第四节气体检测法..优秀PPT.ppt

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1、 1第三节第三节 气体检测法气体检测法 2一一.芳烃类化合物的测定芳烃类化合物的测定气相色谱法气相色谱法原理原理空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分别，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定柱分别，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。性，峰高或峰面积定量。3仪器仪器活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性碳。空气采样器，流量0500ml/min。溶剂解吸瓶，5ml。微量注射器，10ml。气相色谱仪，氢焰离子化检测器。4仪器操作条件仪器操作条件

2、色谱柱1：2m4mm，PEG6000（或FFAP）:6201红色担体=5:100色谱柱2：2m4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite担体=5:5:100。色谱柱3：30m0.53mm0.2mm，FFAP。柱温：80；汽化室温度：150；检测室温度：150；载气（氮气）流量：40ml/min。5试剂试剂二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土和有机皂土-34，均为色，均为色谱固定液。谱固定液。6201红色担体和红色担体和Shimalite担体，担体，6080目。目。标准溶液：加约标准溶液：加约5ml二硫

3、化碳于二硫化碳于10ml容量瓶中，容量瓶中，用微量注射器精确加入用微量注射器精确加入10ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯烯 6试剂试剂（色谱纯；在20，1ml苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯和苯乙烯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg、0.8670mg、0.9060mg），用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。7样品的采集、运输和保存样品的采集、运输和保存短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流流量采集量采集

4、15min空气样品。空气样品。长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量流量采集采集28h空气样品。空气样品。个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集流量采集28h空气。空气。采样后，马上封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰采样后，马上封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存箱内至少可保存14d。8分析步骤分析步骤比照试验：将活性炭管带至采样地点，除

5、不连接采比照试验：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白比样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白比照。照。样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。标准曲线的绘制：标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成表用二硫化碳稀释标

6、准溶液成表1所所列标准系列：列标准系列：9表1方法的性能指标化合物化合物检出限检出限mg/mlmg/ml最低检出最低检出浓度浓度mg/m3测定范围测定范围mg/ml相对标相对标准准偏差偏差穿透容穿透容量量mg解吸效解吸效率率苯0.90.60.9404.36.0790甲苯1.81.21.81004.76.313.190二甲苯4.93.34.96004.17.210.890乙苯21.32100022090苯乙烯2.51.72.54004.25.36.979.5 10本法的色谱柱1不能分别对二甲苯和间二甲苯、乙苯和二甲苯，因此不能同时测定。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调整至最佳测定状态，分别进样1

7、.0ml，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯浓度(mg/ml)绘制标准曲线。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白比照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白比照峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度(mg/ml)。11计算计算按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V（1）273+t101.3式中：Vo标准采样体积，L；V采样体积，L；t采样点的温度，；P采样点的大气压，kPa。12计算计算按式（2）计算空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度。(c1+c2)vC=（2）V

8、oD式中：C空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度，mg/m3；13c1,c2测得前后段解吸液中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度，mg/ml；v解吸液的体积，ml；Vo标准采样体积，L；D解吸效率，%。14二二.苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸气苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸气相色谱法相色谱法原理原理空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分别，氢焰离子化性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分别，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

9、15仪器仪器活性碳管，热解吸型，内装100mg活性碳。空气采样器，流量0500ml/min。热解吸器。注射器，100ml，1ml。气相色谱仪，氢焰离子化检测器。16仪器操作条件仪器操作条件色谱柱1：2m4mm，PEG6000（或FFAP）:6201红色担体=5:100色谱柱2：2m4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）：有机皂土-34:Shimalite担体=5:5:100。色谱柱3：30m0.53mm0.2mm，FFAP。柱温：80；汽化室温度：150；检测室温度：150；载气（氮气）流量：40ml/min。17试剂PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土-34，均为色谱固定液。6201红色担

10、体和Shimalite担体，6080目。标准气：用微量注射器精确抽取1.0ml苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯或苯乙烯（色谱纯；在20，其质量分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg、0.8670mg、0.9060mg），注入100ml注射器中，用清洁空气稀释至100ml，配成标准气。或用国家认可的标准气配制。18样品的采集、运输和保存样品的采集、运输和保存短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集流量采集15min空气样品。空气样品。长时间采样：在采样点，打开

11、活性碳管两端，以长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量采集流量采集28h空气样品。空气样品。个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采流量采集集28h空气。空气。采样后，马上封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。采样后，马上封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存样品置冰箱内至少可保存14d。19分析步骤分析步骤比照试验：将活性炭管带至采样点，除不连接比照试验：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集

12、空气样品外，其余操作同样品，作为样品的采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白比照。空白比照。样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，进气口一端与中，进气口一端与100ml注射器相连，另一端与载气相注射器相连，另一端与载气相连。用氮气以连。用氮气以50ml/min流量于流量于350下解吸至下解吸至100ml。解吸气供测定。若浓度超过测定范围，可用清洁空气稀解吸气供测定。若浓度超过测定范围，可用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。释后测定，计算时乘以稀释倍数。20管管号号01234苯浓度，mg/ml0.00.0880.220.440.8

13、8甲苯浓度，mg/ml0.00.0870.220.430.87邻二甲苯浓度，mg/ml0.00.0880.220.440.88间二甲苯浓度，mg/ml0.00.0860.220.430.86对二甲苯浓度，mg/ml0.00.0860.220.430.86乙苯浓度，mg/ml0.00.0870.220.430.87苯乙烯浓度，mg/ml0.00.0910.230.450.91 标准曲线的绘制：分别取0、1.0、2.5、5.0、10.0ml标准气，注入100ml注射器中，用清洁空气稀释成表2标准系列。表2标准系列 21参照仪器操作条件，将气相色谱仪调整至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准

14、系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯浓度(mg/ml)绘制标准曲线。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白比照解吸气；测得的样品峰高或峰面积值减去空白比照峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度(mg/ml)。22计算计算按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。按式（3）计算空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度。cC=100（3）VoD 23式中：C空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度，mg/m3c测得解吸气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的浓度，mg/ml；100解吸气的体积，ml；Vo

15、标准采样体积，L；D解吸效率，%。24说明说明本法的检出限、最低检出浓度（以采集本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L空气样品空气样品计）、测定范围、相对标准偏差和穿透容量（计）、测定范围、相对标准偏差和穿透容量（100mg活性碳）活性碳）见表见表3。每批活性碳管必需测定其解吸效率。每批活性碳管必需测定其解吸效率。样品解吸后应当天尽快测定。苯乙烯易吸附在注射器样品解吸后应当天尽快测定。苯乙烯易吸附在注射器壁上，并易聚合，更应尽快测定。壁上，并易聚合，更应尽快测定。25表3方法的性能指标化合物化合物检出限检出限mg/ml最低检最低检出浓度出浓度mg/m3测定范围测定范围mg/ml相对标准相对

16、标准偏差偏差穿透容量穿透容量mg苯0.510-30.03300.401.95.27甲苯110-30.06700.803.35.113.1二甲苯210-30.1301.603.06.210.8乙苯210-30.1300.501.12.820苯乙烯510-30.3300.405.35.66.9 26本法的色谱柱1不能分别对二甲苯和间二甲苯、乙苯和二甲苯，因此不能同时测定。色谱柱2和3则可同时测定全部待测物。毛细管柱法也可接受其他孔径的毛细管色谱柱以及分流或不分流进行测定。27三三.苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样气相色谱法苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样气相色谱法原理原理空气中的苯、甲苯和二甲苯用无泵型采

17、样器采空气中的苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分别，氢焰离集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分别，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。定量。28仪器仪器无泵型采样器，可接受无泵型采样器，可接受GJ-1型无泵型采样器或同类无型无泵型采样器或同类无泵型采样器。泵型采样器。溶剂解吸瓶，溶剂解吸瓶，10ml。注射器，注射器，1ml。微量注射器，微量注射器，10ml，1ml。气相色谱仪，氢焰离子化检测器。气相色谱仪，氢焰离子化检测器。29仪器操作条件仪器操作条件色谱柱1：2m4mm，PEG6000（或FFAP）

18、:6201红色担体=5:100。色谱柱2：2m4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite担体=5:5:100。色谱柱3：30m0.53mm0.2mm，FFAP。柱温：80；汽化室温度：150；检测室温度：150；载气（氮气）流量：40ml/min。30试剂试剂二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰。二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰。PEG6000或或FFAP，色谱固定液。，色谱固定液。6201红色担体，色谱担体，红色担体，色谱担体，6080目。目。标准溶液：于标准溶液：于10ml容量瓶中，加入少量二硫化碳，容量瓶中，加入少量二硫化碳，用微量注射器精确加入用微量注射器精确加入1

19、0ml苯、甲苯或二甲苯（色谱纯；在苯、甲苯或二甲苯（色谱纯；在20，1ml苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），加二硫化碳至刻度。此溶液为），加二硫化碳至刻度。此溶液为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。31样品的采集、运输和保存样品的采集、运输和保存长时间采样：在采样点，将装好活性碳片的无泵型采样器，悬挂长时间采样：在采样点，将装好活性碳片的无泵型采样器，悬挂在采样对象呼吸带高度的支

20、架上，采集在采样对象呼吸带高度的支架上，采集8h空气样品。空气样品。个体采样：在采样点，将装好活性碳片的无泵型采样器，佩戴在个体采样：在采样点，将装好活性碳片的无泵型采样器，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，采集采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，采集8h空气样品。空气样品。采样后，马上密封采样器，置清洁容器内运输和保存。样品在室温采样后，马上密封采样器，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存下可保存15d。32标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0、13.7、54.9、219.7、878.7mg/ml苯标准系列；0、13.6、54.2、216.7、866.9mg/ml甲苯标准

21、系列；0、13.8、55.0、220.0、880.2mg/ml二甲苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调整至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的苯、甲苯或二甲苯浓度(mg/ml)绘制标准曲线。33样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白比照的解吸液。测得的样品峰高或峰面积值减去空白比照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯或二甲苯的浓度(mg/ml)34分析步骤分析步骤比照试验：将装好活性碳片的无泵型采样器带至采比照试验：将装好活性碳片的无泵型采样器带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的样

22、点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白比照。空白比照。样品处理：将采过样的活性碳片放入溶剂解吸瓶中，样品处理：将采过样的活性碳片放入溶剂解吸瓶中，加入加入5.0ml二硫化碳，封闭后，时常振摇，解吸二硫化碳，封闭后，时常振摇，解吸30min。摇匀，解吸液。摇匀，解吸液供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定。供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定。35计算计算按式（4）计算空气中苯、甲苯或二甲苯的浓度：cvC=1000（4）ktD式中：C空气中苯、甲苯或二甲苯的浓度，mg/m3；c测得解吸液中苯、甲苯或二甲苯的浓度，mg/ml；36v解吸液的体积，ml；k无

23、泵型采样器的采样流量，ml/min；t采样时间，min；D解吸效率，%。37四四.二氯丙醇的测定二氯丙醇的测定变色酸分光光度法变色酸分光光度法分光光度法的原理及仪器分光光度法是利用被测物质的溶液或气态物质对某确定波长的紫外或可见光的选择性吸取建立起来的一种物质分析方法。（即测定方法）。吸取定律即朗伯-比尔定律它描述了吸光度与溶液浓度、吸取层厚度之间的关系。即一束单色光照射于一吸取介质表面，在通过确定厚度的介质后，由于介质吸取了一部分光能，透射光的强度就要减弱。38吸取介质的浓度愈大，介质的厚度愈大，则光强度的减弱愈显著，其关系为：其中：A：吸光度；I0：入射光的强度；It：透射光的强度；T：透

24、射比，或称透光度；39K：系数，可以是吸取系数或摩尔吸取系数，见下文；l：吸取介质的厚度，一般以cm为单位；c：吸光物质的浓度，单位可以是g/L或mol/L。比尔-朗伯定律的物理意义是，当一束平行单色光垂直通过某一匀整非散射的吸光物质时，其吸光度与吸光物质的浓度及吸取层厚度成正比。当介质中含有多种吸光组分时，只要各组分间不存在着相互作用，则在某一波长下介质的总吸光度是各组分在该波长下吸光度的加和，这一规律称为吸光度的加合性。40浓度c用mol/L单位表示，液层厚度L以cm表示时，则吸取系数K改用表示，称为摩尔吸取系数。的物理意义是吸取物质浓度为1mol/L，液层厚度为1cm时，溶液在确定波长下

25、的吸取光度，上式改为：A=Lc此式即为分光光度法的定量关系式。由此可见，吸光度A与溶液浓度成正比，透光度的负数对与溶液浓度成正比。分光光度计可显示吸光度和百分透光率（T）。41分光光度法所接受的光在近紫外线区至可见光区，所以方法也称紫外可见分光光度法。紫外可见分光光度计主要由光源、单色器系统、吸取池（比色皿）、检测器等几个主要部分组成。单光束分光光度计的结构原理图如下图所示：单光束分光光度计的结构原理图 42光源：分光光度计运用的光源应能供应足够强度且波长连续的光辐射，便于后续监测器能检出和测量，并能够在整个光学光谱区运用，另外光源发光强度必需稳定。常用的光源为钨丝灯和氢灯。单色器：单色器包括

26、分光仪、狭缝及透镜系列。其作用是将辐射按波长分解并输出波长很窄的单色光束。43吸取池：也称比色皿，它是用无色透亮耐腐蚀的光学玻璃或石英玻璃制成，玻璃吸取池只能用于可见光区，而石英池既可适用于可见光区，也可用于紫外光区。检测器：检测器是一个光电转换元件，常用的有光电管和光电倍增管，其将透过吸取池的光辐射信号变成可测量的电信号。44五五.萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法测定萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法测定原理原理空气中的空气中的p萘酚和三硝基苯酚用微孔滤膜采集，洗萘酚和三硝基苯酚用微孔滤膜采集，洗脱后进样，经色谱柱脱后进样，经色谱柱分别，紫外检测器检测，以保分别，紫外检测器检测，以保留时留时间

27、定性，峰高或峰面积定量。间定性，峰高或峰面积定量。45仪器仪器微孔滤膜：孔径0.8m。采样夹：滤料直径40mm。小型塑料采样夹：滤料直径25mm。空气采样器：流量0Lmin3Lmin和0Lmin10Lmin。具塞刻度试管：5mL。微量注射器：25I,10pI;高效液相色谱仪，紫外检测器 46仪器操作参考条件：色谱柱；20cmX46ram，ODS；流淌相：甲醇：水一95：5用于p萘酚；甲醇：水70：30用于三硝基苯酚；流量：lmLmin；波长：254nm。47试剂试剂试验用水为重蒸馏水，试剂为色谱纯。试验用水为重蒸馏水，试剂为色谱纯。洗脱液：甲醇洗脱液：甲醇用于用于p萘酚萘酚，70vv甲醇溶液用

28、于甲醇溶液用于三硝基苯酚。三硝基苯酚。标准溶液：精确称取标准溶液：精确称取005009p萘酚或三硝基苯酚，萘酚或三硝基苯酚，溶于洗脱液，溶于洗脱液，定量转移人定量转移人l00mI，容量瓶中，容量瓶中，160512007GBZT加洗脱液至刻度，此溶液为加洗脱液至刻度，此溶液为0.50mgmL萘酚或萘酚或三硝基苯酚标准溶液。或三硝基苯酚标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。用国家认可的标准溶液配制。48样品的采集、运输和保存样品的采集、运输和保存现场采样依据现场采样依据GBZ159执行。执行。短时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的采样夹，以短时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的采样夹，以5Lmin

29、流流量采集量采集15min空气样品。空气样品。长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的采样夹，以长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的采样夹，以1Lmin流流量采集量采集2h8h空气样品。空气样品。个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在在采样对象的前胸上部，以采样对象的前胸上部，以1Lrain流量采集流量采集2h8h空气样品。空气样品。49样品空白：将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，将滤料的接尘面朝里对折2次，置清洁容器内运输和保存。室温下可保存7d。50分析步骤分析

30、步骤测定测定若浓度超过测定范围，用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。标准曲线的绘制：用洗脱液分别稀释标准溶液成0.0g/ml、7.0g/ml和10.0g/ml,-萘酚标准系列，0.0g/ml、2.0g/ml、4.0g/ml、20.0g/ml的三硝基苯酚标准系列。51参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调整至最佳测定状态，分别进样20.0L用于-萘酚或三硝基苯酚，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对一萘酚或三硝基苯酚浓度g/ml绘制标准曲线。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白洗脱液，测得的峰高或峰面积值后由标准曲线得-萘酚或三硝基苯酚的浓度gm

31、L。52六六.铟及其化合物的原子吸取光谱法测定铟及其化合物的原子吸取光谱法测定原理原理空气中气溶胶态铟及其化合物用微孔滤膜采集，消空气中气溶胶态铟及其化合物用微孔滤膜采集，消解后解后,在在325.6nm波长下波长下,用乙炔用乙炔空气火焰原子吸取光空气火焰原子吸取光谱法测定。谱法测定。53仪器仪器微孔滤膜微孔滤膜,孔径孔径0.8m。采样夹，采样夹，40mm。小型塑料采样夹，小型塑料采样夹，25mm。空气采样器空气采样器,流量流量03L/min和和010L/min。高型烧杯或锥形瓶，高型烧杯或锥形瓶，50ml。表面皿，表面皿，50mm。电热板或电沙浴。电热板或电沙浴。具塞刻度试管，具塞刻度试管，1

32、0.0ml。原子吸取分光光度计原子吸取分光光度计,配备乙炔配备乙炔空气火焰燃烧空气火焰燃烧器和铟空心阴极灯。器和铟空心阴极灯。54试剂试剂试验用水均为去离子水，用酸为优级纯或高纯。硝酸,20=1.42g/ml。硝酸溶液，1%（v/v）。标准溶液：称取0.1000g金属铟（光谱纯），加5ml硝酸溶解煮沸赶尽氮氧化物后，用水稀释至100ml。此溶液为1.0mg/ml标准储备液。临用前，用硝酸溶液稀释成100g/ml铟标准溶液。或用国家认可的铟标准溶液配制。55样品的采集、运输与保存样品的采集、运输与保存短时间采样：用装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。长时间采样：将装好

33、微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2-8h空气样品。个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集28h空气样品。样品空白：将装好滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。56采样后将滤膜的接尘面朝里对折，放入清洁的塑料或纸袋中运输和保存。常温下样品可长期保存。（5）分析步骤）分析步骤样品处理:：将采过样的滤膜放入高型烧杯或锥形瓶中,加入5ml硝酸,盖上表面皿,在电热板上加热（140-160）消解；待微孔滤膜分解、硝酸基本挥发干时,从电热板上取下,用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移至刻度试

34、管中，稀释至10.0ml刻度。溶液供测定。若样品溶液中铟浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。57标准曲线的绘制：取6支刻度试管，依次加入0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00ml标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度,配制成0.0、2.04.08.0、12.0和20.0g/ml铟标准系列。将原子吸取分光光度计调整至最佳操作条件，在325.6nm波长下,用乙炔空气火焰(贫燃气)测定标准系列。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对铟浓度（g/ml）绘制标准曲线。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液。测得的样品吸光度值后,由标准曲线得样品溶

35、液中铟的浓度（g/ml）。58（6）计算）计算按GBZ159的规定，参照式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V(1)273+t101.3式中：Vo标准采样体积，L;V采样体积，L;t采样点的气温，；P采样点的大气压，kPa 59按式（2）计算空气中铟的浓度：10cC=(2)Vo式中:C空气中铟的浓度，mg/m3；c测得样品溶液中铟的浓度,g/ml；Vo标准采样体积，L；10样品预处理溶液体积，ml。60（7）说明）说明本法的检出限为本法的检出限为0.4g/ml；最低检出浓度为；最低检出浓度为0.05mg/m3（以采集（以采集75L空气样品计）。测定范围为空气样品计）。测定范围为0.420.0g/ml；相对标准偏差为；相对标准偏差为1.07.7%。本法的采样效率为本法的采样效率为99.9100。样品也可接受微波消解方法。样品也可接受微波消解方法。在被测元素在被测元素In浓度为浓度为4.5g/ml时，小于时，小于60g/mlCu、60g/mlAl、225g/mlMg、60g/mlZn和和15g/ml磷酸不磷酸不干扰测定。干扰测定。61复习思索题：复习思索题：1.气体检测中，配制标准溶液或标准气体的作用是什么？2.什么是LEL检测器？其一级报警和二级报警的含义是什么？报警浓度值分别为多少？3.分光光度法定量测定所依据的朗伯比尔定律的适用条件是什么？