水质总氰化物测定操作规程.doc

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1、水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水承受异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为 0.004mgL；测定上限为 0.25mgL。总氰化物是指在磷酸和EDTA 存在下，于 pH12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。采样后，应在24h 内分析样品，如不能马上分析，必需将样品存放在冷暗的冰箱内。当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注：检验硫化物方法，可取1 滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，假设变黑色(硫化铅)，说明

2、有硫化物存在。7 分析步骤7.1 氰化氢的释放和吸取7.1.1 量取 200ml 样品，移入 500ml 蒸馏瓶中(假设氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至 200ml)，加数粒玻璃珠。7.1.2 往接收瓶内参加 10ml1氢氧化钠溶液，作为吸取液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用 4氢氧化钠溶液作为吸取液。7.1.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸取液中，检查连接部位，使其严密。7.1.4 将 10mlEDTA 二钠溶液参加蒸馏瓶内。7.1.5 快速参加 10ml 磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH 小于 2，马上盖好瓶塞，翻开冷凝水，翻开可调电炉，由低档渐渐

3、上升，馏出液以 24mlmin 速度进展加热蒸馏。7.1.6 接收瓶内溶液近 100ml 时，停顿蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。7.1.7 干扰物的排解a) 假设样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解， 使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积一样的样品，向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸l3 片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，登记用量。另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤7.1.1 至 7.1.6 操作。b) 假设样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可参加适量的

4、氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般1 mg 亚硝酸离子需要加 2.5mg 氨基磺酸， 然后按步骤 7.1.1 至 7.1.6 操作。c) 假设样品中有大量硫化物存在，将 200ml 样品过滤，沉淀物用 1 氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤 7.1.1 至 7.1.6 操作。7.2 空白试验用试验用水代替样品，按步骤 7.1.1 至 7.1.6 操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。7.3 测定分别吸取 10.00ml 馏出液“A”和 10.00ml 空白试验馏出液“B” 于具塞比色管中，按 10.2、10.3、10.4 进展操作。8 数据处理8.1 计算方法总氰化物含量c(mgL

5、)以氰离子(CN-)计，按式(5)计算：4(m- m )V(5)c=ab14VV2式中：m-从校准曲线上查出试份(比色时，所取馏出液“ A”)a的氰化物含量，g；m -从校准曲线上查出空白试验(馏出液“B”)的氰化物b含量，g；V-样品的体积，ml；V -试样(馏出液“A”)的体积，ml；1V -试份(比色时，所取馏出液“A”)的体积，ml。29 准确度和准确度要求重复性：相对标准偏差分别为 7.4和 1.8。准确度：回收率为 9297。10 曲线制作10.1 取 8 支具塞比色管，分别参加氰化钾标准使用溶液 0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 和 5.00ml，各

6、加 0.1%氢氧化钠溶液10ml。10.2 向各管中参加 5 ml 磷酸盐缓冲溶液，混匀，快速参加 0.2ml 氯胺T 溶液，马上盖塞子，混匀，放置 35min。10.3 向各管中参加 5ml 异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在 2535的水浴中放置 40min。10.4 用分光光度计，在 638nm 波长下，用 10mm 比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。11 留意事项11.1 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定，可参加水样体积的 20量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排解干扰；11.2 氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别留神。避开沾污皮肤和眼睛。吸取溶液肯定要用移液管或用洗耳球吸溶液， 切勿吸入口中；11.3 操作人员暴露部位如手臂、手等部位如有伤口，必需至少4 层纱布包扎前方可以操作；11.4 为使结果准确，将 10mlEDTA 二钠溶液参加蒸馏瓶后，快速参加 10ml 磷酸，必需马上盖好瓶塞！防止氰化物损失，造成结果偏低；11.5 全部氰化物废液未经解毒处理，不行以直接倒入下水道！应集中收集返回专业部门。