环保型分散橙288P-C(T-CDIA 0015—2020).pdf

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1、CDIA ICS 71.100.01;87.060.10 G 57 备案号：015 中国染料工业协会团体标准 T/CDIA 00152020 环保型分散橙 288 P/C Environment-friendly Disperse Orange 288 P/C 2020-12-10 发布 2021-01-01 实施 中国染料工业协会 发 布 T/CDIA 00152020 1 前 言 本文件按GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国染料工业协会提出。本文件由

2、中国染料工业协会团体标准化技术委员会归口。本文件起草单位：浙江闰土股份有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、中国染料工业协会。本文件主要起草人：陈宝兴、何旭斌、赵国生、朱敬鑫、刘仲明、余青结、张燕深。T/CDIA 00152020 2 环保型分散橙 288 P/C 1 范围 本文件规定了环保型分散橙 288 P/C 产品的基本要求、技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于环保型分散橙 288 P/C 的质量控制。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期

3、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 23742017 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T 23862014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 23902013 染料 pH 值的测定 GB/T 23942013 分散染料 色光和强度的测定 GB/T 48402016 硝基苯胺类 GB/T 66782003 化工产品采样总则 GB/T 66882008 染料 相对强度和色差的测定 仪器法 GB 19601 染料产品中 23 种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T 24101 染料产品中 4-氨基偶氮苯的限量及测

4、定 GB/T 24164 染料产品中多氯苯的测定 GB/T 24166 染料产品中含氯苯酚的测定 GB/T 24167 染料产品中氯化甲苯的测定 3 术语和定义 规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件。4 产品结构式：本文件规定的环保型分散橙 288 P/C产品结构式见图1。O2NNNNCH2CH2CNCH2 图 1 环保型分散橙 288 P/C 结构图 分子式：C22H19N5O2 T/CDIA 00152020 3 相对分子量：385.42（按 2019 年国际相对原子质量）CAS RN：96662-24-7 5 基本要求 5.1 原料要求 应使用对硝基苯胺和 N-氰乙基-N-苄基苯

5、胺为主要原料，按表 1 要求。表 1 原料要求 对硝基苯胺 N-氰乙基-N-苄基苯胺 理化指标 符合 GB/T 4840-2016 要求 纯度，%91.0，固含量，%70.0 重金属元素 符合 GB 20814 的标准要求 有害芳香胺/（mg/kg）/苯胺150.0，其余单项15.0 且总和25.0 氯化苯和氯化甲苯a/（mg/kg）/氯化苄1000.0，其余单项30.0 且总和50.0 含氯苯酚b/（mg/kg）/单项均1.0 且总和5.0 a 氯化苯、氯化甲苯包含种类见附录 A。b 含氯苯酚包含种类见附录 B。5.2 工艺及装备要求 5.2.1 应使用分布式控制系统（DCS），在硫酸和亚硝

6、酰硫酸中进行重氮反应，与偶合组分进行偶合得到滤饼。5.2.2 偶合反应应通过渗圈法定性控制偶合组分显色，重氮组分不显色；偶合反应终点应通过高效液相色谱法（HPLC）进行控制。5.2.3 需配备全自动反应釜、密闭压滤机、高效砂磨机、喷雾干燥塔等设备。5.3 检验要求 5.3.1 应配备电子测色仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、原子吸收分光光度计等检测设备。5.3.2 应具备表 1、表 2 全项目的检测能力。5.4 环保要求 应配备废水资源化综合利用的先进设备，如采用机械式蒸汽再压缩技术（MVR）或多效浓缩技术的设备。6 技术要求 6.1 质量要求 环保型分散橙 288 P/C 产品质量要求应

7、符合表 2 的规定。表 2 环保型分散橙 288 P/C 产品质量要求 项目 指标 试验方法 A-1 B-1 外观 橙色至红色膏状物 8.1 T/CDIA 00152020 4 固含量/%35.0 8.2 纯度/%89.5 8.3 电导率/us/cm（100g/L）400.0 8.4 pH 值（100g/L）4.08.0 8.5 强度/分 715.0 8.6 色光c DC-0.7+0.4 8.6 DH-0.6+0.7 重金属元素/（mg/kg）符合 GB 20814 标准要求 8.7 有害芳香胺/（mg/kg）苯胺150.0，其余单项15.0 且总和25.0 8.8 氯 化 苯 和 氯 化 甲

8、 苯d/（mg/kg）氯化苄100.0，其余单项3.0且总和5.0 氯化苄100.0，其余单项5.0 且总和25.0 8.9 含氯苯酚e/（mg/kg）单项均0.5 且总和1.0 单项均1.0 且总和5.0 8.10 c 供需双方协商决定是否控制测色色光指标。d 氯化苯、氯化甲苯包含种类见附录 A。e 含氯苯酚包含种类见附录 B。7 采样 以批为单位采样。每批采样件数应符合GB/T 66782003种7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于200g。将所采得样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上

9、粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。8 试验方法 8.1 外观的评定 在自然北昼光下目视评定。8.2 固含量的测定 按 GB/T 2386-2014 中 3.2 的规定进行，烘干温度（100105），检测结果为试样的水分，以 X1（%）计，所需固含量的结果以（100-X1）（%）计。8.3 纯度的测定 用高效液相色谱进行测定，具体测定方法见附录 C。8.4 电导率的测定 用数字电导率测定仪进行测定，具体方法见附录 D。8.5 pH 值的测定 按 GB/T 2390-2013 的规定进行，为使试样更具代表性，试样称样量为 10 克。8.6 色光和强

10、度的测定 8.6.1 染料标准品 T/CDIA 00152020 5 染料标准品为测定色光和强度用的对照品，由供需双方协商确定并共同封存。8.6.2 样品准备 试样溶液：称取 5.2 烘干后的样品 0.25g、分散剂 MF0.05g，各称准至 0.0001g，于玛瑙研钵（口径 8cm）中，加 1-2 滴蒸馏水，研磨，至肉眼观察无颗粒，转移至 500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。标样溶液：称取所需标样(该标准品强度按300%计)0.5g（称准至0.0001g）于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。8.6.3 染色一般条件 染色时的一般条件应符合 GB/T 23742017

11、的有关规定。染色深度规定为 1.0%（o.w.f）（以标准品计），染浴 pH 值为 5.06.0。染色用 2g 涤纶织物，染色浴比为1:100；或用5g 涤纶织物，染色浴比为1:20 或1:50（在染色均匀的前提下，也可根据实际情况选择其他浴比）。8.6.4 染浴的配制 以2g涤纶织物染色为例，于五个染杯中，按表3规定配制染浴。表3 染浴的配制 单位：毫升 染浴组分 染样编号和染浴中各组分的体积 1 2 3 4 5 1.0g/L 标样溶液 19 20 21 5.0g/L 试样溶液 16.0 16.8 总体积 100 100 100 100 100 8.6.5 染色操作 染色操作按GB/T 23

12、942013中6.2的规定进行。8.6.6 色光和强度的评定 按GB/T 23742017 中第7 章的规定进行。按GB/T 66882008 中第6 章的规定测定测色色光，测色色差按CMC（2:1）色差公式计算。8.7 重金属元素的测定 按 GB 20814 的规定进行。8.8 有害芳香胺的测定 按GB 19601和GB/T 24101的规定进行。苯胺的测定参照GB 19601的规定进行。8.9 氯化苯、氯化甲苯的测定 多氯苯的测定按GB/T 24164 的规定进行，一氯苯、氯化苄、三氯化苄的测定参照GB/T 24164 的规定进行，氯化甲苯按GB/T 24167 规定进行，其中3，5-二氯

13、甲苯、2，3，4-三氯甲苯、四氯甲苯的测定参照GB/T 24167 规定进行。T/CDIA 00152020 6 8.10 含氯苯酚的测定 2,3,5,6-四氯苯酚、五氯苯酚的测定按GB/T 24166的规定进行，一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚的测定参照GB/T 24166的规定进行。9 检验规则 9.1 本标准表 2 中的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验，检测结果按表 2 进行判定规格，合格后方可出厂。9.2 复检 检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准

14、要求，则整批产品判定为不合格。10 标志、标签、包装、运输和贮存 10.1 标志 每个包装容器上应涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应有：a）产品名称；b）生产厂名称、地址；c）生产日期；d）净含量。10.2 标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、执行标准编号、批号与等级等相关内容。10.3 包装 产品应装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每件净含量500kg，其他包装可与用户协商确定。10.4 运输 运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。10.5 贮存 应贮存于阴凉，干燥、通风处，防止受潮、受热。T/CDIA 00152020 7 附录 A（规范性附录）氯化苯、氯化甲

15、苯种类 氯化苯、氯化甲苯包含种类见下表。表 A.1 氯化苯、氯化甲苯种类及特征离子碎片一览表 序号 名称 CAS 号 特征碎片离子/amu 目标离子 特征离子 1 2-氯甲苯 95-49-8 91 126，63 2 3-氯甲苯 108-41-8 91 126，63 3 4-氯甲苯 106-43-4 91 126，63 4 2,3-二氯甲苯 32768-54-0 125 160，89 5 2,4-二氯甲苯 95-73-8 125 160，89 6 2,5-二氯甲苯 19398-61-9 125 160，89 7 2,6-二氯甲苯 118-69-4 125 160，89 8 3,4-二氯甲苯 95

16、-75-0 125 160，89 9 3,5-二氯甲苯 25186-47-4 125 160，89 10 2,3,4-三氯甲苯 7359-72-0 159 194，123 11 2,3,6-三氯甲苯 2077-46-5 159 194，123 12 2,4,5-三氯甲苯 6639-30-1 159 194，123 13 四氯甲苯 5216-25-1 193 123，195 14 2,3,4,5,6-五氯甲苯 877-11-2 229 264，193 15 一氯苯 108-90-7 112 77，114 16 1,2-二氯苯 95-50-1 146 148，111 17 1,3-二氯苯 541-

17、73-1 146 148，111 18 1,4-二氯苯 106-46-7 146 148，111 19 1,2,3-三氯苯 87-61-6 180 182，145 20 1,2,4-三氯苯 120-82-1 180 182，145 21 1,3,5-三氯苯 108-70-3 180 182，145 22 1,2,3,4-四氯苯 634-66-2 216 214，218 23 1,2,3,5-四氯苯 634-90-2 216 214，218 24 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 216 214，218 25 五氯苯 608-93-5 250 252，215 26 六氯苯 118-74-1

18、 284 286，282 27 氯化苄 100-44-7 91 126，63 28 三氯化苄 98-07-7 159 194，123 T/CDIA 00152020 8 附录 B（规范性附录）氯化苯酚种类 氯化苯酚包含种类见下表。表 B.1 氯化苯酚种类及特征离子碎片一览表 序号 名称 CAS 号 特征碎片离子/amu 目标离子 特征离子 一氯苯酚 1 2-氯苯酚 95-57-8 128 130，170 2 3-氯苯酚 108-43-0 128 130，170 3 4-氯苯酚 106-48-9 128 130，170 二氯苯酚 4 2,3-二氯苯酚 576-24-9 162 164，166 5

19、 2,4-二氯苯酚 120-83-2 162 164，166 6 2,5-二氯苯酚 583-78-8 162 164，166 7 2,6-二氯苯酚 87-65-0 162 164，166 8 3,4-二氯苯酚 95-77-2 162 164，166 9 3,5-二氯苯酚 591-35-5 162 164，166 三氯苯酚 10 2,3,4-三氯苯酚 15950-66-0 196 198，200 11 2,3,5-三氯苯酚 933-78-8 196 198，200 12 2,3,6-三氯苯酚 933-75-5 196 198，200 13 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 196 198，2

20、00 14 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 196 198，200 15 3,4,5-三氯苯酚 609-19-8 196 198，200 四氯苯酚 16 2,3,4,5-四氯苯酚 4901-51-3 232 230,234 17 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 232 230,234 18 2,3,5,6-四氯苯酚 935-95-5 232 230,234 19 五氯苯酚 87-86-5 266 264,268 T/CDIA 00152020 9 附录C（资料性附录）液相色谱分析法（HPLC）一、测定原理 采用反相高效液相色谱法，分离分散橙 288 P/C 及其各有机杂质组分，

21、以紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算分散橙 288 P/C 的纯度。二、仪器设备 1、液相色谱仪：液相色谱仪：输液泵-流量范围 0.1 mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。2、色谱柱：150mm4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为 C18 ODS 5m。3、色谱工作站或积分仪。4、微量注射器或自动进样器。5、超声波发生器。6、聚酰胺滤膜(尼龙膜)，孔径为 0.45m。7、分析天平：感量0.1mg。三、试剂和溶液 1、乙腈：色谱纯。2、蒸馏水：经聚酰胺滤膜(尼龙膜)过滤。四、色谱分析条件 1、流动相：乙腈与水的体积

22、比=70:30。2、波长：254nm。3、流量：1.2mL/min。4、进样量：5L。5、柱温：40。a)可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。五、溶液的制备 T/CDIA 00152020 10 称取试样0.01g0.015g(精确至0.0001g)于25 mL容量瓶中，加乙腈使样品完全溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。六、测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取5L试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱示意图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。七、结果计算 分散橙28

23、8 P/C纯度以wi计，按式（1）计算：%100iiiAAw.(1)式中：Ai试样中分散橙288 P/C的峰面积数值；Ai试样中分散橙288 P/C及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。八、允许差 分散橙288 P/C纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。九、色谱示意图 典型的色谱示意图如下图所示 T/CDIA 00152020 11 附录D（资料性附录）电导率的测定方法 一、仪器设备 1、数字电导率测定仪 2、电极：DJS-1C 型镀铂黑电极 3、电子天平：感量不大于 0.001g。二、操作程序 1、校正：将测量开关置“校正”档，根据电极实际电导池常数，对所用电极进行校正。2、试验溶液配制：称取经研磨均匀后的湿滤饼 10g（准确至 0.001g）于 250mL 烧杯中，加 100mL蒸馏水充分搅拌后，静置。3、测量：将测量开关置“测量”档，选用适当的量程档，将清洁之电极插入上述配制溶液中，仪器显示该被测液在溶液温度下之电导率。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 50，取其算术平均值作为测定结果。