石墨烯粉体材料中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定方法元素分析仪法(T-CSTM 00340—2020).pdf

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1、 ICS 71.040.50 F 71 团 体 标 准 T/CSTM 00340-2020/T/SPSTS 013-2019 石墨烯粉体材料中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定方法 元素分析仪法 Determination of the carbon,hydrogen,oxygen,nitrogen,and sulfur content of graphene powder materials Elemental analyzer method 2020-07-06 发布 2020-10-06 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 003402020/T/SPSTS 013-2019

2、 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会电池及其相关材料领域委员会（CSTM/FC59）和深圳市电源技术学会（SPSTS）共同提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会电池及其相关材料领域委员会（CSTM/FC59）和深圳市电源技术学会（SPSTS）共同归口。T/CSTM 00340-2020/T/SPSTS 013-2019 1 石墨烯粉体材料中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定方法 元素分析仪法 1 范围 本标准规定了使用元素分析仪法测定单层或多层石墨

3、烯粉体材料中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的概述、仪器及试剂材料、取样、测试准备、测试结果计算、检测报告和精密度等。本标准适用于单层或多层石墨烯粉体材料中总碳、总氢、总氧、总氮、总硫含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文件。凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改文件）适用于本文件。GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 27025-2008 检测和校准实验室通用能力的要求（IDT ISO/IEC 17025:2005）3 概述 样品在纯氧的条件下进行高温完全燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、游离氧、硫

4、氧化物、氮氧化物及氮。将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮，三氧化硫还原成二氧化硫。然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱吸收分离出 N2、CO2、H2O 和 SO2，再通过检测器检测并分别计算得出它们的含量。氧含量的测定是通过高温裂解的方法，将样品中的氧原子与碳结合生成 CO。再通过相应的检测器检测并计算出氧的含量。4 仪器及试剂材料 4.1 仪器 4.1.1 分析天平 精确至 0.001mg。4.1.2 元素分析仪 一种能同时分析碳、氢、氧、氮、硫元素的检测仪器，由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器等部分组成。根据样品所含元素和测试目的

5、可分为 CHONS/CNS/S 含硫模式和CHN/CN/N 不含硫两类模式进行测试。注：本标准采用 CHNS/CNS/S 含硫模式进行测定。4.2 试剂材料 T/CSTM 003402020/T/SPSTS 013-2019 2 4.2.1 标准物质 用来校准仪器的标准参考物质，表 1 中列举用来校准分析仪器的有机化合物参考标准，使用者也可以根据实际情况使用其他适宜的参考标准物质来代替，例如高纯石墨等，以确保分析仪器的准确性。表 1 标准参考物质 名 称 分子式 W(N)%W(S)%苄基异硫脲 C8H11ClN2S 13.82 15.82 N-乙酰苯胺 C8H9NO 10.36 阿托品 C17

6、H23NO3 4.84 苯甲酸 C7H6O2 胱氨酸 C6H12N2O4S2 11.66 26.69 联苯 C12H10 乙二胺四乙酸 C10H16N2O8 9.59 咪唑 C3H4N2 41.15 尼克酸 C6H5NO2 11.38 硬脂酸 C18H36O2 丁二酰胺 C4H8N2O2 24.13 蔗糖 C12H22O11 苯基丙氨酸 C9H11NO2 8.48 磺胺 C6H8N2O2S 16.27 18.62 三乙醇胺 C6H15NO3 9.39 磺胺嘧啶 C10H10N4O2S 22.39 12.81 磺胺酸 C6H7NO3S 8.09 18.50 2,4-二硝基苯环己酮 C12H14N

7、4O4 20.14 氨基硫脲 CH5N3S 46.11 35.18 4.2.2 乙醇 化学纯及以上纯度。4.2.3 三氧化钨 化学纯及以上纯度。4.2.4 氧化铜 化学纯及以上纯度。4.2.5 三氧化铬 化学纯及以上纯度。4.2.6 石英棉 4.2.7 刚玉球 4.2.8 铬酸铅 T/CSTM 00340-2020/T/SPSTS 013-2019 3 化学纯及以上纯度。4.2.9 氧化钙 化学纯及以上纯度。4.2.10 铜粉 化学纯及以上纯度。4.2.11 卷银棉 4.2.12 脱脂滤棉 4.2.13 带指示剂的五氧化二磷 化学纯及以上纯度。4.2.14 高氯酸镁 化学纯及以上纯度。4.2.

8、15 高纯氧气 纯度高于 99.995%的氧气。4.2.16 高纯氦气 纯度高于 99.995%的氦气。5 取样 按照GB/T 6679的相关规定制取样品。6 测试准备 6.1 仪器校准 6.1.1 空白值的确定 按照 7.2.1 和 7.2.2 规定的条件进行空白试验，空白值测定不需加样，空白值的限定应根据所使用仪器技术要求，应在规定的峰面积值以内。6.1.2 校准 采用表 1 中的标准物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序校准仪器。标准参考物质各元素的测试结果应在理论值的1%以内。在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同。6.2 燃烧管/柱的准备 6.2.1 清洗干燥 清洗所

9、有石英和玻璃部件，先后用肥皂水、水、乙醇（见 4.2.2）清洗，干燥。在燃烧管/柱安装之前用乙醇除去指纹，安装时可穿戴无麻棉手套防止在管/柱上留下指纹。T/CSTM 003402020/T/SPSTS 013-2019 4 6.2.2 填充 6.2.2.1 燃烧管/柱 按仪器说明书要求填充燃烧管/柱，所用材料有：三氧化钨（见 4.2.3）、氧化铜（见 4.2.4）、三氧化铬（见 4.2.5）、石英棉（见 4.2.6）、刚玉球（见 4.2.7）、铬酸铅（见 4.2.8）、氧化钙（见 4.2.9）等。按规定的要求依次进行填充。6.2.2.2 还原管/柱 按仪器说明书要求填充还原管/柱，所用材料有：

10、铜粉（见 4.2.10）、石英棉（见 4.2.6）、卷银棉（见4.2.11）、刚玉球（见 4.2.7）等。按规定的要求依次进行填充。6.2.2.3 干燥（吸收)管/柱 根据仪器不同型号有直形和 U 形，用来吸收载气中 CO2和 H2O。根据吸收分离对象填充吸收材料，所用材料有：脱脂滤棉（见 4.2.12）、带指示剂的五氧化二磷（见 4.2.13）、高氯酸镁（见 4.2.14）、氢氧化钠等。使用带指示剂的五氧化二磷（见 4.2.13），若四分之三的指示剂变色，干燥剂应及时更换。6.3 气体安装连接 按照设备仪器生产商的操作指引安装连接高纯氧气（见 4.2.15）和高纯氦气（见 4.2.16）。7

11、 测试 7.1 称取样品 根据使用仪器 C、H、O、N、S 元素测试范围，用锡罐称取均匀的试样量，精确至0.001mg，用镊子将锡罐卷起来。7.2 仪器测试条件设置 7.2.1 以下为仪器设置用到的参数和测试温度 仪器模式：CHONS/CNS/S；还原炉温度：850；燃烧炉温度：1150。7.2.2 将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至 1.20.1 bar（1 bar=105 Pa），燃烧气体氧气预先设置至2.10.1 bar，以便正确调节仪器入口处的压力。按各型号仪器要求正确调整入口处的压力，加氧量可因测试样品可燃烧性的不同作适当调整，气流在整个测试过程中应保持稳定。气流的参数设置如下：被

12、测气体流速：(21515)ml/min；氦气：(215 15)ml/min；氧气：(12 3)ml/min。7.2.3 连续测试 3-5 个空白样，确定空白值，然后选用 3 个标准物质（见表 1）进行仪器条件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试 3 次，用 K 因子或线性回归进行仪器校准。7.2.4 至少选用一个标准物质作为试样做一次验证试验，判别曲线是否正确，各元素的测试结果应在理论值的1%范围内，否则需要重新校准。7.2.5 依据 7.2.3 的优化条件进行样品测试。T/CSTM 00340-2020/T/SPSTS 013-2019 5 8 测试结果计算 样品中碳、氢、氧、氮、硫

13、含量 WA（%）按下述公式进行计算：WA(BmEWF)/(CWD)（1）式（1）中:WA样品中碳、氢、氧、氮、硫的含量（%）；B除去空白后样品中碳、氢、氧、氮、硫的响应值；mE标样质量，单位为毫克（mg）；WF标样中碳、氢、氧、氮、硫的含量（%）；C除去空白后标样中碳、氢、氧、氮、硫的响应值；WD样品质量，单位为毫克（mg）。9 检测报告 9.1 检测报告可按 GB/T 27025-2008 中 5.10.2 的要求执行。检测报告中包括但不限于以下信息：a）报告名称、编号、页号、总页数；b）检测单位名称；c）被测单位名称；d）石墨烯试样标识；e）检测项目及依据标准；f）检测结果及结论；g）检测

14、及审核人员，检测日期。9.2 检测报告中碳、氢、氧、氮、硫含量以其在中样品的质量分数表示（%），精确至 0.01%。10 精密度 10.1 重复性 同一操作者使用同一仪器，在相同的实验条件下对同一测试样品重复测定所得两个结果绝对差值不应超过重复性限。在重复性条件下获得的 2 次测试结果，碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于 0.15%，氧的绝对偏差不大于 0.2%。10.2 再现性 不同的操作者在不同的实验室对同一测试样品进行测定，所得的两个独立的结果绝对差值不应超过再现性限。在再现性条件下获得的 2 次测试结果，碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于 0.3%，氧的绝对偏差不大于0.4%。T/CSTM 0

15、03402020/T/SPSTS 013-2019 6 附录 A（资料性附录）本标准起草单位：清华大学深圳国际研究生院、深圳石墨烯创新中心有限公司、深圳市电源技术学会、福建永安市永清石墨烯研究院有限公司。本标准主要起草人：李宝华、贺艳兵、吕伟、翟登云、褚晓东、孙威、罗丹、王俪颖、杜鸿达、苏春华、柳胜耀、张瑞芳、张美娟、姚晏龙。T/CSTM 00340-2020/T/SPSTS 013-2019 7 参 考 文 献 1 GB/T 3358.2-2009 统计学词汇及符号 第 2 部分：应用统计 2 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（IDT ISO 3165.1976）3 GB/T 4650-2012 工业用化学产品采样词汇 4 JJF 1005-2016 标准物质通用术语和定义 5 T/CGIA 001-2017 石墨烯材料的术语、定义及代号