第四章-质量分析器及亚稳离子综述优秀PPT.ppt
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1、第四章第四章 质量分析器及亚稳离子质量分析器及亚稳离子4.1 磁质谱磁质谱 Magnetic Sector4.2 四极杆四极杆 Quadrupole4.3 离子阱离子阱 Ion Trap4.4 飞行时间飞行时间 Time-of-Flight(ToF)4.5 回旋共振回旋共振 Fourier transform ion cyclotron resonance(FT-ICR)4.6 亚稳离子亚稳离子 metastable ion质量分析器是质谱计的核心质量分析器是质谱计的核心不同类型的质量分析器构成不同类型的质谱计不同类型的质量分析器构成不同类型的质谱计 不同类型的质谱计其功能,应用范围,原理,试
2、验方法均有所不同。质量分析器质量分析器 Mass Analysers:Factors to ConsiderlUpper mass limit:lHighest m/z that can be detectedlMay be offset by multiple chargeslResolution:lDistinct signals for similar m/z ratioslTransmission:lRatio of ions reaching detector:ions producedlCostMass Analysers:Resolution(Resolving Power)lA
3、bility to resolve two signals of similar m/zlResolved if valley is 10%lHigher resolution:greater accuracyle.g.R=20,000:Separatem/z 100.0000 from m/z 100.0050lAccuracy needed:lHigh Resolution Mass Spectrometry(HRMS)lDetermine elemental composition of an ionlVital to confirm structureMass Analysers:Hi
4、gh Resolution Mass SpectrometrylHRMS or accurate mass determinationlDetermines elemental compositionlConsider two ions:1)C24H19N+:nominal mass:3212)C21H23NS+:nominal mass:321lUsing C=12,H=1,N=14 and S=32lCan we differentiate these two ions?lNeed to calculate the monoisotopic accurate massMass Analys
5、ers:HRMS:An ExamplelExact mass of most abundant isotope(monoisotpoic)lC=12.0000,H=1.0078,N=14.0031,S=31.9721 lMass spectrometer with R 100,000 can distinguish between these two ions1)C24H19N+:accurate mass:321.15132)C21H23NS+:accurate mass 321.1546lR=M/D DM=321/(321.1546-321.1513)=97,273单聚焦磁场分析器单聚焦磁
6、场分析器收集器收集器离子源离子源BS1S2磁场磁场R由于离子初始动由于离子初始动能并不为零,且能并不为零,且各不相同,这样,各不相同,这样,即使相同即使相同m/z的的离子,经过磁场离子,经过磁场后,也不能全部后,也不能全部聚焦在一起,也聚焦在一起,也就是辨别率不高。就是辨别率不高。4.1 磁质谱磁质谱(Magnetic Sector Analyzer)zV=mv2/2 mv2/rm=zvBm/z=r2B2/2V双聚焦分析器双聚焦分析器离子源离子源收集器收集器磁场磁场电场电场S1S2+-在离子源和磁场之间引入静在离子源和磁场之间引入静电分析器,静电分析器由恒电分析器,静电分析器由恒定电场下的一个
7、固定半径的定电场下的一个固定半径的管道构成,如图。加速的离管道构成,如图。加速的离子进入静电场后,只有动能子进入静电场后,只有动能与曲率半径相应的离子才能与曲率半径相应的离子才能经过狭缝进入磁分析器,实经过狭缝进入磁分析器,实现方向聚焦和能量聚集。现方向聚焦和能量聚集。方向聚焦:方向聚焦:相同质荷比,入射方向相同质荷比,入射方向不同的离子会聚;不同的离子会聚;能量聚焦:能量聚焦:相同质荷比,速度相同质荷比,速度(能能量量)不同的离子会聚;不同的离子会聚;被加速离子在进入磁分析器之前先进入静电分被加速离子在进入磁分析器之前先进入静电分析器,所受的向心力由离子所受电场力供应:析器,所受的向心力由离
8、子所受电场力供应:ZE=mv2/re 由方程(由方程(2-1)可得:)可得:mv2=2ZV 合并上边两方程,消退合并上边两方程,消退v、Z和和m项,可得:项,可得:re 2V/E半径大于半径大于r撞击正极,半径小于撞击正极,半径小于r撞击负极。撞击负极。工作原理工作原理:其他类型质量分析器双聚焦质谱仪辨别率高;体积大;价格昂贵;维护双聚焦质谱仪辨别率高;体积大;价格昂贵;维护困难;困难;但色谱但色谱-质谱联用仪器的发展及仪器小型化(台式)质谱联用仪器的发展及仪器小型化(台式)须要;须要;体积小的质量分析器:体积小的质量分析器:四极杆质量分析器四极杆质量分析器飞行时间质量分析器飞行时间质量分析器
9、离子阱质量分析器离子阱质量分析器体积小,操作简洁;体积小,操作简洁;辨别率中等;辨别率中等;4.2 四极杆质量分析器四极杆质量分析器 Quadrupole Mass Analyzer(quadrupole mass filter)+Electron BeamABCSample inIon Beam_由四根平行的棒状金属电极组成,对角两根金属电极连接,分成由四根平行的棒状金属电极组成,对角两根金属电极连接,分成两组加到两对电极杆上的电压数值相等,方向相反。两组加到两对电极杆上的电压数值相等,方向相反。只有那些具有特定动能的离子,才能在特定的只有那些具有特定动能的离子,才能在特定的(U+Vcost
10、)(U+Vcost)四极场中按稳定的振动轨道四极场中按稳定的振动轨道(沿沿Z Z轴方向轴方向)飞行,并且射过四飞行,并且射过四极场,到达检测器,而其他的离子则在四极场中因不稳定的极场,到达检测器,而其他的离子则在四极场中因不稳定的振动飞行而被极杆所吸取,即被偏转掉了。振动飞行而被极杆所吸取,即被偏转掉了。四极质谱结构简洁,价廉,体积小,易操作,无磁滞现象,扫描速度快,适合于GC-MS,LC-MS。辨别率不高。4.3 离子阱离子阱 Ion Trap Analyzer 特定m/z离子在阱内确定轨道上稳定旋转,变更端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器。nIons stored by RF&DC
11、 fieldsnScanning field can eject ions of specific m/znPrinciple very similar to quadrupoleRing electrodeEnd cap electrodeEnd cap electrode离子阱质量分析器的优点和缺点:离子阱质量分析器的优点和缺点:优点:优点:单一的离子阱可实现多级串联质谱单一的离子阱可实现多级串联质谱(MS)n 结构简洁,性价比高结构简洁,性价比高 灵敏度高,比四极质量分析器高灵敏度高,比四极质量分析器高101000倍倍 质量范围大,商品仪器已达质量范围大,商品仪器已达6000缺点:所得质
12、谱图与标准谱图有确定差别(因缺点:所得质谱图与标准谱图有确定差别(因在阱中生成的离子有较长的停留时间,可能发在阱中生成的离子有较长的停留时间,可能发生离子分子反应)。但接受外加离子源可克生离子分子反应)。但接受外加离子源可克服,且可与色谱联机。服,且可与色谱联机。4.4 飞行时间质谱仪飞行时间质谱仪 Time-of-Flight TOF-MSTOF-MS的核心部分是一个无场的离子漂移管。的核心部分是一个无场的离子漂移管。原理原理:用脉冲能量将离子从离子源瞬间引出,经加速电用脉冲能量将离子从离子源瞬间引出,经加速电压加速,具有相同的动能进入漂移管,质荷比小的离子速压加速,具有相同的动能进入漂移管
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