污水处理厂化验操作规程.docx

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1、化验室操作规程1目 录一、化学需氧量CODCr指标的监测规程-重铬酸钾法 1二、生化需氧量BOD5指标的监测规程-稀释与接种法7三、氨氮指标的监测的规程纳氏试剂比色法14四、总磷T-P指标的监测规程钼酸铵分光光度法16五、总氮T-N指标的监测规程-碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法21六、氯化物 Cl -指标的监测规程硝酸银滴定法26七、硝酸盐氮 NO - - N 指标的监测规程酚二磺酸分光光度法293八、碱度(总碱度 重碳酸盐和碳酸盐)酸碱指示剂滴定法35九、总硬度EDTA滴定法40十、pH值指标的监测规程玻璃电极法43十一、溶解氧DO指标的监测规程碘量法48十二、悬浮物SS指标的监测规程重量法

2、51十三、混合液污泥浓度MLSS的监测规程-重量法53十四、污泥沉降比SV30指标的监测规程55十五、SVI指标的监测规程56十六、混合液挥发性悬浮固体MLVSS指标的监测规程57十七、污泥含水率指标的监测规程重量法59十八、污泥有机物含量指标的监测规程-重量法61十九、污泥挥发份的监测规程重量法63二十、污泥PH值指标的监测规程电极法65二十一、粪大肠菌群指标的监测规程多管发酵法70二十二、硝酸盐氮指标的监测规程酚二磺酸光度法78花溪污水处理厂一、化学需氧量COD指标的监测规程-重铬酸钾法Cr101. 目的为了标准化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程

3、。2. 适用范围本监测规程适用化学需氧量CODCr指标的监测。3. 定义、原理及干扰消退3.1 定义：在肯定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。3.2 原理：在水样中参加量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被复原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。注：方法的适用范围：本方法适用于各种类型的含CODCr值大于50mg/L的水样，对未经稀释的水样的监测上限为700mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。3.3 干扰

4、及消退：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大局部有机物，参加硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响监测结果，故在回流前向水中参加硫酸汞，使成为络合物以消退干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再进展监测。4. 试剂监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等

5、纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4)。4.2 硫酸汞(HgS04)。4.3 硫酸(H2SO4)， r 1.84g/mL。4.4 硫酸银硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中参加10g硫酸银(4.1)，放置12天使之溶解， 并混匀，使用前留神摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120枯燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶

6、液4.6.1 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O于水中，参加20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日使用前，必需用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，参加30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1) 滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚

7、铁铵的消耗量(mL)。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C (NH )4 2Fe (SO )4 2= 2.506H2O= 10.00 0.250VV式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O)0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1 条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)2.0824 mo1/L：称取105时枯燥2小时的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于

8、水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论CODCr值为500mg/L。4.8 1，10 邻啡罗啉(1，10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.695g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于50mL的水中，参加1.458g 1，10邻啡罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠5. 仪器常用试验室仪器和以下仪器。5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为3005

9、00mm。假设取样量在30mL以上，可承受带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2 加热装置。5.3 25mL或50mL酸式滴定管。6. 水样的采集、保存及试样预备6.1 水样采集、保存：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能马上分析时，应参加硫酸(4.3)至pH2，置4下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试样的预备：将试样充分摇匀，取出20.00mL作为试样。7. 监测步骤7.1 加取试样20.00mL(6.2) 或取适量试样加水至20.00mL于250mL磨口回流锥形瓶中，试样体积记为V。注： 对于污染严峻的水样。可选取所需体积 1/10 的试样和

10、 1/10 的试剂，放入15150mm 硬质玻璃管中，摇匀后，加热至沸数分钟，观看溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上监测，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，假设化学需氧量很高，则废水样应屡次逐级稀释。 废水中氯离子含量超过30.00mg/L时，应先把0.40g硫酸汞参加回流锥形瓶中， 再参加20.00mL废水或适量废水稀释至20.00mL、摇匀，以下操作同上。7.2 空白监测：按一样步骤以20.00mL蒸馏水代替试样进展空白监测，其余试剂和试样监测(7.4)一样，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1

11、。7.3 校核监测：按监测试样(7.4)供给的方法分析20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的CODCr值，用以监测操作技术及试剂纯度。该溶液的理论CODCr值为500mg/L，假设校核监测的结果大于该值的96%，即可认为监测步骤根本上是适宜的，否则，必需查找失败的缘由，重复监测，使之到达要求。7.4 水样的监测： 在试样(7.1)中参加10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢参加30mL 硫酸银硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开头

12、沸腾起回流两小时。 冷却后，用90mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用蒸馏水稀释至140mL左右。 溶液冷却至室温后，参加3滴 1，10菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。登记硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。7.5 在特别状况下，需要监测的试样在 10.00mL 到 50.00mL 之间，试剂的体积或重量要按表一作相应的调整：表一 不同取样量承受的试剂用量样品量0.250NK2Cr2O7Ag2SO4-H2SO4HgSO4(NH4)2Fe(S04)26H2O滴定前体积mLmLmLgmo1/LmL1

13、0.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253508. 结果的表示8.1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：CODCr(O2,mg/L)=(V -V12) C 81000V式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1/L；V1空白监测(7.2)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2试料监测(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；8000 14O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。V试料的体积(7.1

14、)，mL；监测结果一般保存到小数点后其次位，对CODCr值小的水样(7.1)，当计算出CODCr 值小于10mg/L时，应表示为“CODCr10mg/L”。8.2 周密度8.2.1 标准溶液监测的周密度40个不同的化验室监测CODCr值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0 %。8.2.2 工业废水监测的周密度(见表二)。参与验证的化验室内相化验空间相化验室间总相工业废水类型CODCr均值表二 工业废水CODCr监测的周密度化验室个数mg/L对标准偏差对标准偏差对标准偏差有机废水570.13.08.08.5石化废水83981.83.8

15、4.2染料废水66030.72.32.4印染废水82841.31.82.3制药废水65170.93.23.3皮革废水96911.53.03.49. 留意事项： 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2023 mg/L氯离子浓度的水样。假设氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞： 氯离子=10：1。假设消灭少量氯化汞沉淀，并不影响监测。 对于CODCr值小于50mg/L的水样，应承受低浓度0.0250 mg/L的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，承受低浓度0.01 mg/L的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。 水样加热回流

16、后，溶液中重铬酸钾剩余量应是参加量的1/5-4/5为宜。 CODCr的监测结果应保存三位有效数字。 每次监测时，应对硫酸亚铁氨标准溶液进展标定，室温较高时尤其应留意其浓度的变化。标定方法亦可承受如下操作：于空白监测滴定完毕后的溶液中，准确参加10.00mL，0.2500mg/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁氨标准溶液进展标定。 回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则简洁老化、变形、冷却水不通畅。 用手摸冷却水时不能有温感，否则监测结果偏低。 滴定时不能剧烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响监测结果。二、生化需氧量BOD5指标的监测规程稀释与接种法1. 目的为了标准化验人员在污水处理厂中的

17、监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。2. 适用范围本监测规程适用于生化需氧量BOD5指标的监测。3. 定义、原理3.1 定义：生化需氧量BOD5：在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧以质量浓度表示。3.2 方法原理：将水样注满培育瓶，塞好瓶塞不通气，将培育瓶放入201的培育箱进展培育5天；培育前后分别测定水样的溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧DO量，因此在培育前应对水样进展稀释，使培育后剩余的溶解氧DO符合规定。一般水质监测所测BOD5只包括含碳物

18、质的耗氧量和无机复原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用区分含碳和氮的硝化耗氧的方法是：向培育瓶中投加硝化抑制剂，参加适量硝化抑制剂后，所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量。在5天培育时间内，硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进展此种氧化作用的微生物，原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量缺乏，不能氧化显著量的复原性氮，而很多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中，往往含有大量硝化微生物，因此测定这种水样时应抑制其硝化反响。在测定BOD5的同时，需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证监测。4. 试剂除非另有说明，监测时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，

19、监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。水中含铜不应高于0.01mg/L，并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类。4.1 接种水如监测样品本身不含有足够的适宜性微生物，应承受下述方法之一，以获得接种水：城市废水，取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。这种水在使用前应倾出上清液备用。在1L水中参加100g花园土壤，混合并静置10min。取上清液备用。含有城市污水的河水或湖水。污水处理厂出水。当待分析水样为含难降解物质的工业废水时，取自待分析水排放口下游约38km的水或所含微生物适宜于待分析并经化验室培育过的水。4.2 盐溶液下述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处。一旦觉察有生物

20、滋长迹象，则应弃去不用。4.2.1 磷酸盐：缓冲溶液。将8.5g磷酸二氢钾KH2PO4、21.75g磷酸氢二钾K2HPO4、33.4g七水合磷酸氢二钠Na2HPO4 7H2O和1.7g氯化铵NH4Cl溶于约500mL水中，稀释至1000mL 并混合均匀此缓冲溶液的PH应为7.2。4.2.2 七水硫酸镁：22.5g/L溶液将22.5g 七水硫酸镁MgSO4 7H2O溶于水中，稀释至1000mL并混合均匀。4.2.3 氯化钙：27.5g/L溶液。将27.5g的无水氯化钙CaCl2(假设用水合氯化钙，要取相当的量)溶于水，稀释至1000mL并混合均匀。4.2.4 六水合氯化铁：0.25g/L溶液。将

21、0.25g六水合氯化铁FeCl3 6H2O溶解于水中，稀释至1000mL并混合均匀。4.3 稀释水取每种盐溶液4.2.1、4.2.2、4.2.3和4.2.4各1mL，参加约500mL水中，然后稀释至1000mL并混合均匀，将此溶液置于20下恒温，曝气1h以上，实行各种措施，使其不受污染，特别是不被有机物质、氧化或复原性物质或金属污染，确保溶解氧浓度不低于8mg/L。此溶液的5日生化需氧量不得超过0.2mg/L。此溶液应在8小时内使用。4.4 接种的稀释水依据需要和接种水的来源，向每升稀释水4.3中加1.05.0mL 接种水4.1，配置后应马上使用。已接种的稀释水的5天20耗氧量应在每升0.31

22、.0mg之间。4.5 盐酸 HCl 溶液：0.5mol/L；将40mL密度=1.18 g/mL盐酸溶于水，稀释至1000 mL。4.6 氢氧化钠NaOH溶液：0.5 mol/L；将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000 mL。4.7 亚硫酸钠Na2SO3溶液：0.025 mol/L ；将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000 mL。此溶液不稳定，需每天配制。4.8 葡萄糖-谷氨酸标准溶液。将一些无水葡萄糖C6H12O6和一些谷氨酸HOOCCH2CH2CHNH2COOH在103下枯燥1h，每种称量1501mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混合均匀。此溶液在使用前配制。5. 仪器使用的玻璃

23、器皿要认真清洗，不能附有毒的或生物可降解的化合物，并防止玷污。常用的化验室设备如下：5.1 培育瓶：细口瓶的容量在 250300mL 之间，带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口，推举使用：直肩式的培育瓶。5.2 培育箱：掌握精度到达：201。5.3 测定溶解氧仪器。5.4 用于样品运输和贮藏的冷藏手段04。5.5 稀释容器：带有瓶塞的玻璃瓶且刻度准确到毫升、其容积大小取决于使用稀释样品的体积。5.6 虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。6. 水样的采集和保存样品需要布满并密封于瓶中，置于25保存到进展分析时。一般应在采样后6小时之内进展监测。假设需要远距离转运，在任何状况下贮存都不得超过24小

24、时。样品也可以深度冷冻贮存。7. 步骤7.1 样品预处理7.1.1 样品的中和假设样品的PH不在6.5-7.5之间，先做单独监测，确定需要用的盐酸溶液4.5或氢氧化钠溶液4.6的体积，再中和样品使PH近于7，不管有无沉淀形成。7.1.2 含游离氯或结合氯的样品参加所需体积的亚硫酸钠溶液4.7，使样品中自由氯和结合氯失效，留意避开加过量。7.2 监测水样的预备将监测水样温度升至约20，然后在半布满的容器内摇动样品，以便消退可能存在的过饱和氧。将体积样品置于稀释容器5.5中，用稀释水4.3或接种稀释水4.4稀释，轻轻地混合，避开夹杂空气泡。稀释倍数可参考下表。测定BOD5时建议稀释的倍数预期BOD

25、5值mg/L稀释比结果取整到适用的水样2-61-2之间0.5R4-1220.5R，E10-3050.5R，E20-60101E40-120202S100-300505S，C200-60010010S，C400-120020020I，C1000-300050050I2023-60001000100I表中：R：河水； E：生物净化过的污水； S：澄清过的污水或轻度污染的工业废水； C：原污水；I：严峻污染的工业废水。假设承受的稀释比大于100，将分两步或几步进展稀释。假设需要抑制硝化作用，则参加ATU或TCMP试剂。假设只需要测定有机物降解的耗氧，必需抑制硝化微生物以避开氮的硝化过程，为此目的，在

26、每升稀释样品中参加2mL浓度为500mg/L的丙烯基硫脲ATU ， C4H8N2S花溪污水处理厂溶液或肯定量的固定在氯化钠NaCl上的2氯代6三氯甲基吡啶TCMP ，ClC5H3NCCl3，使TCMP在稀释样品中浓度大约为0.5mg/L。恰当的稀释比应使培育后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/L。 当难于确定恰当的稀释比时，可先测定水样的总有机碳TOC或重铬酸钾法化学需氧量COD，依据TOC或COD估量BOD5可能值，在围绕预期的BOD5值，做几种不同的稀释比，最终所得测定结果中选取符合要求条件者。7.3 空白监测用接种稀释水4.4进展平行空白监测。7.4 测定按承受的稀释比

27、见7.2用虹吸管布满两个培育瓶至稍溢出。将全部附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，留神避开夹空气泡。将瓶子分为二组，每组都含有一瓶选定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液7.3。放一组瓶于培育箱5.2中，并在暗中放置5天。在计时起点时，测量另一组瓶的稀释水样和空白溶液中的溶解氧浓度。到达需要培育的5天时间时，测定放在培育箱中那组稀释水样和空白溶液的溶解氧浓度。7.5 验证监测为了监测接种稀释水、接种水和化验人员的技术，需进展验证监测。将20mL葡萄糖谷氨酸标准溶液4.8用接种稀释水4.4稀释至1000mL，并且依据7.4的步骤进展测定。得到的BOD5应在180230mg/L之间，否则，应检查接种水。

28、假设必要，还应检查化验人员的技术。本监测同监测样品同时进展。8. 结果的表示8.1 被测定溶液假设满足以下条件，则能获得牢靠的测定结果。培育5天后：剩余DO1mg/L； 消耗DO2mg/L。假设不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果。8.2 五日生化需氧量BOD5以每升消耗量的毫克数表示，由下式算出：1花溪污水处理厂12()Vt -Ve () VBOD5(mg/L)= C - C-VtC - Ct1234 Ve式中：C1在初始计时一种监测水样的溶解氧浓度，mg/L；C2培育5天时同一种水样的溶解氧浓度，mg/L； C3在初始计时空白溶液的溶解氧浓度，mg/L； C4培育5天时空白溶液的溶解氧浓度

29、，mg/L； Ve制备该监测水样用去的样品体积，mL； Vt该监测水样的总体积，mL。假设有几种稀释比所得数据符合8.1所要求的条件，则几种稀释比所得结果皆有效， 以其平均值表示检测结果。9. 留意事项 玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最终依次用自来水、蒸馏水洗净。 在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L，计算结果时，应取其平均值。假设剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至为零时，应加大稀释比。 溶解氧消耗量小于2mg/L，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度过大。这时可能消灭在几个稀释

30、比中，稀释倍数较大的消耗溶解氧反而较多的现象。 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20mL葡萄糖- 谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进展最终稀释培育。10. 周密度和准确度三个化验室分析含5mg/L葡萄糖的统一标准液的BOD5值，化验室内相对标准偏差为5.6 %；化验室间相对标准偏差为32 %。三个化验室分析含300mg/L葡萄糖BOD为210mg/L的统一标准液的

31、BOD5值，化验室内相对标准偏差为2.1 %；化验室间相对标准偏差为2.1 %。三、氨氮指标的监测的规程纳氏试剂比色法1. 目的为了标准化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。2. 适用范围本监测规程适用于氨氮指标的监测的规程。3.定义及原理3.1定义：氨氮以游离氨NH3或铵盐NH4+形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。3.2原理：水中氨氮的来源主要为生活污染中含氧有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中

32、，水中存在的亚硝盐亦可受微生物作用，复原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至连续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。5. 水样保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH2，于2-5下存放。酸化样品应留意防止吸取空气中的氨而沾污。水样的预处理：水样带色或浑浊以含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。 水样需要用滤纸过滤，去除杂质，排解干扰物质。纳氏试剂光度法A1. 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成红棕色胶态化合物

33、，此颜色在较宽的波长内具猛烈吸取。通常测量用波长在410-425nm范围。2. 干扰及消退脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的复原性干扰物质，还可以在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可参加适量的掩蔽剂加以消退。3. 方法和适量范围本法最低检出浓度为0.025mg/L光度法测定上限为2mg/L。承受目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4. 仪器分

34、光光度计。pH 计。5. 试剂配制试剂用水均应为无氨水。1） 纳氏试剂：可选择以下一种方法制备。称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量参加二氯化汞HgCl2结晶粉末约10g，至消灭朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当消灭微量朱红色沉淀不易溶解时，停顿滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下， 缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞Hgl2溶于水，

35、然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2） 酒石酸钾钠 ：称取 50g 酒石酸钾钠KNaC4H4O64H2O溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3） 铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100枯燥过的优级氯化铵NH4Cl溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4） 铵标准使用溶液：移取 5.00 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用时稀释至标线此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6. 步骤1校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10

36、.0ml铵标准适用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20nm比色皿，以无氨水为参比测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制已氨氮含量mg对校正吸光度的校准曲线。2水样的测定分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样使氨氮含量不超过0.1mg，参加50ml比 色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm或20mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以下同校准曲线的绘制。分取适量经蒸馏预

37、处理后的馏出液，参加50ml比色管中，加肯定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3空白试验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。7.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含量mg。m氨氮N,mg/L=v*1000式中：m由校准曲线查的的氨氮量mg； V水样体积ml。8. 周密度和准确度三个试验室分析含1.14-1.16mg/L氨氮的加标水样，单个试验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95%-104%。四个试验室分析含1.81-3.06mg/L氨氮的加标水样，单个试验室的

38、相对标准离差不超过4.4%；加标回收率范围为94%-96%。9. 留意事项纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。滤纸中常含痕量铵盐，使用时留意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避开试验室空气中氨的沾污。四、总磷T-P指标的监测规程钼酸铵分光光度法1. 目的为了标准化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2. 适用范围本监测规程适用于总磷T-P指标的监测。3. 定义、原理3.1 定义：总磷包括溶解性、颗粒性；有机磷、无机磷。3.2 原理：在中性条件下用过硫酸钾或硝酸高氯酸使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

39、在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反响，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，马上被抗坏血酸复原，生成蓝色的络合物。4. 试剂监测时磷标准贮备溶液磷酸二氢钾应符合国家标准的优级纯或基准试剂；其余标准试剂除另有说明，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂；监测使用水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。4.2 硝酸HNO3，密度为1.4g/mL。4.3 高氯酸HClO4，优级纯，密度为1.68g/mL。4.4 硫酸(H2SO4)，11。4.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)1mo1/L：将27mL硫酸(4.1)参加到973mL水中。4.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo

40、1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.8 过硫酸钾，将50g/L溶液，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。4.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。4.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24 4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1/2 H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加

41、到300mL(11)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色中，在冷处可保存二个月。4.11 浊度色度补偿液：混合两个体积(4.4)硫酸和一个体积(4.9)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。4.12 磷标准贮备溶液：将优级纯或基准试剂的磷酸二氢钾(KH2PO4) 于110枯燥2小时在枯燥器中放冷，称取0.21970.001g用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，参加大约800mL水、加5mL(4.4)硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.00g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。4.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(4.12)转移至250mL容量瓶

42、中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.00g磷。使用当天配制。4.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。5. 仪器常用化验室仪器和以下仪器。5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2)。5.2 50mL具塞(磨口)刻度管。5.3 分光光度计。注：全部玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。6. 采样和样品6.1 实行500mL水样后参加1mL硫酸(4.4)调整样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。6.2 试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。

43、取用时应认真摇匀，以得到溶解局部和悬浮局部均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以削减。 7步骤7.1 空白试样 按(7.2)的规定进展空白监测，用蒸馏水代替试样，并参加与测定时一样体积的试剂。7.2 测定7.2.1 消解分取适量水样含磷不超过30ug于150ml锥形瓶中，加水至50ml，参加数粒玻 璃珠，加1ml3+7硫酸溶液，5ml5%过硫酸钾溶液，置电热板或可调电炉上加热煮 沸，调整温度使保持微沸3040min，至最终体积为10ml。放冷，加3滴酚酞指示剂，滴 加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加3+7的硫酸溶液使红色退去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。7.2.1 发色：分别向各份消解液中参加1mL抗坏血酸溶液(4.9)混匀，30秒钟后加2mL钼酸 盐溶液(4.10)充分混匀。注： 如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中参加3mL浊度色度补偿液(4.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰