铁矿石钠和钾含量的测定火焰原子发射光谱法(T-CSTM 00756—2021).pdf

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1、 ICS 73.060.10 CCS D 31 团 体 标 准 T/CSTM 00756-2021 铁矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子发射光谱法 Iron oresDetermination of sodium and potassium contents Flame atomic emission spectrometric method 2021-08-04 发布 2021-11-04 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 007562021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内

2、容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 007562021 1 铁矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子发射光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了用火焰原子发射光谱法测定铁矿石中钠和钾含量的方法。本文件适用于天然铁矿、铁精矿、烧结矿和球团矿中质量分数为 0.01%

3、2.0%的钠和钾含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.3 重量法测定试样中的吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和

4、定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试料用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，制成盐酸溶液。将试液吸入原子吸收发射光谱仪的空气-乙炔火焰中，采用发射方式于波长 589.0nm 和 766.5nm 处分别测量钠和钾的发射强度。5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。5.1 盐酸，约 1.19g/mL。5.2 氢氟酸，约 1.15g/mL。5.3 高氯酸，约 1.67g/mL。5.4 铁溶液，6.5mg/mL 称取纯铁 0.6500g，置于 300mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（见 5.1），加热溶解，加 2 mL 硝酸（约1.42g/m

5、L）小心氧化，煮沸除去氮氧化物。冷却后移入 100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.5 钠标准储备液，500 g/mL 称取 0.6355g 预先在 400450灼烧 1.5h 的氯化钠(基准试剂)，置于 250mL 烧杯中，加水溶解，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。T/CSTM 000862019 2 此溶液 1mL 含 500 g 钠。5.6 钾标准储备液，500 g/mL 称取 0.4767g 预先在 400450灼烧 1.5h 的氯化钾(基准试剂)，置于 250mL 烧杯中，加水溶解，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料

6、瓶中。此溶液 1mL 含 500 g 钾。5.7 钠和钾混合标准溶液，25g/mL 移取 50.0 mL 钠标准储备液(见 5.5)和 50.0 mL 钾标准储备液(见 5.6)于同一个 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中保存。此溶液 1mL 含 25g 钠和 25g 钾。6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805、GB/T 12806 或 GB/T 12808 规定的 A 级。火焰原子吸收发射光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器。7 取制样 7.1 实验室试样 按照 GB/T 10322.1 进行取制样，一般试样粒度应小于 100 m。如试样中化合水或易氧化物含量

7、较高时，其粒度应小于 160 m。注：化合水或易氧化物含量高的规定参见 GB/T 6730.1。7.2 预干燥试样 充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样。按 GB/T 6730.1 的规定，在 105 2 温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。试样中化合水或易氧化物含量较高时，按照 GB/T 6730.3 制备一空气平衡试样。8 试验步骤 8.1 试料 称取约 0.25g 试样，精确至 0.2mg。8.2 空白试验 随同试料做空白试验。8.3 测定 8.3.1 试液的制备 将试料置于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加 5mL 盐酸（见 5.1）、10mL 高氯酸（见5.3）

8、、5mL 氢氟酸（见 5.2），加热分解至冒白烟取下。稍冷，用少量水冲洗皿壁，加 3mL 高氯酸（见5.3）继续加热至冒尽白烟，取下，冷却。加 10 mL 水、5 mL 盐酸(见 5.1)，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入 100 mL 聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.3.2 试液的稀释 T/CSTM 007562021 3 8.3.2.1 钠和钾含量（质量分数）在0.01%0.2%范围内 不分取，直接测定。8.3.2.1 钠和钾含量（质量分数）在0.2%2.0%范围内 移取 10.0 mL 试液（见 8.3.1），置于 100mL 聚乙烯容量瓶中，加入 9.0 mL 铁溶液（见

9、 5.4），用水稀释至刻度，混匀。8.3.2 测量 将试液吸入原子吸收发射光谱仪的空气-乙炔火焰中，采用发射方式，在波长 589.0nm 和 766.5nm处，以水调零，分别测量钠和钾的发射强度。8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液的制备 移取 0、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL 钠和钾混合标准溶液（见 5.7），分别置于 6 个100mL 容量瓶中，各加入 10mL 铁溶液(见 5.4)，用水稀释至刻度，混匀。8.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液吸入原子吸收发射光谱仪的空气-乙炔火焰中，采用发射方式，在波长 589.0nm 和766.5nm 处，分别测量钠

10、和钾的发射强度。每一溶液的发射强度减去零浓度溶液的发射强度为钠或钾的净发射强度。以钠或钾浓度为横坐标，净发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。9 结果计算 根据校准曲线（见8.4.2），将空白试液和试液中钠（或钾）的吸光度转化为钠（或钾）的浓度。钠（或钾）的含量以钠（或钾）的质量分数wX计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)式中:从校准曲线计算得到的试液中钠或钾的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;0从校准曲线计算得到的空白溶液中钠或钾的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;V测量试液的体积，单位为毫升（mL）;f 稀释倍数；m试料质量，单位为克（g）。10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于

11、表1所列的允许差。表 1 允许差 钠（钾）的质量分数钠（钾）的质量分数%允许差允许差%0.01 0.003 0.02 0.005 0.05 0.009 T/CSTM 000862019 4 0.1 0.014 0.2 0.023 0.5 0.042 1 0.068 2 0.108 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)试验对象；b)所使用的标准；c)结果；d)观察到的异常现象；e)试验日期。T/CSTM 007562021 5 附录 A（资料性）本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关村材料试验技术联盟、北京钢研检验认证有限公司。本文件主要起草人：符斌、罗倩华、郑国经、李美玲、王蓬、王洋、陈鸣、王矛、李梦琪、范小芬。