污水氨氮的测定方法.pdf

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1、 中国 3000 万经理人首选培训网站 氨氮的测定方法 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚次氯酸盐（或水杨酸次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当

2、的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计 3、PH 计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L 的盐酸溶液 3、1mol/L 的氢氧化钠溶液 中国 3000 万经理人首选培训网站 4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500下加热，以除

3、去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。0.01mol/L 硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。静置过夜，将上清

4、液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于 100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。11、铵标准使用溶液：移取 5.00 mL 铵标准贮备溶液于

5、500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮。中国 3000 万经理人首选培训网站 德信诚精品培训课程(部分)(按住 CTRL 并点击课程名称打开课程详细介绍)内审员系列培训课程 查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班 A03 ISO/TS16949:2009内审员培训 A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训 A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训 A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训 A07 SA8000社会责任内审员培

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12、。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00mL 铵标准使用溶液于 50mL 比色管中，加水至标线，加 1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.50mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，已水作参比测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定 （1）分取适量经絮凝

13、预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入 50mL 比色管中，稀释至标线，加 0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50mL比色管中，加一定量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加 1.5mL纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=1000m/V 式中：m 由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V 水样体积（mL）中国 3000 万经理人首选培训网站 六、注意事项 1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。