琥珀酸曲格列汀质量标准(T-GDPA 6—2021).pdf

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1、ICS 11.120.10 CCS C 271 团体标准团体标准T/GDPA 62021琥珀酸曲格列汀质量标准 Quality standard of Trelagliptin succinate 2021-6-25 发布2021-6-25 实施 广东省广东省药学药学会会 发布 T/GDPA 62021前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件起草单位：中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司、中山大学第六附属医院、南方医科大学珠江医院、佛山中医院、中山大学孙逸仙纪念医院、广东省科学技术情报研究所。本文件主要起草人：杜志博

2、、杨衍秋、冯艺虹、李玲、苏海娟、向飞、黎小妍、崔春晖、叶丽丽、任素琼、崔秀英、陈雪。本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到一种测定琥珀酸曲格列汀原料中有关物质的方法（CN105699547A）相关的专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：中山万汉制药有限公司。地址：广东省中山市南朗镇华南现代中医药城科创园2号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍

3、可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。T/GDPA 62021琥珀酸曲格列汀质量标准 1 范围本文件规定了琥珀酸曲格列汀的质量标准。本文件适用于琥珀酸曲格列汀的质量控制。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典（2020年版四部）通则0512 CN105699547A 一种测定琥珀酸曲格列汀原料中有关物质的方法 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 琥珀酸曲格列汀 Trelagliptin

4、succinate 化学名为 2-6-(3R)-氨基-哌啶-1-基-3-甲基-2，4-二氧代-3，4-二氢-2H-嘧啶-1-基甲基-4-氟苄腈琥珀酸盐，化学式为 C22H26FN5O6，其化学结构式见图 1。NNNOOCNFNH2HOOOHO图 1 琥珀酸曲格列汀的化学结构式 3.2 供试品 test articles 指待鉴别、待测定的供测试样品。1T/GDPA 620213.3 对照品 reference standards 指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度（%）计。3.4 有关物质 related substances 指药品在生产过程中带入的

5、起始原料、中间体、聚合体、副反应产物以及贮藏过程中的降解产物等。4 质量标准（见表 1）表1 琥珀酸曲格列汀质量标准 主要检验项目 质量标准 鉴别 在5.3项下记录的液相色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。有关物质检查 单杂1.0%；总杂2.0%。含量测定 本品含琥珀酸曲格列汀（C22H26FN5O6）应为标示量的90.0%110.0%。5 检测方法 5.1 鉴别 在5.3项下记录的液相色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2 检查 5.2.1 有关物质 5.2.1.1 溶液配制 溶剂：0.1%高氯酸水溶液（用三乙胺调pH值至3

6、.0）。供试品溶液：取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，配成每1ml约含0.5mg的溶液，即得。对照品溶液：精密称取琥珀酸曲格列汀对照品约25mg，置50ml量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2T/GDPA 620215.2.1.2 色谱条件 按高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（如C18色谱柱，4.6mm150mm，5m或效能相当的色谱柱)；以0.1%高氯酸水溶液（用三乙胺调pH值至3.0）-乙腈（90:10）为流动相A；以0.1%高氯酸水溶液（用三乙胺调pH值至3.0）-乙腈（40:6

7、0）为流动相B；按表2进行梯度洗脱；检测波长为224nm；流速为1.0ml/min；进样体积为10l。表2 流动相洗脱梯度 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0 100 0 6 100 0 11 42 58 31 0 100 32 100 0 42 100 0 5.2.1.3 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质的色谱峰，按外标法分别以峰面积计算，单个杂质不得超过对照品溶液主峰面积的1.0%，杂质总量不得超过对照品溶液主峰面积的2.0%。5.2.2 含量测定 5.2.2.1 溶液配制 同5.2.1.1。5.2.2.2 系统适用性试验 按5.2.1.2项下色谱条件，取对照品溶液10l进样，记录色谱图。理论塔板数按琥珀酸曲格列汀峰计算不小于5000。5.2.2.3 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含C22H26FN5O6应为标示量的90.0%110.0%。_ 3