牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测(T-GDPA 14—2021).pdf

《牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测(T-GDPA 14—2021).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测(T-GDPA 14—2021).pdf（6页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、ICS 11.120.10 CCS C 271 团体标准团体标准T/GDPA 142021牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测Determination of content and impurity of Tauroursodeoxycholic acid 2021-6-25 发布2021-6-25 实施 广东省广东省药学药学会会 发布T/GDPA 142021前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件起草单位：中山百灵生物技术股份有限公司、中山百盛生物技术有限公司、中山俊凯生物技术开发有限公司、安徽先和研究开发有限公司、安士制药

2、（中山）有限公司、中山安士生物制药有限公司、华南理工大学。本文件主要起草人：娄良、张和平、郭然、楼秋霞、梁待亮、罗素芗。本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法（CN105891351B）相关的专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：中山百灵生物技术股份有限公司。地址：广东省中山市火炬开发区九洲大道28

3、号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。T/GDPA 142021牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测 1 范围本文件规定了牛磺熊去氧胆酸的含量测定及有关物质检测方法。本文件适用于牛磺熊去氧胆酸的质量控制。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典（2020年版四部）通则0512、0402、0631 CN105891351B 一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测

4、方法 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 牛磺熊去氧胆酸 Tauroursodeoxycholic acid 化学名为 2-（3，5，7）-3，7-二羟基-24-氧代胆甾烷-24-基氨基乙烷磺酸二水合物，分子式为 C26H45NO6S，其化学结构式见图 1。图 1 牛磺熊去氧胆酸的化学结构式 3.2 供试品 test articles 指待鉴别、待测定的供测试样品。1T/GDPA 1420213.3 对照品 reference standards 指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度(%)计。3.4 有关物质 related substan

5、ces 指药品在生产过程中带入的起始原料、中间体、聚合体、副反应产物以及贮藏过程中的降解产物等。4 产品要求牛磺熊去氧胆酸按无水、无溶剂物计算，含C26H45NO6S不得少于98.0%。5 检测方法5.1 仪器与试剂 5.1.1 材料 牛磺熊去氧胆酸样品；牛磺熊去氧胆酸对照品；牛磺鹅去氧胆酸对照品；熊去氧胆酸对照品；氯化铵（分析纯）；四氢呋喃（分析纯）；三乙胺（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；水（重蒸馏水）。5.1.2 溶液配制 供试品溶液：取牛磺熊去氧胆酸样品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液：取牛磺熊去氧胆酸对照品

6、适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。牛磺熊去氧胆酸“有关物质”测定溶液：取牛磺熊去氧胆酸样品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸混合杂质对照溶液：分别取牛磺鹅去氧胆酸化学对照品、熊去氧胆酸化学对照品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.5g的溶液。系统适用性溶液：分别取牛磺熊去氧胆酸对照品，牛磺鹅去氧胆酸化学对照品，熊去氧胆酸化学对照品适量，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并稀释

7、制成每1ml中分别含0.5mg的混合溶液。2T/GDPA 1420215.1.3 仪器设备 高效液相色谱仪（配紫外检测器）；电子分析天平（分度值不大于0.1mg）。5.1.4 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm150mm，5m或效能相当的色谱柱）；以0.1mol/L氯化铵水溶液-四氢呋喃-甲醇（5:2:3）溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）为流动相；检测波长为254nm；进样体积为20l。5.2 检查5.2.1 性状 取牛磺熊去氧胆酸样品观察,应为白色固体或类白色结晶性粉末；本品在甲醇中易溶，在无水乙醇中略溶，在二氯甲烷和丙酮中几乎不溶。5.2.2 鉴别 5.2.2.1 按高

8、效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定，在6.2项下记录的色谱图中，牛磺熊去氧胆酸供试品溶液主峰的保留时间应与牛磺熊去氧胆酸对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2.2.2 按红外分光光度法（中国药典2020年版四部通则0402）测定，牛磺熊去氧胆酸样品的红外光吸收图谱应与牛磺熊去氧胆酸对照品的图谱一致。6 含量测定 6.1 色谱条件与系统适用性试验 同5.1.4。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于2500。6.2 测定法 精密量取牛磺熊去氧胆酸供试品溶液与牛磺熊去氧胆酸对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录液相色谱图。按外标法以峰面积计算，含C26H45NO6S不得少于98.0%。3T/GDPA 1420217 有关物质检测7.1 色谱条件与系统适用性试验 同6.1。7.2 测定法 精密量取牛磺熊去氧胆酸“有关物质”测定溶液与牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸混合杂质对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图中牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的峰面积。牛磺熊去氧胆酸“有关物质”测定溶液色谱图中如有与牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸保留时间相同的色谱峰，按外标法分别以峰面积计算，含牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸分别不超过1.0%和0.5%。_ 4