芦丁提取实验优秀PPT.ppt

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1、o1.1.通过芦丁的提取与精制驾驭碱提通过芦丁的提取与精制驾驭碱提-酸沉法提取酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作。黄酮类化合物的原理及操作。o2.2.驾驭黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦丁）驾驭黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦丁）、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的鉴定、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的鉴定方法。方法。一、试验目的要求一、试验目的要求二、芦丁的结构与性质及其二、芦丁的结构与性质及其提取原理提取原理芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其具有维生素具有维生素P P样作用，有助于保持及复原毛细血管样作用，有助于保持及复原毛细血管正常

2、弹性，主要用作防治高血压的协助治疗剂。正常弹性，主要用作防治高血压的协助治疗剂。芦丁的物理性质芦丁的物理性质：浅黄色细小结晶，熔点浅黄色细小结晶，熔点177-178。芦丁。芦丁易溶易溶于热水，难溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，难溶于热水，难溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，难溶于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等，易溶于碱液呈黄色，酸化后又析出。石油醚等，易溶于碱液呈黄色，酸化后又析出。碱提酸沉法碱提酸沉法提取芦丁提取芦丁 芦丁结构中由于具有酚羟基，能芦丁结构中由于具有酚羟基，能与碱反应生成盐而溶于水中，向与碱反应生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则可

3、游离析此盐溶液中加入酸，则可游离析出，因此可接受碱提取酸沉淀法。出，因此可接受碱提取酸沉淀法。三、药材及试剂三、药材及试剂槐米槐米(白槐花）白槐花）氢氧化钙、氢氧化钙、2%ZrOCl2%ZrOCl2 2的甲醇溶液、的甲醇溶液、2%2%柠檬酸的甲柠檬酸的甲醇溶液、镁粉、醇溶液、镁粉、10%10%-萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、浓硫酸浓硫酸、乙醇、乙醇、pH pH试纸。试纸。四、试验操作步骤及留意事项槐米（槐米（搓碎搓碎10g）置置250ml烧杯中，加水烧杯中，加水150ml，搅拌，搅拌下加入加入氢氧化钙氢氧化钙调节至调节至pH8-9，加热，加热煮沸，保持煮沸，保持30min（维

4、持（维持pH8-9），），趁热过滤趁热过滤残渣残渣滤液滤液在在60-70下用浓盐酸调节下用浓盐酸调节pH至至4-5充分静置充分静置1h，沉淀完全，沉淀完全，抽滤抽滤滤液滤液(回回收收)沉淀（沉淀（粗制芦丁）粗制芦丁）沉淀（粗制芦丁沉淀（粗制芦丁）重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中（1 1：200200），），加热煮沸加热煮沸15min15min后趁热抽后趁热抽滤滤（抽滤瓶先预热）（抽滤瓶先预热）残渣残渣滤液滤液充分静置，抽滤，于充分静置，抽滤，于60-60-70 70 下低温干燥下低温干燥芦丁（精制品）芦丁（精制品）取芦丁适量，加乙醇溶解，分成三份作下述试验取芦丁适量，加

5、乙醇溶解，分成三份作下述试验（1 1）取上述溶液）取上述溶液1-2ml1-2ml，加盐酸，加盐酸2d2d，再酌加少许镁粉，留意，再酌加少许镁粉，留意视察颜色变更状况。视察颜色变更状况。（2 2）取上述溶液）取上述溶液1-2ml1-2ml，然后滴加，然后滴加2%ZrOCl22%ZrOCl2的甲醇溶液，留的甲醇溶液，留意视察颜色变更状况，再接着向试管中加入意视察颜色变更状况，再接着向试管中加入2%2%柠檬酸的甲醇柠檬酸的甲醇溶液，并细致视察颜色变更状况。溶液，并细致视察颜色变更状况。（3 3）-萘酚反应：取上述溶液萘酚反应：取上述溶液1-2ml1-2ml，然后加等体积的，然后加等体积的10%10%

6、-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，（留意，此（留意，此时不要振摇）留意视察两液界面产生的颜色变更。时不要振摇）留意视察两液界面产生的颜色变更。五、芦丁的鉴定五、芦丁的鉴定石灰乳：石灰乳：可除去鞣质，果胶，粘液质，有利于纯化。但浸出效可除去鞣质，果胶，粘液质，有利于纯化。但浸出效果不及果不及NaOH，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。稀稀NaOH：浸出效率高，但杂质多。浸出效率高，但杂质多。酸碱浓度不宜过高：酸碱浓度不宜过高：碱性过强，破坏黄酮母核；酸性过强，生碱性过强，破坏黄酮母核；酸性过强，生成佯盐，影响产率。成

7、佯盐，影响产率。留意事项：留意事项：o（1 1）加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的，）加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐米中残存的大量多糖类粘液质，但用还可以除去槐米中残存的大量多糖类粘液质，但用量不宜过大；量不宜过大；pHpH值不能过高，否则钙能和芦丁形成值不能过高，否则钙能和芦丁形成鳌和物而析出沉淀，此步为关键步，确定留意。鳌和物而析出沉淀，此步为关键步，确定留意。o（2 2）pHpH值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。o（3 3）利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶）利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，依据芦丁在热水中目的。得到的沉淀要粗称一下，依据芦丁在热水中1 1：200200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。的溶解度加蒸馏水进行重结晶。