钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法(T-CSTM 00346—2021).pdf

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1、ICS 77.040.01CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 003462021 钢中夹杂物的自动分类和统计 扫描电镜能谱法 Automatic classification and statistics for the Inclusions in Steel Energy dispersive spectrum method of scanning electron microscope 2021-03-01 发布 2021-06-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 003462021 目 次 前 言I 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4

2、方法原理2 5 试验方法2 5.1 取样2 5.2 样品制备2 5.3 校准3 5.4 试验步骤3 6 检验报告6 附录 A（资料性）分析报告模版8 附录 B（资料性）SEV 和 GPD 法测量夹杂物最大尺寸9 附录 C（资料性）检测结果实例10 附录 D（资料性）起草单位和主要起草人18 参考文献19 T/CSTM 003462021 前 言 本文件参照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T 20001.4标准编写规则 第4部分：试验方法标准给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件

3、由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 003462021 1 钢中夹杂物的自动分类和统计 扫描电镜能谱法 重要提示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了基于扫描电镜及能谱自动测试钢中夹杂物的分类和统计方法。本文件适用于利用扫描电镜及能谱仪系统自动搜索、测量、分类钢中非金属夹杂物。钢中碳化物等第二相粒子数量、尺寸分类和统计、镍基材

4、料内第二相粒子统计可参照本文件执行。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 10561-2005 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析 GB/T 30067 金相学术语 GB/T 30834-2015 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法 3 术语和定义 GB/T 10561-2005、GB/T 30067 和 GB

5、/T 30834-2015 界定的术语和定义适用于本文件。3.1 夹杂物成分 inclusion composition 利用扫描电镜能谱仪测量得到的夹杂物内各元素的质量分数,用于夹杂物分类定义。来源：GB/T 30834-2015,10.2;GB/T 30067,2.1.29 3.2 成分分类 composition classification 根据定义条件及夹杂物成分检测结果对其分类，如 MgAl 氧化物、MnS 硫化物、CaS-MnS 和 MgAl-MnS复合夹杂物等。来源：GB/T 30834-2015,3.2 3.3 夹杂物最大尺寸 inclusion max size 以等间隔角

6、度测量通过夹杂物质心的弦长一周，至少等间隔测量 8 个方向尺寸，测量得到最大弦长尺寸即为夹杂物最大尺寸。T/CSTM 003462021 2 来源：GB/T 30834-2015,3.6 3.4 夹杂物短轴尺寸 short axis size 通过夹杂物质心并与夹杂物最大尺寸方向相垂直的弦长尺寸。来源：GB/T 30834-2015,3.6 3.5 位置 location 夹杂物相对位置坐标。来源：GB/T 30834-2015,3.1 3.6 团簇状夹杂物 cluster inclusions 3个及以上夹杂物非直线临近无规则排列，且两两最近夹杂物之间间隔不超过40m。来源：GB/T 105

7、61-2005,5.2.3 4 方法原理 扫描电镜发射的具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面时，产生被激发元素的特征射线。这些特征射线经半导体探测器检测并经过信号转换、放大等一系列处理和分析后，可以得到试样中所含各元素的特征射线强度值，并通过与相应元素标准样品的射线能谱对比测定及修正计算处理，可以获得被测试样化学组成的定量分析结果。实验过程中，首先利用背散射电子信号搜索夹杂物，然后在发现一个特征后，利用软件及探测器收集到的特征谱线对其进行尺寸测量和成分定量分析。尺寸测量原理是利用旋转弦算法寻找夹杂物特征中心并测量其尺寸信息，包括夹杂物最大尺寸和夹杂物短轴尺寸等。通过合理设置扫描电镜测试参数、夹

8、杂物成分及尺寸的分类规则，实现不同类型、尺寸夹杂物的自动测量、分类和统计。5 试验方法 5.1 取样 5.1.1 取样方法参见 GB/T 10561-2005 中规定执行，也可由供需双方商议确定。5.1.2 对于关注2m以上夹杂物的产品测试，试样截取尺寸应保证被检测样品表面面积大于200 mm2，截面形状不作要求；对于关注 1m 以下夹杂物或者碳化物的产品测试，试样截取尺寸应保证被检测样品表面面积不小于 20 mm2，截面形状不作要求。5.1.3 对于特殊产品，取样尺寸大小可由供需双方商议确定。5.2 样品制备 5.2.1 样品制备方法应按照 GB/T 10561-2005 和 GB/T 13

9、298 中的相关制样规定执行。5.2.2 制备好的试样表面应平整、干净、无外来污染物，尽量减少因制样引入缺陷和杂质而造成后续测量误差。5.2.3 为保证测试结果质量，不应镶嵌样品。但对于下列情况除外：对于薄板样品、形状不规则样品、尺寸过小样品，由于制样困难，可考虑镶嵌样品；对于 2m 以上大尺寸夹杂物的样品，可采用镶嵌样品。T/CSTM 003462021 3 5.2.4 对于截面尺寸比较小的样品，可采用截取多个样品、平行排列放置、多区域测量的方法满足被检测样品表面面积大于 200 mm2的要求。5.2.5 装入扫描电镜的待测样品表面应与电子束垂直，并按照 GB/T 17359 中的有关操作规

10、定执行。应保证测试区域内工作距离起伏度不超过 0.5mm；应避免测试过程中因制样或放置问题导致工作距离波动较大，引起测量精度下降及图片模糊、不清晰。5.3 校准 5.3.1 利用扫描电镜进行夹杂物检测时，应及时进行能谱仪校准和衬度校准。能谱仪校准应按 GB/T 17359 规定执行。能谱仪校准应在每做完一个批次样品后进行。5.3.2 衬度校准应选择纯铝带进行校准，使铝带衬度和基体衬度在设备规定范围内。纯铝带中铝元素重量百分比需在 99%及以上。5.3.3 设备停机超过5小时，应在灯丝加电流稳定后重新校准衬度（一般应在加高压和电流半小时后）；灯丝持续运行时间大于1小时，则在加高压、灯丝电流、设置

11、完参数后，可直接进行校准和检测。5.4 试验步骤 5.4.1 装样 5.4.1.1 提前准备好宽度尺寸适当的铝带，将其固定在抛光好待测样品角部（如图 1 所示，样品左上角为铝带），然后将待测样品固定在扫描电镜样品台上。固定样品后要保证测试范围内样品的工作距离相差不超过 0.5 mm。图 1 铝带放置位置示意图 5.4.1.2 待测样品表面应与电子束垂直。5.4.1.3 铝带表面需平整、干净，减少其在粘贴过程中污染待测样品表面。5.4.2 工作距离设置 固定待测样品在扫描电镜底座上，调整高度、保证试验时样品的工作距离在能谱最佳工作距离范围内。5.4.3 抽真空、元素设置 检测元素类别的设置依据钢

12、种的实际化学成分进行确定，不建议设置碳元素、氧元素等能谱仪测量误差较大的原子序数低于 11 的元素，且 Fe 元素和 N 元素不计入。如果钢中含有稀土元素，应计入该元素。5.4.4 加速电压和电流设置 真空抽到电镜使用要求的真空度后，加高压和灯丝电流，加速电压设置范围应为 15KV25KV，常用加速电压应设置为 20KV；灯丝电流一般设置为接近灯丝电流的饱和点，随着电流的增加，实际灯丝电流应变化不大。T/CSTM 003462021 4 5.4.5 测试参数设置 依据确定的待检测夹杂物尺寸范围，设置合适的放大倍数、搜索网格大小、最小夹杂物检测尺寸。夹杂物最小尺寸设置与放大倍数和搜索网格大小有关

13、，设置的夹杂物最小检测尺寸不应小于电子束搜索步长。设置的最大夹杂物检测尺寸（放大倍数决定）应为本试验参数设置条件下确定的最大值，检测不同尺寸范围夹杂物时放大倍数与搜索网格参照设置规则见表 1。表 1 不同尺寸范围夹杂物测试参数设置范围 参数 不同尺度夹杂物测试参数设置范围（加速电压 15 KV-20KV、工作距离 10 mm-25mm）0.1m-30m 0.5m-50m 1m-100m 2m-150m 3m-300m 放大倍数 1500-2000 1000-1500 450-700 400-500 200-300 搜索网格 1024 1024 512 512 512 512 256 256 2

14、56 256 参数 不同尺度夹杂物测试参数设置范围（加速电压 15 KV-20KV、工作距离 10 mm-25mm）7m-300m 15m-300m 30m-300m 50m-400m 100m 放大倍数 200-300 200-300 200-300 100-200 50-100 搜索网格 128 128 64 64 32 32 32 32 32 32 5.4.6 检测面积设置 5.4.6.1 调节仪器焦距 仪器工作模式设置为背散射电子模式，找到某个夹杂物放大、聚焦使该夹杂物达到最清晰。5.4.6.2 设置检测面积 1）检测面积形状可为矩形、圆形或者任意形状，需结合样品形状特征或根据客户要求

15、。2）检测面积大小根据材料内实际夹杂物的情况确定：对于重点关注 2m 以上尺寸夹杂物的产品测试，推荐试样测量面积大于 160 mm2；对于重点关注 2m 以下尺寸夹杂物或者碳化物的产品测试，推荐试样测量面积不小于 20 mm2或者粒子数量大于 2000 个。5.4.7 衬度设置 1）找到铝箔聚焦。铝箔与基体的界面应位于图像的中间位置，调整扫描电镜亮度和对比度，保证铝带衬度和基体衬度在设备规定范围内；2）移动镜台使得夹杂物能够被检测到，并设置合适阈值保证夹杂物与基体衬度明显区分。如果钢中含有稀土元素，则应设置两个阈值进行检测。5.4.8 夹杂物成分分类 5.4.8.1 按钢中典型的夹杂物类型分为

16、如下四类：氧化物：根据能谱成分检测结果氧化物包括：Al（氧化铝夹杂物）、Si（氧化硅夹杂物）、AlMg(铝镁尖晶石氧化物夹杂物)、AlSi(铝硅酸盐氧化物夹杂物)、AlMgSi（AlMgSi 氧化物夹杂物）及 MgAlSiCa（AlMgSiCa 氧化物夹杂物）、MgAlCa 等含有 Mg、Al、Si、Ca 单一及其复合元素的氧化物。硫化物：根据能谱成分检测结果硫化物包括：主要 MnS（硫化锰）、TiS（硫化钛）、CaS（硫化钙）等含有硫元素的单一及其复合元素的硫化物。T/CSTM 003462021 5 氮化物：由于成分检测误差较大，主要结合形貌及合金元素进行分类，主要为（Ti）氮化钛夹杂物或

17、者碳氮化钛夹杂物，如果能谱未能检测到 S 元素，且形状近方形，则可确定夹杂物类型为氮化钛或碳氮化钛。复合夹杂物：主要为氧化物和硫化物复合夹杂物及氧化物和氮化物复合夹杂物。根据能谱成分检测结果可细分为：CaS-oxides（硫化钙氧化物复合夹杂物）、MnS-oxides（硫化锰氧化物复合夹杂物）、TiS-oxides（硫化钛氧化物复合夹杂物）、CaSMnS-oxides（硫化钙硫化锰氧化物复合夹杂物）、TiSMnS-oxides（硫化锰硫化钛氧化物复合夹杂物）、TiSCaS-oxides（硫化钛硫化钙氧化物复合夹杂物）；氧化物和氮化物夹杂物主要为 TiN-oxides（氮化钛氧化物复合夹杂物）。

18、其中复合夹杂物中的-oxides 可为 Al、Si、AlMg、AlCa、AlSi、AlMgSi、AlMgCa、MgAlSiCa 等。5.4.8.2 部分典型夹杂物的成分分类要求见表 2。也可根据钢中实际存在的夹杂物类型删减、补充及细化部分类型夹杂物成分分类。表 2 部分类型夹杂物成分分类尺寸要求 典型夹杂物类型 成分分类尺寸要求(Wt.%)Na Mg Al Si S Cl K Ca Ti Mn Ti S2 60 Ti-Al 10 S2 10 TiS 1 1 20 50 1 TiS-Al 1 20 30 1 TiS-AlSi 1 6 20 30 1 1 20 30 1 1 6 20 30 1 T

19、iMnS 1 1 20 2 2 TiMnS-Al 1 20 2 2 TiMnS-AlSi 1 6 20 2 2 TiMnS-AlMg 1 1 20 2 2 TiMnS-AlMgSi 1 1 20 2 2 SALTS Na10 or Cl10 Al 1 85 6 2 2 1 Si 75 2 2 1 40 6 2 2 1 AlCa 20 6 20 2 AlSi 20 6 20 3 20 6 2 3 10 6 2 2 1 10 6 2 2 CaS-Al 2 2 2 2 2 CaS-AlSi 2 6 2 2 2 1 1 2 2 2 1 2 6 2 2 2 2 CaSMnS 1 1 2 2 2 T/CS

20、TM 003462021 6 CaSMnS-Al 1 2 2 2 CaSMnS-AlSi 1 6 2 2 2 CaSMnS-AlMg 1 1 2 2 2 CaSMnS-AlMgSi 1 1 6 2 2 2 CaSMnS-Si 1 6 2 2 2 MnS 1 1 20 2 35 MnS-Al 1 20 2 2 MnS-AlSi 1 6 20 2 2 MnS-AlMg 1 1 5 2 10 MnS-AlMgSi 1 1 6 2 2 2 5.4.8.3 最终报告可依据具体成分出具夹杂物类型，也可与需方商议是否同类型夹杂物合并出具报告，即CaS-Al、CaS-AlSi、CaS-AlMg、CaS-AlM

21、gSi 可合并为 CaS-oxides 夹杂物。检测后如发现非典型夹杂物（如 Nb 元素富集），需依据成分检测结果自定义特征物类型，再重新分类。5.4.9 能谱仪参数设置 扫描电镜搜索到夹杂物后，可利用能谱仪测量夹杂物成分。能谱仪测试单个夹杂物时能谱收集时间为 2 秒-10 秒。5.4.10 测试执行 自动测试、分类、统计设置区域内夹杂物的类型、尺寸和数量。5.4.11 结果输出 测试结束后，应将测试结果另存为 excel 格式数据。5.4.12 分类统计 5.4.12.1 可依据夹杂物的长宽比、夹杂物类型、夹杂物的最大尺寸、某尺度范围内夹杂物的数量以及相关分析软件自动实现不同类型夹杂物自动统

22、计，列出不同类型夹杂物最大尺寸、不同尺寸范围内夹杂物数量及平均长宽比等。5.4.12.2 不同类型夹杂物分类统计方法（见附录 A 表 A.1-A.3）。对于复合型夹杂物，可单独列出不同类型夹杂物中各个元素的平均重量百分比以及样品内该类型较大尺寸夹杂物内（一般为该类型前五个最大尺寸夹杂物）合金元素的重量百分比。6.检验报告 6.1 检验完毕后，应出具相应的检测报告，报告内容建议包括但不限于以下内容：a)样品名称、项目名称、委托单位、测试单位、测试人、审核人 b)样品测试面积、工作距离、加速电压；c)放大倍数、夹杂物最小检测尺寸；d)各类型夹杂物总数量、总面积；e)各类型夹杂物最大尺寸及其长宽比；

23、f)夹杂物总面积与测量面积比值；g)列出不同类型夹杂物的平均成分；h)复合型夹杂物，可单独列出复合夹杂物中各个元素的平均重量百分比以及样品内该类型较大尺寸夹杂物内（一般为该类型前五个最大尺寸夹杂物）合金元素的重量百分比。i)如样品内检测出串状或团簇状夹杂物，应列出串状或者团簇状夹杂物的总数量（单个串状或者团簇状夹杂物群内至少两个夹杂物最大尺寸超过 5m），再单独列出单个串状夹杂物（一般T/CSTM 003462021 7 为该类型前五个最大尺寸的串状夹杂物）中串的总长度及串内夹杂物总数量、类型；单独列出单个团簇状夹杂物（一般为该类型前五个最大尺寸的团簇状夹杂物）内夹杂物的数量、团簇内最大夹杂物

24、类型及尺寸、距离团簇中心相垂直四个方向的最大距离、。6.2 可根据供需双方协议确定检测报告内容和格式，本文件给出了分析报告格式模板，见附录 A。对于不关注的夹杂物类型可不予列出，测试 EXCEL 数据作为报告的补充，包含了夹杂物相对位置坐标，可根据需要画出不同类型或者全部类型夹杂物分布图。有特别需要时，对于串状和团簇状夹杂物进行标记，如无串状和团簇状夹杂物应不予列出。6.3 结合客户需求，可预测材料内夹杂物最大尺寸，测量材料不同位置处夹杂物最大尺寸（测量位置应不少于 24 个），利用 SEV 法（E2283）和 GPD 法预估材料夹杂物最大尺寸，测量原理见附录 B。6.4 附录C给出了低碳钢检

25、测结果实例。T/CSTM 003462021 8 附 录 A (资料性)分析报告模版 分析报告的推荐模板参见表 A.1、表 A.2 和表 A.3。表 A.1 夹杂物测试结果汇总 表 A.2 串状和团簇状夹杂物测试结果 表 A.3 复合夹杂物平均成分(Wt.%)委托单位 样品编号 测试单位 测试人 审核人 测试面积(mm2)放大倍数 搜索网格 夹杂物最小检测尺寸(m)夹杂物最大检测尺寸(m)加速电压(Kv)工作距离(mm)夹杂物总面积(m2)夹杂物总面积与测量面积比值（105）呈串状或者团簇状夹杂物的数量及类型 类型 夹杂物最大尺寸(m)最大夹杂物长宽比 夹杂物总数量(个)夹杂物总面积(m2)不

26、同尺寸范围内夹杂物的数量（个）2-5m 5-10m 10-20m 20m 序号 类型（串状或团簇状）包含夹杂物数量(个)总尺寸(m)最大夹杂物尺寸(m)最大杂物类型 类型 夹杂物数量（个）Na Al Mg Si Ca Ti Mn S Cl T/CSTM 003462021 9 附 录 B (资料性)SEV和GPD法测量夹杂物最大尺寸原理 B.1.SEV（statistics of exteme values）法 首先测量材料多个区域，测试区域越多，结果越可靠。一般每个测试区域的面积为150mm2，测量区域的总数量为N，一般不少于24个，利用GUMBEL函数极值统计法预估材料内夹杂物的最大尺寸，

27、GUMBEL分布函数如下：F(x)=exp(-exp-(x-)/)F(x)代表最大夹杂物尺寸不大于x 的概率，x 代表每个测量区域内最大尺寸夹杂物的最大费雷特直径，和分别代表极值分布函数的位置和范围参数，令 y=(x-)/，则 F(y)=exp(-exp-y)x=y+y=-ln(-ln(F(y)令(F(y)=P y=-ln(-ln(P)设N个区域内每个区域内最大夹杂物尺寸为xi，1iN，则xi点对应的累计分布概率为 Pi=i/N+1 利用y=-ln(-ln(P)与x=y+可求出和，并根据线性关系预估夹杂物最大尺寸。B.2.GPD（generalized pareto distribution）

28、法 F(x)=1-（1+（x-u）/）-1/F(x)代表最大夹杂物尺寸不大于x 的概率，x不大于u，u为一临界阈值，-，为一形状参数，0，则0 x-u;如果0,则x-u。在较大的样品，最大的夹杂物特征尺寸xV被定义为在体积V中该尺寸仅仅被超过一次。可以用下式进行估计：xV=u-/（1-（NV(u)V）NV(u)表示单位体积中大于u的夹杂物的数量，如果20m Al 6.91 2.78 5 58.68 1 4 0 0 AlMg 10.60 1.35 20 530.36 6 12 2 0 Al-Mg-Si 7.80 1.99 2 31.31 0 2 0 Al-Mg-Si-Ca 12.90 1.54

29、23 586.93 7 11 5 0 AlSi 12.50 6.38 1 17.09 0 0 1 0 CaS-AlMg 3.37 1.41 1 5.24 1 0 0 0 CaS-AlMgSi 9.87 1.13 10 212.72 4 6 0 0 CaS-AlSi 17.40 7.59 3 60.58 0 2 0 0 CaSMnS-AlMg 7.93 1.41 6 108.20 3 3 0 0 CaSMnS-AlMgSi 14.77 2.74 44 754.18 19 21 4 0 CaSMnS-AlSi 17.52 5.09 11 83.26 7 3 1 MnS 22.84 12.12 22

30、0 2531.21 22 139 58 1 T/CSTM 003462021 12 MnS-Al 9.03 5.21 8 91.99 1 7 0 0 MnS-AlSi 10.44 2.14 6 59.34 3 2 1 0 Si 11.96 1.13 2 107.51 1 0 1 0 Ti-Al 9.59 11.09 7 68.75 1 6 0 0 TiMnS 14.44 10.41 9 90.87 1 5 4 0 TiMnS-AlSi 12.18 7.14 37 332.53 16 20 1 0 C.3 对不同类型尺寸的夹杂物按照不同尺寸范围进行更精确的划分与补充，参见如表 C.2。表 C.2

31、 不同类型夹杂物尺寸分布表 DMAX(um)Total Al 5 0 1 0 2 2 0 0 0 0 AlMg 20 0 3 3 4 2 3 1 2 2 Al-Mg-Si 2 0 0 0 0 1 1 0 0 0 Al-Mg-Si-Ca 23 0 2 5 5 3 2 1 0 5 AlSi 1 0 0 0 0 0 0 0 0 1 CaS-AlMg 1 0 1 0 0 0 0 0 0 0 CaS-AlMgSi 10 0 1 3 3 1 0 0 2 0 CaS-AlSi 3 0 0 0 0 0 1 0 1 1 CaSMnS-AlMg 6 1 2 0 0 1 2 0 0 0 CaSMnS-AlMgSi

32、44 0 6 13 11 1 4 3 2 4 CaSMnS-AlSi 11 0 4 3 1 1 0 1 0 1 MnS 220 0 2 20 39 21 28 27 24 59 T/CSTM 003462021 13 MnS-Al 8 0 0 1 2 1 3 0 1 0 MnS-AlSi 6 0 0 3 2 0 0 0 0 1 Salts 3 0 2 0 0 0 1 0 0 0 Si 2 0 0 1 0 0 0 0 0 1 Ti-Al 7 0 0 1 1 0 3 1 1 0 TiMnS 9 0 0 1 0 3 0 1 0 4 TiMnS-AlSi 37 1 6 9 13 4 2 0 1 1 U

33、nclassified 42 0 10 7 10 5 2 3 0 5 Particles of interest 460 2 40 70 93 46 52 38 34 85 C.4 每种类型夹杂物可列出其包含的每种元素平均值，不同类型夹杂物各元素平均成分参见表C.3。表C.3 不同类型夹杂物各元素平均成分表 Na Mg Al Si P S Cl Ca Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zr Class(33)Total Al 5 0.0 2.1 89.2 2.2 0.0 0.0 0.2 0.0 1.5 0.0 0.3 0.0 0.0 0.3 0.0 0.0 AlMg 20 0.0 7.7

34、 76.9 3.8 0.0 0.3 0.0 1.4 1.5 0.1 0.3 5.5 0.0 0.1 0.1 0.0 Al-Mg-Si 2 0.0 13.2 50.8 8.4 0.0 0.0 0.0 3.7 3.2 0.0 1.3 18.1 0.0 0.0 0.0 0.0 Al-Mg-Si-Ca 23 0.7 4.7 40.8 28.7 0.9 0.5 0.1 11.6 1.4 0.5 0.6 3.9 0.0 1.0 0.5 0.5 AlSi 1 0.0 0.0 23.3 26.9 0.0 0.0 0.0 45.5 1.0 0.0 1.1 0.0 0.0 2.1 0.0 0.0 CaS-AlMg

35、 1 0.0 2.5 51.5 4.0 0.0 1.6 0.0 21.4 0.0 2.2 5.7 0.0 0.0 0.0 2.0 1.5 CaS-AlMgSi 10 0.0 5.0 20.2 26.0 1.5 7.8 2.6 22.0 0.7 0.5 3.1 0.0 0.0 2.4 2.9 0.4 CaS-AlSi 3 0.0 0.0 17.5 21.7 2.5 3.1 1.2 41.8 1.6 1.0 1.3 0.0 0.0 3.1 0.9 0.4 T/CSTM 003462021 14 CaSMnS-AlMg 6 0.0 6.6 65.8 5.1 0.0 5.5 0.0 1.9 1.5 0

36、.0 0.2 11.9 0.0 0.2 0.0 0.0 CaSMnS-AlMgSi 44 0.0 5.4 45.5 14.8 0.2 7.3 0.0 8.0 2.2 0.2 0.3 13.9 0.0 0.4 0.1 0.1 CaSMnS-AlSi 11 0.0 0.0 14.6 20.6 0.4 12.6 0.0 15.3 7.8 0.5 1.3 22.6 0.0 0.9 0.6 0.4 MnS 220 0.0 0.0 0.0 0.4 0.2 40.0 0.0 0.0 0.1 0.0 0.9 57.9 0.0 0.0 0.0 0.0 MnS-Al 8 0.0 0.0 3.1 3.8 0.0 3

37、2.5 0.0 0.2 4.5 0.0 0.9 53.6 0.0 0.0 0.0 0.0 MnS-AlSi 6 0.0 0.0 3.9 16.0 1.0 32.1 0.0 0.0 0.5 0.0 1.0 39.9 0.0 0.0 0.3 0.0 Salts 3 24.5 3.6 2.4 8.3 1.8 4.9 22.3 15.3 0.0 0.0 1.0 0.0 0.0 4.9 3.8 0.0 Si 2 0.0 0.0 2.9 77.4 3.2 0.0 0.0 1.2 0.0 1.5 1.2 0.0 0.0 2.2 0.0 0.9 Ti-Al 7 0.0 0.9 20.9 24.8 0.7 0.

38、4 0.0 2.7 27.7 0.7 0.9 12.9 0.0 0.4 0.2 5.5 TiMnS 9 0.0 0.0 0.0 0.5 0.0 35.3 0.0 0.0 3.1 0.0 0.9 60.1 0.0 0.0 0.0 0.0 TiMnS-AlSi 37 0.0 0.7 17.4 16.2 0.3 15.3 0.0 0.6 16.1 0.4 0.5 30.6 0.0 0.2 0.1 0.0 Unclassified 42 0.4 3.6 34.6 20.3 1.2 7.6 0.9 10.8 1.2 0.7 2.1 6.8 0.0 0.7 0.6 1.4 All particles an

39、alyzed 415 0.2 1.8 17.9 8.8 0.4 24.1 0.3 3.9 2.6 0.2 0.9 36.1 0.0 0.3 0.2 0.3 C.5 可对不同类型和同一类型夹杂物相对位置进行分析对比，低碳钢检测样品位置范围内不同类型夹杂物相对位置分布图参见图C.1。T/CSTM 003462021 15 图C.1 不同类型夹杂物位置分布图 T/CSTM 003462021 16 C.6 特殊类型夹杂物应单独列出其形貌图（如大尺寸夹杂物），低碳钢检测样品位置范围内较大尺寸夹杂物形貌及能谱图参见图 C.2。图 C.2 夹杂物形貌及能谱图(a)硫化锰夹杂物(b),(c),(d)硫化物和

40、氧化物复合夹杂物 （a）（b）（c）（d）T/CSTM 003462021 17 C.7 可列出所有夹杂物内不同组元的平均含量及其对应的三元相图，低碳钢检测样品位置范围内所有夹杂物内不同组元含量的三元相图参见图C.3。图 C.3 夹杂物内不同组元三元相图(a)Mg0、CaO、Al2O3(b)S、CaO、Al2O3(c)SiO2，CaO、Al2O3(d)Mg0、TiN、Al2O3(e)S、CaO、MnO(f)S、MnO、Al2O3（a）（b）（c）（d）（e）（f）T/CSTM 003462021 18 附 录 D（资料性）起草单位和主要起草人 主要起草单位：钢铁研究总院、钢研纳克检测技术股份有

41、限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、江苏科技大学。主要起草人：张淑兰、王昌、李云玲、李继康、钟振振前、杨春、宋祖峰、张超、吴赵波、李南、张晓丹、杜敏。T/CSTM 003462021 19 参 考 文 献 1 ASTM E2142 Standard test methods for rating and classifying inclusions in steel using the scanning electron microscope 2 ASTM E2283 Standard practice for extreme value analysis of nonmetallic inclusions in steel and other microstructural features