铁矿石钪含量的测定石墨炉原子吸收光谱法(T-CSTM 00755—2021).pdf

《铁矿石钪含量的测定石墨炉原子吸收光谱法(T-CSTM 00755—2021).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铁矿石钪含量的测定石墨炉原子吸收光谱法(T-CSTM 00755—2021).pdf（8页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、 ICS 73.060.10 CCS D 31 团 体 标 准 T/CSTM 00755-2021 铁矿石 钪含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Iron oresDetermination of scandium content Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2021-08-04 发布 2021-11-04 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 007552021 I 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容有

2、可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 007552021 1 铁矿石 钪含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中钪含量的方法。本文件适用于天然铁矿、铁精矿、烧结矿和球团矿中质量分数为 0.0004%0.

3、01%的钪含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.3 重量法测定试样中的吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义

4、本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，加入高氯酸蒸发赶氟，制成盐酸溶液。将试液注入石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管中，用钪空心阴极灯作光源，按仪器的工作条件和升温程序，于波长 391.2nm 处测量吸光度，从校准曲线上查出钪的质量。大量铁干扰测定，采用基体匹配法予以补偿消除。5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。5.1 无水碳酸钠。5.2 盐酸，约 1.19g/mL。5.3 盐酸，约 1.19g/mL，稀释为 1+1。5.4 盐酸，约 1.19g/mL，稀释为 1+19。5.5 硝酸，约 1.42g/mL。

5、5.6 氢氟酸，约 1.15g/mL。5.7 高氯酸，约 1.67g/mL。T/CSTM 007552021 2 5.8 铁溶液，15g/L 将 15g 金属铁粉钪含量0.0001%(m/m)溶解于 150mL 盐酸(见 5.3)中，溶液冷却至室温，加 10mL硝酸（见 5.5），加热赶尽氮的氧化物，冷却后加入 50mL 盐酸（见 5.3），用水稀释至 1000mL，混匀。5.9 钪标准溶液 5.9.1 钪储备溶液，1000g/mL 称取 1.534 g 氧化钪（质量分数不小于 99.9%），置于 250mL 烧杯中，加 50mL 盐酸（见 5.3）溶解，转移至 1000m L 容量瓶中，用水

6、稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1000g 钪。5.9.2 钪标准溶液 A，10.0g/mL 移取 10.0 mL 钪储备溶液（5.9.1）至 1000 mL 容量瓶中，用盐酸（见 5.4）稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 10.0g 钪。5.9.3 钪标准溶液 B，1.0g/mL 移取 10.0 mL 钪标准溶液 A（5.9.2）至 100 mL 容量瓶中，用盐酸（见 5.4）稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1.0 g 钪。5.10 基体改进剂 称取 0.22 g 硝酸钯（Pd(NO3)2），置于 100 mL 烧杯中，加入少量硝酸（1+9）溶解后，再加入 0.06 g

7、 硝酸镁（Mg(NO3)2），溶解后，移入 100 mL 容量瓶中，用硝酸(5+95)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1.0 mg 钯和 0.6 mg Mg(NO3)2。6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805、GB/T 12806 或 GB/T 12808 规定的 A 级。6.1 石墨炉原子吸收光谱仪，备有微量取样器或自动进样器，钪空心阴极灯，附带背景校正系统及高速记录仪或联机读取装置。灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取，光谱仪应满足下列指标：6.1.1 灵敏度最低要求 在与最终测量样品溶液基体一致的溶液中，钪的特征量不大于 38 pg。6.1.2 最小精密度 用最高浓

8、度的标准溶液，测量 10 次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10 次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5%。6.1.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。6.1.4 推荐分析条件 分析波长：391.2nm，狭缝 0.2nm。基体改进剂：0.005mg Pd+0.003mg Mg(NO3)2。推荐的石墨炉原子化条件如表 1 所示。T/CSTM 007552021 3 表表 1 1 石墨炉原子化条

9、件石墨炉原子化条件 干燥 灰化 原子化 清除 温度，C 120 1200 2800 2900 时间，s 20 20 5 5 保护气，L/min 3 3 0 3 6.2 聚四氟乙烯烧杯，容量100 mL 7 取制样 7.1 实验室试样 按照 GB/T 10322.1 进行取制样，一般试样粒度应小于 100 m。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于 160 m。注：化合水或易氧化物含量高的规定参见 GB/T 6730.1。7.2 预干燥试样 充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样。按 GB/T 6730.1 的规定，在 105 2 温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。试样中化合水

10、或易氧化物含量较高时，按照 GB/T 6730.3 制备一空气平衡试样。8 试验步骤 8.1 试料 根据试样中的钪含量称取试料，精确至0.1 mg：a)钪含量在0.0004%0.003%，称取0.25g；b)钪含量在0.003%0.01%，称取0.10g。8.2 空白试验 随同试料做空白试验。8.3 测定 8.3.1 试样溶液的制备 8.3.1.1 试料分解 将试料置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加 10 mL 盐酸（见 5.2），加热溶解，加入5 mL 硝酸（见 5.5）、3mL 氢氟酸（见 5.6），继续加热至试样溶解完全，加入 2mL 高氯酸（见 5.7），加热至产生

11、高氯酸白烟，冒烟至近干。加入 10 mL 盐酸(见 5.3)，加热溶解盐类，冷却至室温。8.3.1.2 一般试液制备 将试液（见 8.3.1.1）移入 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.3.1.3 有不溶残渣的试液制备 将试液（见 8.3.1.1）用致密滤纸过滤，将滤液和淋洗液收集于 200mL 烧杯中。用温水彻底洗涤滤纸和残渣。将残渣连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，在 800 C左右灼烧 20min，加 0.5g 无水碳酸钠（见5.1），于 850 C熔融 15min，用 5 mL 盐酸（见 5.4）浸取，合并于滤液中，冷却后，移入 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。T/

12、CSTM 007552021 4 8.3.2 测量测量 优化石墨炉原子吸收光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态。移取20 L试液（见8.3.1）、5 L基体改进剂（见5.10）至石墨管中，于391.2nm波长处，测量吸光度。8.4 校准校准曲线曲线 8.4.1 校准溶液的制备校准溶液的制备 8.4.1.1 钪含量（质量分数）在 0.0004%0.003%范围内的校准溶液 分取 0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 钪标准溶液 B(见 5.9.3)，分别置于 6 个 50mL容量瓶中，加入 10.0mL 铁溶液(见 5.8)，用盐酸(见 5.4)稀释至刻度，混匀

13、。8.4.1.2 钪含量（质量分数）在0.003%0.01%范围内的校准溶液 分取 0、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 钪标准溶液 B(见 5.9.3)，分别置于 6 个 50mL容量瓶中，加入 4.0 mL 铁溶液(见 5.8)，用盐酸(见 5.4)稀释至刻度，混匀。8.4.2 校准曲线的绘制 移取 20 L 校准系列标准溶液（见 8.4.1）、5 L 基体改进剂（见 5.10）至石墨管中，于 391.2 nm波长处，测量吸光度，每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，钪的浓度为横坐标，绘制校准曲线。9 结果计算 根据校准

14、曲线（见8.4.2），将空白试液和试液中钪的吸光度转化为钪的浓度。钪含量以质量分数wSc计，数值以%表示，按式（1）计算：（）(1)式中:从校准曲线计算得到的试液中钪的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;0从校准曲线计算得到的空白试液中钪的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;V试液的体积，单位为毫升（mL）;m试料质量，单位为克（g）。10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表 2 允许差 钪的质量分数%允许差%0.0004 0.0002 0.001 0.0005 0.005 0.002 T/CSTM 007552021 5 0.01 0.003 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)试验对象；b)所使用的标准；c)结果；d)观察到的异常现象；e)试验日期。T/CSTM 007552021 6 附录 A（资料性）本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关村材料试验技术联盟、北京钢研检验认证有限公司。本文件主要起草人：符斌、罗倩华、郑国经、李美玲、王蓬、王洋、陈鸣、王矛、李梦琪、范小芬。