核电厂气态流出物中14C分析技术规范(T-BSRS 007—2019).pdf

《核电厂气态流出物中14C分析技术规范(T-BSRS 007—2019).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《核电厂气态流出物中14C分析技术规范(T-BSRS 007—2019).pdf（8页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、 团团 体体 标标 准准 T/BSRS 007-2019 核电厂气态流出物中14C 分析技术规范 Technical specification for 14C analysis of gaseous effluents for nuclear power plants(发布稿)本电子版为发布稿，请以北京市辐射安全研究会出版的正式标准文本为准 2019-12-19发布 2019-12-19 实施 发布 北京市辐射安全研究会北京市辐射安全研究会 i 目 录 前 言.I 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂.1 5 仪器设备和材料.2 6 样品采集与保存.2 7 分

2、析步骤.3 8 测量与数据处理.3 附 录 A.5 I 前前 言言 为贯彻中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国放射性污染防治法和中华人民共和国核安全法，保护环境，保障人体健康，规范核电厂气态流出物中14C 的取样和分析方法，制定本规范。本规范规定了核电厂气态流出物中14C 的取样和分析方法。本规范附录 A 为资料性附录。本规范为指导性参考方法。本规范由生态环境部核与辐射安全中心和北京市辐射安全研究会组织制订。本规范主要起草单位：大亚湾核电运营管理有限责任公司、中核核电运行管理有限公司、江苏核电有限公司、辽宁红沿河核电有限公司、福建宁德核电有限公司、福建福清核电有限公司、阳江核电有限公司、海

3、南核电有限公司、广西防城港核电有限公司、中国原子能科学研究院、中国辐射防护研究院、苏州热工研究院有限公司、生态环境部核与辐射安全中心。主要起草人：张素杰、周克波、熊小伟，李洋、方圆、杨端节 1 核电厂核电厂气气态态流出物中流出物中14C 分析技术规范分析技术规范 1 适用范围适用范围 本规范规定了核电厂气态流出物中14C 的取样和分析方法。本规范规定的取样和分析方法适用于核电厂气态流出物中14C 的测定，其他核设施可参照执行。大气环境中14C 的测量可参考使用。本方法的探测下限（累积采样 7 天）：2.0Bq/m3。2 规范性引用文件规范性引用文件 本规范内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未

4、注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 11217 核设施流出物监测的一般规定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 1056 核动力厂液态流出物中14C 分析方法湿法氧化法 JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示。3 方法原理方法原理 3.1 方法原理方法原理 气体样品通过盛装 CO2吸收液的多级鼓泡吸收瓶，样品中的 CO2在前一级被吸收，剩余气体通过高温催化炉，经催化后碳氢化合物（包括 CO 等）转化成 CO2进入后面的吸收瓶被吸收。生成的二氧化碳吸收液加闪烁液制成液闪测试样后，用液体闪烁计数器进行14C 的活度测量。3.2 二氧化碳气体的二氧化碳气体的吸

5、收吸收及及转化转化 CO2的转化及吸收相关化学反应式分别为（CO2吸收液以 NaOH 溶液为例）：OHCONaNaOHCO2322+（1）OHCOOHCyx222+（2）4 试剂试剂 本规范所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水不低于 GB/T 6682 二级水或同等纯度的水。4.1 CO2吸收液：1mol/L NaOH 溶液。4.2 14C 标准物质：Na214CO3。4.3 闪烁液：可直接使用商品闪烁液。2 5 仪器设备仪器设备和材料和材料 典型的气态14C 采样装置流程原理如下图 1 所示。图 1 气态14C 采样装置流程原理示意图 5.1 分析天平：精

6、度为 0.1mg。5.2 移液器：110mL 可调刻度移液器。5.3 液闪计数瓶：20mL 低钾玻璃瓶。5.4 液体闪烁计数器：非淬灭14C 本底计数率小于 30cpm，非淬灭14C 标准试样测量效率大于 90%。5.5 样品收集容器：50mL 或 100mL 玻璃容器。6 样品采集与保存样品采集与保存 6.1 应定期对采样器进行预防性维护，对采样流量计进行检定或校准。6.2 须确保采集到有代表性的烟囱气体样品，采样口位置建议与烟囱其它监测项目保持一致。6.3 样品采集周期建议为 715 天。6.4 样品采集周期内应确保采样器气密性良好，各功能模块运行参数正常。6.5 样品采集周期内应确保各级

7、吸收瓶碱溶液淹没鼓泡头大于 1cm，推荐使用 1mol/L NaOH溶液1。6.6 样品采集结束时应确保收集到整个采样周期的全部样品，包括各级吸收瓶内的结晶物；同时获取该采样周期的气体取样体积（V1）。6.7 采集的样品应密封保存在干净的采样容器中。1 对于碱溶液浓度，本规范推荐但不限定该值，应注意须确保采样周期内均具备 CO2吸收能力。3 6.8 采集的样品须在短时间内完成分析测量过程，一般应在 24h 内测定。7 分析步骤分析步骤 7.1 待测试样配制：将采集到实验室的二氧化碳吸收液均匀混合，准确测量液体体积（V2），并移取 6mL（V3）至液闪计数瓶，再加 14mL 闪烁液，旋紧瓶盖、摇

8、匀、避光保存2。7.2 本底试样配制：从（4.1）中移取 6mL 碱溶液至液闪计数瓶，再加 14mL 闪烁液，旋紧瓶盖、摇匀、避光保存。7.3 标准试样配制：用（4.2）配置标准溶液，移取 6mL 已知活度浓度的14C 标准源稀释溶液，再加 14mL 闪烁液，旋紧瓶盖、摇匀、避光保存 60 分钟以上。8 测量与数据处理测量与数据处理 8.1 测量 将制备好的试样，包括待测试样（7.1）、本底试样（7.2）和标准试样（7.3），在液闪谱仪中依次分别测量，并保证所有样品的测量时间一致。8.2 液闪谱仪测量效率 根据测定的标准试样和本底试样的计数率，计算液闪谱仪对标准试样的探测效率3：DNNEbss

9、=（3）式中：sE标准试样探测效率，%；sN标准试样的计数率，cpm；bN本底试样的计数率，cpm；D标准试样的活度，Bq。8.3 计数效率刻度和猝灭校正 使用氢氧化钠溶液（4.1）和 Na214CO3（4.2）建立液体闪烁计数的猝灭校正工作曲线4，并根据猝灭曲线得出猝灭校正后的计数效率。8.4 根据取样设备生产商或用户调试时取样方法验证时相关报告文件提供的采样器转化吸收效率0E，得到转化吸收测量联合效率：0EES=（4）8.5 气态14C 活度浓度计算公式 2 对于样品和闪烁液的配比，本规范推荐但不限定该比值为 6：14，应注意包括本底试样、标准试样和待测样品等的配制都必须采用统一的比例，避

10、光时间建议不少于 60 分钟。3 标准试样与待测试样淬灭指数偏差大于10时建议考虑淬灭修正。4 建立猝灭校正工作曲线尽量采用与被测样品一致的化学溶液体系。4 =132)(VVNNVAb（5）式中：A烟囱气体待测14C 的活度浓度，Bq/m3；1V采样气体总体积，m3；3V液闪计数瓶中所加样品的体积，mL；2V收集的待测试样样品总的体积，mL；N待测试样的计数率，cpm；bN本底试样的计数率，cpm；转化吸收测量联合效率。5 附 录 A 表A.1 方法的探测下限（资料性附录）计算探测下限的公式为：3312/53.16022mBqVVTTNKVLLDb=（6）式中，LLD探测下限，Bq/m3；2V收集的待测试样样品总的液体体积，500mL；K置信系数（1.645，即 95%的置信度）；bN本底试样的计数率，14.0cpm；T待测试样和本底试样的测量时间，60min；转化吸收测量联合效率，60%；1V采样气体总体积，3.4m3；3V液闪计数瓶中所加样品的体积，6mL。