 0.002 0.005 锰(Mn)0.0003 0.002 0.005 锌(Z
9、n)0.0003 0.002 0.005 铝(Al)0.0005 0.002 0.005 铬(Cr)0.0005 0.002 0.005 4.2 理化指标 盐湖碳酸锂的理化指标见表2规定。表2 理化指标 外观 白色粉末,具有流动性,无肉眼可视夹杂物,无团聚,色泽一致。理 化 参 数 指 标 项目 单位 电池级碳酸锂 工业级碳酸锂 优等品 合格品 粒径 m d101m,3md508m,9md9015m,/水分%0.2 0.2 0.2 白度%95/堆积密度 g/cm3 0.3-0.8/烧失量%0.5 0.5 0.5 酸不溶物%0.01 0.01 0.02 T/QHLM 012019 3 磁性物含量
10、%0.0003 0.0005 0.001 5 试验方法 5.1 外观 产品外观质量包括颜色、流动性和是否含有肉眼可视杂物,采用目测法检查。5.2 微量元素含量的测定 按附录A规定的方法进行测定。5.3 碳酸锂含量的测定 按附录B规定的方法进行测定。5.4 烧失量的测定 按附录C规定的方法进行测定。5.5 堆积密度的测定 按附录D规定的方法进行测定。5.6 水分的测定 按GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法规定进行测定。5.7 粒径的测定 按 GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法规定的方法进行测定。5.8 磁性物质的测定 按GB/T 37167标准中规定方法进行测定。5.9 白
11、度的测定 按GB/T23853标准中的规定方法进行测定。5.10 氯量的测定 按GB/T11064.10标准中规定方法进行测定。5.11 酸不溶物的测定 按GB/T11064.11标准中规定方法进行测定。5.12 硫酸根的测定 按GB/T11064.9和GB/T11064.12标准中规定方法进行测定。6 检验要求 6.1 检查和验收 T/QHLM 012019 4 a)产品应由质量监督管理部门进行检验,保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定,并填写质量说明书。b)需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验与本标准(或订货合同)的规定不符时,应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出。如
12、需仲裁,供需双方应在需方共同进行仲裁取样。6.2 组批 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的电池级碳酸锂为一批,每批产品不超过15t。每批同一产品应提交公司质量管理部门验收,每批产品的净重为115吨。6.3 取样 6.3.1 小包装(25kg)取样规则 在保证样品均匀下,采用不锈钢取样器,按照表3规定选取取样袋数,随机取样。将取样器自包装袋的上方斜插至料层深度的2/3处取样,在检查外观质量合格的前提下,将取出的样品混合均匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个洁净、干燥的自封袋中,袋上粘贴标签并注明:生产厂名、产品名称、型号、批号、取样日期和取样者姓名。一
13、袋用于检验,另一袋保存三个月备查。表3 选取取样袋数的规定 同批电池级碳酸锂包装的总装袋数 同批电池级碳酸锂应取样拣选的袋装数量 同批电池级碳酸锂包装的总装袋数 同批电池级碳酸锂应取样拣选的袋装数量 15 全部 6199 9 611 5 100149 10 1220 6 150199 11 2135 7 200299 12 3660 8 300399 13 a 每批盐湖碳酸锂产品包装的总装袋数超过 399 个以后,每增加 100 个或不到 100 个包装袋时,取样拣选的袋装数量应增加一个。6.3.2 大包装(250kg、300kg、500kg)取样规则 在包装输送管路上安装线自动取样器,每包的
14、自动取样次数不低于6次,每次取样量不少于500g,在检查外观质量合格的前提下,将取出的样品混合均匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个洁净、干燥的自封袋中,袋上粘贴标签并注明:生产厂名、产品名称、型号、批号、取样日期和取样者姓名。一袋用于检验,另一袋保存三个月备查。6.4 检验规则 6.4.1 出厂检验 盐湖碳酸锂产品出厂前必须做出厂试验,所做的检测项目分析包括:产品外观、Li2CO3主含量、水分、盐酸不溶物、烧失量、硫酸根、氯根、硼、硅、铁、镁、钠、钙、钾、白度、磁性杂质、松装密度等项目的检验为出厂检测,其它项目的检验为型式检验。将发往的产品批次上附电池级碳酸锂产品出厂时的质量检测报告。6
15、.4.2 型式检验 T/QHLM 012019 5 盐湖碳酸锂产品在批量生产前,依据该电池级碳酸锂产品标准,让第三方有资质的专业检测机构对该产品的各项指标进行全面检测分析(即CMA检测报告),是为了验证该产品能否满足技术规范的全部要求所进行的试验。通过型式试验验证后,该产品才能正式投入生产。在型式试验过程中所必须做的检测项目分析包括:产品外观、颗粒粒度(包括D10、D50、D90)、Li2CO3主含量、水分、盐酸不溶物、烧失量、硫酸根、氯根、硼、硅、钙、镁、钠、钾、铁、铜、铅、镍、锰、锌、铝、白度、磁性杂质、松装密度,委托具有资质的第三方出具的检测报告进行规整、存档。若客户投诉后发现产品质量问
16、题,方便于作为予以追溯的依据。当出现下列几种情况时进行型式检验。1)当用户提出要求时,对提出要求的项目进行检验;2)当生产工序或流程、原料发生变化时进行型式检验;3)国家质量监督机构提出型式检验的要求时。6.5 检验项目 每批产品检验项目包括外观质量、表1和表2规定的所有检验项目。当用户提出对产品其它项目进行检验的要求时,按合同约定进行。6.6 检验结果的判定 6.6.1 产品外观质量不合格时,判该袋不合格。6.6.2 产品化学成分分析结果不合格时,从备份样品中重新取样复测不合格项目,如仍有一个结果不合格时,判该批产品不合格。6.6.3 每批产品应附有质量证明书,其上注明:a)供方名称、地址、
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