水分析化学的期末考试试题四套期末考试题.doc

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1、哈工大 2023春季学期水分析化学 试 题A一、答复以下根本概念25=101. 物质的量浓度；2.拉平效应；3. EDTA 的酸效应；4. 参比电极；5. 色谱峰高二、争辩下面命题45=20 分1. 以钙指示剂 NN 为例，说明金属指示剂的必备条件。2. 比照高锰酸盐指数和化学需氧量测定过程中掩蔽和催化作用的异同。3. 什么是吸取光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？4. 简述气相色谱法的定量方法。三、填空115=15 分1. 原子吸取光谱仪由、和组成。2. 影响络合滴定的主要因素有和。3. ECD 和 FPD 的中文称谓分别为和。4. 在分光光度计中，常因波长范围不同加选用不同材料的容

2、器。现有下面两种材料的容器，各适用于哪个光区：A石英比色皿用于； B玻璃比色皿用于。5. 水中的余氯承受 法测定，水中余氯在酸性溶液中与 作用，释放出等化学计量的 ，以 为指示剂，用 标准溶液滴定至终点，由消耗的标准溶液的用量求出水中的余氯。四、试验设计题53=15 分1. 氯离子测定中空白试验和参与碳酸钙的作用。2. 设计一个测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的方案。3. pH 计的使用及留意事项。五、计算题104=40 分1. 取水样 100.0mL，以酚酞为指示剂，用0.100mol/L HCl 溶液滴定至指示剂刚好褪色，用去 13.00mL，再加甲基橙指示剂，连续用盐酸溶液滴定至终点，又消

3、耗 20.00mL 问水样中有何种碱度？其含量为多少mg/L 表示？2. 今有一水样，取一份 100ml，调整 pH=10,以铬黑 T 为指示剂，用10mmol/L 的 EDTA 滴定到终点，用去 25.40ml；另取一份 100ml 水样，调整pH=12，用钙指示剂，至终点时用去 10mmol/L 的 EDTA 14.25ml。求水样中总硬度以 mmol/L 表示和 Ca2+、Mg2+的含量以 mg/L 表示。五、计算题104=40 分343. 电镀废水中的氰化物常以吡啶巴比妥酸比色法测定。取 200mL 水样，在 pH2 的 H PO EDTA 存在下进展蒸馏，馏出物被吸取于装有 10mL

4、 2% NaOH 溶液的 100mL 容量瓶中，定容后取出 10mL 放入 25mL 比色管中， 以 HAc 调整 pH=7，参与氯胺 T 及吡啶巴比妥酸显色定容，用 1cm 吸取池于 580nm 处对空白测得 A=0.380，当 25mL 显色液中含有 3.0g CN-时，吸光度为 0.400，求废水样中氰化物的含量mg/L 表示。4. 称取含甲酸试样 0.5406g，溶解于碱性溶液中，定容至 250.0mL，移取 25.0mL，参与 0.02434 mol.L -1 KMnO 标准溶液 25.00mL，反响完全后，4酸化，参与过量 KI 复原全部的 Mn 至 Mn2+，最终以 0.1205

5、mol.L-1 Na S O2 232标准溶液滴定析出的 I 至终点时，用去 20.13mL，计算试样中甲酸的质量分数。M(HCOOH)=46.04；提示：反响式为：HCOOH+2MnO -+4OH-=CO 2-+2MnO 2-+3HO)4342第 2 页 共 14 页哈工大 2023春季 学期水分析化学 试 题B一、答复以下根本概念1. 滴定度； 2.区分效应； 3.原子化器； 4.指示电极 ；5. 色谱峰宽二、争辩下面命题1. 以钙指示剂 NN 为例，说明金属指示剂的作用原理。2. 什么是分步沉淀，对水质分析有何意义？举例说明之。3. 什么是吸取光谱中特征吸取曲线与最大吸取峰 max,它们

6、在水质分析中有何意义？4. 简述气相色谱法-质谱水样预处理的方法。三、填空115=15 分1. 残渣分为、和，残渣的测定温度，滤膜的孔径为。2. 络合滴定中常用的掩蔽方法有、和 掩蔽法。3. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同光源，下面两种光源各适用于哪个光区 A钨灯用在； B氢灯用在。4. 余氯包括和，其中一种包括 和 ，另一种是 的混合物。四、试验设计题53=15 分1. 写出溶解氧测定中所需化学反响的方程式，并指明每一个化合物或生成物的名称。2. 设计一个测定水中总铁、二价铁和三价铁离子的试验方案。3. 怎样测一个 pH0 水中有，M=0 而 P0 水中有。4、 气相色谱常用的四

7、种检测器为、和。5、 用基准物质可以直接配成，而非基准物质则先要配成，然后进展 后才可以使用。6、 莫尔法测水中氯离子最适 pH 范围，假设 pH10 则会生成沉淀，而pH5，则会生成，假设有 NH4+存在则，所发生的反响方程式为。三、答复以下问题102=20 分3、争辩有机污染综合指标并指出它们在水处理中的应用4、金属指示剂产生封闭现象的缘由及消退措施四、计算题104=40 分1、某金属离子 X 和 R 形成一有色络合物，假设溶液中 X 的浓度为1.810-4 mol/L，用 1 比色皿测出 A528nm=0.40，则此络合物在 528nm 处的摩尔吸取系数是多少？2、取水样100mL，调整

8、pH=10.0，用EBT 为指示剂，以0.010mol/L EDTA 滴定至终点，消耗 25.00mL，求水样的总硬度以 mmol/L 表示。3、取 50mL 含甲醇的工业废水，在 H2SO4 溶液中与此 25.00ml 0.2500molLKCrO7 溶液1/6K2CrO0.2500mol/L相作用，反响完成后，以试7亚铁灵为指示剂，用0.100mol/LFeSO4 溶液1/2FeSO4=0.100mol/L滴定至终点，消耗 10.60mL，求水样中甲醇的含量以 mg/L 表示。4、称取由纯 NaCl 和 KBr 混合而成的试样 0.3100g 溶解后，以 K2CrO4 为指示剂，用0.10

9、00mol/L AgNO3 溶液滴定到终点，用去AgNO3 29.25ml。试求混合试样中 NaCl 和 KBr 的质量比。(MNaCl=58.44,MKBr=119)哈工大 2023 年春季学期水分析化学试题 A参考答案一、答复以下根本概念25=10 分1. 物质的量浓度 ：单位溶液中所含溶质的物质的量，其单位为 mol/L 或mmol/L，用符号 C 表示。2. 拉平效应：不同强度的酸被溶剂拉平到溶剂化质子水平的效应称为溶剂的拉平效应。3. EDTA 的酸效应：由于 H +的存在，使络合剂参与主反响力气下降的现象叫EDTA 的酸效应。4. 参比电极：电极电位为的在测定过程中恒定不变的电极。

10、5. 色谱峰高：色谱峰顶到基线的垂直距离。二、争辩下面命题45=20 分1. 答：金属指示剂 In 本身的颜色与显色络合物MIn 颜色应显著不同。如钙指示剂 NN 为蓝色，而CaNN 为红色，这样滴定终点时有敏锐的颜色变化，即由CaNN 的红色变为游离指示剂 NN 的蓝色。金属指示剂 In 与金属离子 M 形成的显色络合物MIn 的稳定性要适当。指示剂与金属离子络合物即显色络合物MIn 的稳定性必需小于 EDTA 与金属离子络合物 MY 的稳定性。要求：KMIn K至少相差两个数量级，但必需适当。MY如显色络合物稳定性太低，则在计量点之前指示剂就开头游离出来，提前消灭终点，使变色不敏锐而引入误

11、差；假设稳定性太高，则使滴定终点拖后或者得不到终点。2. 答：催化作用：高锰酸盐指数测定过程中起催化作用的为 Mn2+，而化学需氧量测定过程中起催化作用的为 Ag2SO4；掩蔽作用：高锰酸盐指数测定过程中为防止Cl - 的干扰，可加 Ag2SO4生成 AgCl 沉淀，除去后再进展测定；而化学需氧量测定过程中为防止 Cl - 的干扰，可参与 HgSO ，使 Hg2+与Cl - 生成可溶性络合物，可消退干扰；4一样之处是高锰酸盐指数和化学需氧量的过程中都用到了 Ag SO ，不24同的是在高锰酸盐指数测定过程中， Ag SO 的作用是与 Cl - 生成沉淀去除 Cl - 的24干扰，而在化学需氧量

12、的测定过程中，Ag SO24是作为催化剂，加快反响速度。3. 答：吸取光谱曲线：以不同波长的光依次射入被测溶液，并测出不同波长时溶液的透光率或吸光度，然后以波长为横坐标，以透光率或者吸光度为纵坐标作图，所得的曲线为吸取光谱曲线。吸取光谱曲线上有起伏的峰谷时，可作为定性的依据；测定物质的吸取光谱曲线，可以找出最大吸取峰对应的波长 max，通常选用 max 作为测定水样中某组分的工作波长。标准曲线：以吸光度 A 为纵坐标，以浓度 C 为横坐标作图，便得到一条通过原点的直线，这条直线成为标准曲线。标准曲线可用来定量，据郎伯 -比尔定律 A = e CL ，在与绘制标准曲线一样的条件下，测定水样中被测

13、组分的吸光度值，便可由标准曲线上查出对应的组分的含量来。4. 答：标准曲线法：绘制标准曲线，然后在同样条件下进一样体积的被分析水样，同样测出峰高或者峰面积，在标准曲线上查出水样中被测组分的浓度或含量。归一化法：假设水样中有几个组分，进样量为 w，则 i 组分的百分含量 P 按下式计算： P= mi100% =A fi100%iiiwA f1 1+ A f22+ + A fnn内标法：选择一内标物质，以A /A 比值为纵坐标，以标准溶液含量is或浓度为横坐标绘制内标准曲线。然后以一样浓度的同一内标物质参与被测样品溶液中，测出 A 或浓度。/A 的比值，并在内标准曲线上查出样品溶液中被测组分的含量

14、样s三、填空115=15 分1. 光源 原子化器 单色器 检测系统2. 络合物的条件稳定常熟 被滴定金属离子的浓度3. 电子捕获检测器 火焰光度检测器4. 紫外光区 可见光区5. 碘量法 KII2淀粉 Na2S2O3四、试验设计题53=15 分1. 答：由于滴定终点时，AgNO3 的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水作空白扣除；参与 CaCO3 可起到陪衬的作用，更简洁识别淡桔红色的滴定终点。2. 答：承受反络合滴定法：准确称取铝盐混凝剂 m，并使其溶解；样在溶解的样品中参与过量的浓度为 CEDTA 的 EDTA 标准溶液 V节 pH=3.5，加热煮沸；，调EDTA冷却后，调整 pH=

15、5-6，以二甲酚橙 XO 为指示剂，用浓度为C的Zn 2 +Zn2+标准溶液返滴定过量的 EDTA，颜色由红色变为黄色即为终点，消耗的体积为V；Zn 2 +计算： mAl O= (CVEDTAEADTA- CZn 2 +VZn 2 +) MAl O2 32 3mAl O % =Al O2100%23m3样3. 答：依据仪器说明书规定的使用要求安装、操作仪器。使用维护玻璃电极的留意事项:玻璃电极初次使用或久放后重使用时，应在蒸馏水或 0.1mol/L 的盐酸中浸泡 24以上。玻璃电极不宜在较强的酸性、碱性溶液中长时间测量，不宜在高温下使用，否则会使电极老化，缩短使用寿命。也不宜同无水乙醇等脱水介

16、质接触，以免其外表失水影响其性能。 使用前检查电极的玻璃薄膜有无裂痕、气泡或斑点，关心电极应浸入内液而无气泡隔断，安装时应使其下端略高于参比电极。测量粘度较大的溶液时，应尽量缩短测量时间，以免污染电极，使用后应马上认真清洗电极。使用维护甘汞电极的留意事项: 应经常向电极内添加饱和氯化钾溶液，但切勿添加过量的氯化钾晶体，以免堵塞盐桥。添加的氯化钾应是分析纯的， 使用前应拔去其加液口的橡胶塞子，使液接界电位保持稳定。如甘汞电极内氯化钾溶液消灭混浊和发黄现象，应停顿使用并更换同型号电极。使用时应使电极内的氯化钾液面高于被测溶液液面 1cm 以上，防止被测溶液回集中到电极内， 污染电极。如被测溶液中含

17、有能与氯离子生成沉淀物的，应在甘汞电极的盐桥和被测溶液之间加其次盐桥，如承受硝酸钠、硝酸铵等其他电解质过渡盐桥与被测试液相接触。留意 pH 计上的温度补偿器的温度值，是指被测溶液的温度而不是指室内温度。要留意防止被测溶液受外界因素的影响，特别是碱性被测溶液易受空气中二氧化碳的影响，使碱性值下降。配制标准溶液和被测溶液的蒸馏水纯度应符合要求。五、计算题104=40 分1.解：P=13.00mLM=20.00 mL P KCaNN，所以再滴入稍过量的EDTA 便置换CaNN 中的 Ca2+，而又释放出游离的 NN，溶液变为蓝色，指示终点到达。其主要反响如下：计量点之前： Ca 2+ + NN Ca

18、NNCa 2+ + Y CaY蓝色 红色计量点时： Ca 2+ 与 EDTA 络合完全Y + CaNN CaY + NN 蓝色2. 答：利用溶度积 KSP 大小不同进展先后沉淀的作用，称为分步沉淀。但凡先到达溶度积 KSP 的先沉淀；后到达溶度积的后沉淀。分步沉淀可以解决多种被沉淀离子共存下，假设沉淀剂时沉淀反响进展的次序问题。如莫尔法测定水中Cl -时，由于 AgCl 的溶解度小于 Ag2CrO4 的溶解度，依据分步沉淀原理，先析出 AgCl 沉淀，到达化学计量点后，稍过量的 Ag + 与CrO 4 2- 生成 Ag2CrO4 砖红色沉淀，指示滴定终点到达。3. 答：特征吸取曲线：吸取光谱曲

19、线上有起伏的峰谷时，称为特征吸取曲线， 它常作为定性的依据；最大吸取峰：吸取曲线上最大吸取峰所对应的波长，用lm ax 表示。在l m ax处测定吸光度灵敏度最高，是定量分析的依据。通常选用lm ax 作为测定水样中某组分的工作波长。4. 答：给水样品中有机物含量低，需用固体吸附方式富集水中痕量有机物， 使待分析的有机物提取出来，浓缩。步骤如下：选择吸附树脂 XAD-2 大孔树脂；树脂的纯化：使用索氏提取器，用甲醇乙睛丙酮等三种溶剂各淋洗 2h， 放在甲醇中与空气隔绝；吸附柱装填树脂 高度 h10cm；取样(留意：在工艺中恰当位置)取样量依据浓缩倍数来进展确定，常规取 50L；洗脱(用乙醚等)

20、将树脂上的有机物洗下来，收集；浓缩：用 K-D 蒸发器，氮气吹扫，浓缩至 1ml，备注样用。三、填空115=15 分1. 总残渣 总可滤残渣 总不行滤残渣 103-1050.45m2. 络合 沉淀 氧化复原3. 可见光区紫外光区4. 游离性余氯 化合性余氯 次氯酸 HOCL次氯酸盐 OCl -无机氯胺和有机氯胺四、试验设计题53=15 分1. 答：主要反响如下：Mn 2+ + 2OH - Mn(OH )2Mn(OH )2+ 1 O22= MnO(OH )2硫酸锰 氢氧化钠 氢氧化锰白色水合氧化锰 棕色MnO(OH )2+ 2I - + 4H + Mn 2+ + I2+ 3H OI22+ 2S

21、O232- 2I2+ S O 2-46碘化钾硫代硫酸钠2. 答：承受邻二氮菲吸取光谱法测定：用纯硫酸亚铁铵配制铁标准溶液；绘制标准曲线：用吸量管准确移取 0.00空白、0.50、1.00、2.50、3.50、5.00 和 7.00mL铁标准溶液，分别放入 50mL 比色管中。各参与 1mL10%NH2OH.HCL 溶液，混匀， 静置 10min，再各参与 2.0mL 邻二氮菲溶液和 5.0mL 缓冲溶液，用水洗实至刻度，混匀，放置 10min；在 721 分光光度计上，508nm 处，用 1cm 比色皿，以“空白试验”调零，测定各溶液的吸光度值，做记录；以铁含量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标

22、，绘制标准曲线。水样中铁的测定：总铁的测定：用移液管吸取 25mL 水样，放入 50mL 比色管中，接着按绘制标准曲线的程序测定吸光度值，在标准曲线上找出水样中总铁含量 C标总二价铁的测定：共做 3 份平行样；用移液管吸取 25mL 水样，放入 50mL 比色管中，不加 NH2OH.HCL 溶液，以下按标准曲线步骤进展，测定吸光度值，在标准曲线上查出的铁含量C 为二价铁的含量。即标二价计算： CC=标总 50CC=标二价 50C= C- C总铁25二价铁25三价铁总铁二价铁3. 答：用玻璃电极法测定：将塑料杯与电极用蒸馏水冲洗干净后，用标准缓冲溶液冲洗 1-2 次，用滤纸吸干；用0.05mol

23、/L 的邻苯二甲酸氢钾和0.05mol/L 二草酸三氢钾两种缓冲溶液校正仪器；用蒸馏水冲洗电极 3-5 次，再用被测水样冲洗 3-5 次，然后将电极放入水样中，记录测得的 pH 值，测定三次；测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。五、计算题104=40 分1.解：P=11.00mLM=11.00 mL P= M水样中只有 CO32-碱度CO32-=2PC 2P 300.100 2 11.00 30CO 2-碱度CO2-，mg/L=HCl1000 =100033150150=440.0mg/L2. 解：总硬度mmol/L=CVEDTAV水EDTA= 10.0 24.20100=2.42 mmol/LC

24、a2+(mg/L)=CVEDTAMEDTACa= 10.0 13.15 40.08=52.71 mg/LV100水Mg2+(mg/L)=10.0 24.20 - 10.0 13.15100 24.30 =26.85 mg/L3. 解：由郎伯-比尔定律 A = e CL 得：A0.540C =e L4.2 104 5.0=2.5710-6 mol/L水样中铬的含量为：C(mg/L)= 2.57 10-6 51.996 25 100=0.033 mg/L水样200.5004. 解：反响式如下：KBrO3+5KBr+6HCl 3Br2+6KCl+3H2O652623C H OH+3Br C H Br OH+3HBr2222346Br +2KI I +2KBrI +2S O 2- 2I-+S O 2-苯酚的百分含量(C694.115H OH)=6 0.1008 (40.20 -15.05) 10-30.5005 25.00250.0=79.45%