第四章食品营养成分检验介绍优秀PPT.ppt

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1、食品理化检验第一节第一节概述概述一、食物中养分成分的主要来源一、食物中养分成分的主要来源养分成分养分成分=养分素养分素+有益成分有益成分养分素（养分素（nutrient）食物中可给人体供应能量、机体构成食物中可给人体供应能量、机体构成成分和组织修复以及有生理调整功能的化成分和组织修复以及有生理调整功能的化学成分。学成分。有益成分有益成分=水水+膳食纤维膳食纤维食品理化检验第一节第一节概述概述二、食物养分成分与健康的关系二、食物养分成分与健康的关系养分素的生理功能：养分素的生理功能：供应能量；供应能量；构成细胞组织，供应生长、发育和自我更新所构成细胞组织，供应生长、发育和自我更新所需的材料；需的

2、材料；调整机体生理活动。调整机体生理活动。食品理化检验第一节第一节概述概述三、养分成分标识三、养分成分标识养分标签养分标签=养分成分表养分成分表+养分声称养分声称+养分成分功能养分成分功能声称声称供应食品养分信息和特性说明。供应食品养分信息和特性说明。预包装食品养分标签通则预包装食品养分标签通则GB28050-2011增加了运用养分强化剂和氢化油要强制性标示相增加了运用养分强化剂和氢化油要强制性标示相关内容（反式脂肪酸）关内容（反式脂肪酸）能量和养分素低于能量和养分素低于“0”界限值时应标示界限值时应标示“0”等等强制性标示要求。强制性标示要求。食品理化检验第一节第一节概述概述三、养分成分标识

3、三、养分成分标识预包装食品标签强制标示内容：预包装食品标签强制标示内容：能量能量蛋白质蛋白质脂肪脂肪碳水化合物碳水化合物Na食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验一、概述一、概述水的生物学功能：水的生物学功能：1 1、生命的介质、生命的介质2 2、调整体温、调整体温3 3、维持腺体的正常分泌、维持腺体的正常分泌4 4、维持血容量、维持血容量5 5、水是润滑剂、水是润滑剂6 6、维系脏器的形态和功能、维系脏器的形态和功能食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验食品中的水食品中的水=结合水结合水+自由水自由水结合水：与溶质分子之间通过氢键作用相结合的不结合水：与溶质分

4、子之间通过氢键作用相结合的不能自由运动的水，不易结冰，不流淌，不能作为能自由运动的水，不易结冰，不流淌，不能作为溶剂溶解物质，一般的加热方法也不易蒸发而溢溶剂溶解物质，一般的加热方法也不易蒸发而溢出。出。自由水：易结冰，能溶解溶质的水。自由水：易结冰，能溶解溶质的水。水含量的意义：确定品质的关键因素之一水含量的意义：确定品质的关键因素之一干脆法的精确度高于间接法干脆法的精确度高于间接法食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验水水分分活活度度（AW，activity water）：是是指指食食品品中中自自由由水水的的水水蒸蒸气气分分压压（P）与与纯纯水水的的蒸蒸气气压压（P0）的的

5、比比值。其公式为值。其公式为AwP/P0。食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验（一）干脆干燥法（一）干脆干燥法1.原理：常压下原理：常压下95105干燥至恒干燥至恒重（前后质量差不超过重（前后质量差不超过2mg），依据），依据质量差计算水分含量。质量差计算水分含量。2.分析步骤：分析步骤：1.称量瓶的预处理，称量瓶的预处理，2.加样，加样，3.干干燥，燥，4.计算计算食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验3.3.方法说明：方法说明：1 1 适用于含挥发性成分少，水分含量高于适用于含挥发性成分少，水分含量高于0.5g/100g0.5g/100g的食品。的食品。2

6、 2 对简洁分解或易焦化的样品，应实行较低的烘烤对简洁分解或易焦化的样品，应实行较低的烘烤温度和较短的烘烤时间。温度和较短的烘烤时间。3 3 高脂肪或油脂食品，在起先烘烤过程中其重量是高脂肪或油脂食品，在起先烘烤过程中其重量是渐渐减轻的，当接着烘烤时，有时反而增重，这渐渐减轻的，当接着烘烤时，有时反而增重，这是脂肪氧化所引起的，这时要适当降低干燥的温是脂肪氧化所引起的，这时要适当降低干燥的温度和缩短干燥的时间。度和缩短干燥的时间。4 4 防止结痂（加入海砂），处理中削减水分损失和防止结痂（加入海砂），处理中削减水分损失和吸潮。吸潮。食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验（四）卡

7、尔四）卡尔-费休法（重点）费休法（重点）2H2O+I2+SO2=2HI+H2SO4H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH=C5H5N.HSO4CH3卡尔卡尔-费休试剂：费休试剂：I2 无水吡啶无水吡啶 SO2 甲醇甲醇H2O食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验滴定终点的判定：滴定终点的判定：1、视察颜色突变的目视法、视察颜色突变的目视法2、电流表偏转突变的永停终点法、电流表偏转突变的永停终点法食品理化检验其次节其次节 食品中水分检验食品中水分检验卡尔费休法是世界公认的测定物质水分卡尔费休法是世界公认的测定物质水

8、分含量的经典方法。可快速测定液体含量的经典方法。可快速测定液体固体气体中的水分含量，是最专一、固体气体中的水分含量，是最专一、最精确的化学方法，为世界通用的行最精确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。业标准分析方法。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验一、概述一、概述蛋白质的功能：蛋白质的功能：人体组织的构成成分人体组织的构成成分构成各种生理活性物质构成各种生理活性物质供应能量供应能量肽、氨基酸特有的生理功能肽、氨基酸特有的生理功能氨基酸氨基酸英文英文氨基酸氨基酸英文英文必需氨基酸必需氨基酸9种种非必需氨基酸非必需氨基酸9种种异亮氨酸异亮氨酸Isol

9、eucine(Ile)丙氨酸丙氨酸Alanine(Ala)亮氨酸亮氨酸Leucine(Leu)精氨酸精氨酸Arginine(Arg)赖氨酸氨酸Lysine(Lys)天天门冬氨酸冬氨酸Asparticacid(ASP)蛋氨酸蛋氨酸Methionine(Met)谷氨酸谷氨酸Asparagine(Asn)苯丙氨酸苯丙氨酸Phenylalanine(Phe)谷氨谷氨酰胺胺Glutamicacid(Glu)苏氨酸氨酸Threonine(Thr)甘氨酸甘氨酸Glycine(Gly)色氨酸色氨酸Tryptophan(Trp)脯氨酸脯氨酸蛋白蛋白质line(蛋白蛋白质)缬氨酸氨酸Valine(Val)丝氨酸氨

10、酸Serine(Ser)组氨酸氨酸*Histidine(His)天冬天冬酰胺胺Asparagine(ASN)条件必需氨基酸条件必需氨基酸半胱氨酸半胱氨酸Cysteine(Cys)酪氨酸酪氨酸Tyrosine(Tyr)人体内的氨基酸人体内的氨基酸食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验氨基酸的主要元素是碳、氢、氧、氮、硫氨基酸的主要元素是碳、氢、氧、氮、硫各种蛋白质的平均含氮量是各种蛋白质的平均含氮量是16%16%蛋白质换算因子是蛋白质换算因子是6.25=100/166.25=100/16不同食物的蛋白质换算因子不同。不同食物的蛋白质换算因子不同。假如手册上查不

11、到的样品则可用假如手册上查不到的样品则可用6.256.25，一般在写，一般在写报告时要注明接受的换算等数以何物代替。报告时要注明接受的换算等数以何物代替。元素元素CHONSP百分比百分比%50507 72323161603030303食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验二、蛋白质检测二、蛋白质检测（GB 5009GB 5009）凯氏定氮法（总氮）凯氏定氮法（总氮）分光光度法分光光度法燃烧法燃烧法（GB/T 24870GB/T 24870）近红外法近红外法液相色谱液相色谱-质谱法（标记物）质谱法（标记物）食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品

12、中蛋白质和氨基酸检验（一）凯氏定氮法（一）凯氏定氮法1.1.原理：原理：蛋白质与硫酸（蛋白质与硫酸（18mol/L18mol/L）加热）加热硫酸钾（硫酸钾（338338摄氏度提高至摄氏度提高至460460摄氏度）摄氏度）硫酸铜（加速蛋白质分解，催化剂，指示剂）硫酸铜（加速蛋白质分解，催化剂，指示剂）样品中的氮转化为硫酸铵，再碱化蒸馏生成氨，样品中的氮转化为硫酸铵，再碱化蒸馏生成氨，硼酸吸取，以盐酸或硫酸标准溶液滴定（甲基红和硼酸吸取，以盐酸或硫酸标准溶液滴定（甲基红和亚甲基蓝混合指示剂亚甲基蓝混合指示剂PH5.4/PH5.4/甲基红和溴甲酚绿混甲基红和溴甲酚绿混合指示剂合指示剂PH5.1PH5

13、.1）。）。计算总氮，进而计算蛋白质的含量。计算总氮，进而计算蛋白质的含量。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析步骤分析步骤1 1、消化、消化2 2、蒸馏、蒸馏3 3、滴定、滴定食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析步骤分析步骤消化：消化：为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常运用硫酸酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常运用硫酸铜。铜。所以有机物

14、全部消化后，出现硫酸铜的兰绿所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。剂。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析步骤分析步骤蒸馏：蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。要过量，二是要防止样液中氨气逸出。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析步骤分析步骤吸取与滴定：吸取与滴定：蒸馏过

15、程中放出的氨可用确定量的标准硫酸或蒸馏过程中放出的氨可用确定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸取，然后再用标准氢氧标准盐酸溶液进行氨的吸取，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。算出总氮量。半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸取后，再半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸取后，再用标准盐酸干脆滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴用标准盐酸干脆滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸取氨的作用。定不影响指示剂变色反应，它有吸取氨的作用。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验2.2.分析

16、步骤分析步骤计算：计算：XcV145.71/mX为样品中蛋白质的含量，；为样品中蛋白质的含量，；c为硫酸标准溶液的浓度，为硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，为样品的质量，g。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验各种试剂的作用：各种试剂的作用：（1）浓H H2 2SOSO4 4：A A：脱脱水水使使有有机机物物炭炭化化，然然后后有有机机物物炭炭化化生生成碳，碳将成碳，碳将H H2 2SOSO4 4还原为还原为SOSO2 2，本身则变为本身则变为COCO2 2 B B

17、：氧化氧化 C C：蛋蛋白白质质与与浓浓H H2 2SOSO4 4生生成成NHNH3 3，COCO2 2，SOSO2 2，H H2 2OO D D：NH NH3 3与与H H2 2SOSO4 4生成硫酸铵生成硫酸铵食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验各种试剂的作用：各种试剂的作用：（2 2）CuSO4CuSO4的作用（催化剂）的作用（催化剂）CuSO4 CuSO4为红色沉淀，当为红色沉淀，当C C完全消化后，反应停止，完全消化后，反应停止，红色消逝，变为兰色，即为消化达到完全，兰色为红色消逝，变为兰色，即为消化达到完全，兰色为CuSO4CuSO4的颜色的颜

18、色 （3 3）K2SO4K2SO4的作用（提高沸点）的作用（提高沸点）沸点由沸点由330330提高到提高到400400加速了反应过程。加速了反应过程。（4 4）硒粉和过氧化氢，氧化汞都为催化剂，但为了防止污）硒粉和过氧化氢，氧化汞都为催化剂，但为了防止污染通常接受硫酸铜染通常接受硫酸铜 食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验催化剂用作催化剂的有Hg、HgO、Se，硒化合物，CuSO4、TiO2，对Hg，HgO有毒但结果好，Se与CuSO4得到结果是一种，TiO2，的结果偏低，接受不同的催化剂则消化时间不同，HgO消化麦子为38，Se与CuSO4消化麦子55，

19、TiO2消化麦子70，所以在给出测定结果时要注明催化剂的类型。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验(4(4）氨的蒸馏和吸取及滴定）氨的蒸馏和吸取及滴定 蒸蒸馏馏有有两两种种:1 1 干干脆脆蒸蒸馏馏（装装置置简简便便，精确性好）精确性好）2 2 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 蒸蒸馏馏加加NaOHNaOH是是50%50%，加加的的量量为为H2SO4H2SO4量量的的 4 4倍倍，硫硫 酸酸 量量 为为 12ml12ml，则则 NaOHNaOH为为124=48ml124=48ml，而而且且一一般般高高于于这这个个理理论论值值，即即加加到到5055ml5055ml，假假

20、如如NaOHNaOH量量加加的的不不够够就就变变成成H2SH2S，H2S H2S是强酸，使颜色变红。是强酸，使颜色变红。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验留意事项：留意事项：1 1、样品没有无机氮添加（三聚氰胺）；、样品没有无机氮添加（三聚氰胺）；2 2、样品应时匀整的，若是固体样品应事先研细，液、样品应时匀整的，若是固体样品应事先研细，液体样要混合匀整。体样要混合匀整。3 3、样品放入、样品放入K K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全，附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全，使

21、结果偏低。使结果偏低。4 4、消化之前要进行炭化；、消化之前要进行炭化；食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验留意事项：留意事项：5 5、消化时，如不简洁呈透亮溶液，可将、消化时，如不简洁呈透亮溶液，可将K K氏烧瓶放氏烧瓶放冷后，加入冷后，加入30%30%过氧化氢催化剂过氧化氢催化剂23ml23ml，促使氧化。，促使氧化。6 6、在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸、在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力集中在腾，使火力集中在K K氏烧瓶底部，以免附在壁上的氏烧瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的状况下，使氮有损失。消蛋白质在无硫

22、酸存在的状况下，使氮有损失。消化剂绿色后接着消化化剂绿色后接着消化3030分钟即可。分钟即可。7 7、如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这、如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这时会形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸时会形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时，要过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时，要添加硫酸量。添加硫酸量。8 8、在样品的蒸馏及吸取过程中，确定要留意试验平、在样品的蒸馏及吸取过程中，确定要留意试验平安！安！食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验留意事项：留意事项：9 9、蒸馏时蒸汽发生匀

23、整、足够，蒸馏中途不得停火、蒸馏时蒸汽发生匀整、足够，蒸馏中途不得停火断气，否则发生倒吸。加碱要足量，动作要快，断气，否则发生倒吸。加碱要足量，动作要快，防止生成的氨气逸散损失；防止生成的氨气逸散损失；1010、氨是否完全蒸馏出来，、氨是否完全蒸馏出来，PHPH试纸检查馏出液是否试纸检查馏出液是否为碱性。为碱性。1111、凯式定氮装置的洗涤；、凯式定氮装置的洗涤；1212、加入的氢氧化钠是否足量，可依据硫酸铜在碱、加入的氢氧化钠是否足量，可依据硫酸铜在碱性状况下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络合离性状况下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络合离子推断；子推断；1313、滴定装置的要保证确定清洁。、滴定

24、装置的要保证确定清洁。食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验三、氨基酸检验三、氨基酸检验甲醛滴定法甲醛滴定法紫外紫外-可见光分光光度法可见光分光光度法荧光分光光度法荧光分光光度法薄层色谱法薄层色谱法HPLCHPLC法法GCGC法法高效毛细管电泳法（柱前衍生与柱后衍生）高效毛细管电泳法（柱前衍生与柱后衍生）食品理化检验第三节第三节 食品中蛋白质和氨基酸检验食品中蛋白质和氨基酸检验氨基酸分析仪检验氨基酸分析仪检验1.1.原理：食物中蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，原理：食物中蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分别后，与茚三酮经氨基酸分析仪

25、的离子交换柱分别后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再经分光光度计测定氨基酸溶液产生颜色反应，再经分光光度计测定氨基酸的含量。的含量。2.2.分析步骤：分析步骤：（1 1）样品处理）样品处理酸水解：称取样品放入水解管，加入盐酸，放入冷酸水解：称取样品放入水解管，加入盐酸，放入冷冻剂中，冻剂中，35min35min后抽真空，然后充入氮气，重复后抽真空，然后充入氮气，重复3 3次后封口，将水解管放在次后封口，将水解管放在110110干燥箱水解干燥箱水解22h22h。（2 2）样品分析）样品分析食品理化检验第四节食品中脂肪检验第四节食品中脂肪检验一、概述：一、概述：脂肪的功能：脂肪的功能：1 1、供应能量

26、、供应能量2 2、储存热量、储存热量3 3、爱护作用、爱护作用4 4、吸取和转运脂溶性维生素、吸取和转运脂溶性维生素5 5、构造与调整的作用、构造与调整的作用6 6、供应必需脂肪酸（亚油酸，、供应必需脂肪酸（亚油酸，-亚麻酸）亚麻酸）7 7、供应饱足感，改善食品的风味、供应饱足感，改善食品的风味食品理化检验第四节食品中脂肪检验第四节食品中脂肪检验一、概述：一、概述：食用油脂的加工方法：食用油脂的加工方法：（一）（一）压榨法压榨法（二）（二）浸出法浸出法（三）（三）水化法水化法食品理化检验第四节食品中脂肪检验第四节食品中脂肪检验一、概述：一、概述：区区别别动动物性脂肪物性脂肪植物性脂肪植物性脂肪

27、形形态态固固态态，熔点高，熔点高液液态态，熔点低，易吸收，熔点低，易吸收脂肪酸脂肪酸饱饱和脂肪酸含量高和脂肪酸含量高 不不饱饱和脂肪酸含量高和脂肪酸含量高胆固醇胆固醇含量高含量高含量低且富含豆固醇等含量低且富含豆固醇等维维生素生素富含富含VA、VD富含富含VE、VK例外例外鱼鱼肝油肝油椰子油椰子油食品理化检验第四节食品中脂肪检验第四节食品中脂肪检验二、脂肪检验：二、脂肪检验：干脆用有机试剂提取后，用重量法检测的脂肪干脆用有机试剂提取后，用重量法检测的脂肪含量是粗脂肪（包括色素、磷脂、树脂、固醇）含量是粗脂肪（包括色素、磷脂、树脂、固醇）假如在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行假如在用有机溶剂萃

28、取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪，再处理，使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪，再用有机溶剂萃取，并挥干溶剂，所测得的脂肪含用有机溶剂萃取，并挥干溶剂，所测得的脂肪含量，称为总脂肪量，称为总脂肪(total fat(total fat）或水解后的醚萃取）或水解后的醚萃取物。物。食品理化检验第四节食品中脂肪检验第四节食品中脂肪检验二、脂肪检验：二、脂肪检验：（一）索氏提取法（一）索氏提取法1原理：原理：在在索索氏氏脂脂肪肪提提取取器器中中，以以有有机机溶溶剂剂如如乙乙醚醚、石石油油醚醚等等提提取取食食物物中中脂脂肪肪，称称残残留留物物的的质质量，可测得样品的脂肪含量。量，

29、可测得样品的脂肪含量。即多次运用纯溶剂进行固液即多次运用纯溶剂进行固液 萃取虹吸原理萃取虹吸原理食品理化检验第四节食品中脂肪检验第四节食品中脂肪检验二、脂肪检验：二、脂肪检验：方法说明：方法说明：1 1、样品含水量低、样品含水量低2 2、有机溶剂不含水，过氧化物与脂肪反应。、有机溶剂不含水，过氧化物与脂肪反应。3 3、石油醚优于乙醚、石油醚优于乙醚 留意事项留意事项 1.1.滤纸袋的高度不应超过索氏提取器滤筒的虹吸管滤纸袋的高度不应超过索氏提取器滤筒的虹吸管2.2.在抽提时，冷凝管上端塞一个脱脂棉球，以防止在抽提时，冷凝管上端塞一个脱脂棉球，以防止乙醚挥发和空气中水分的进入。乙醚挥发和空气中水

30、分的进入。3.3.限制乙醚的温度和冷凝水流量。限制乙醚的温度和冷凝水流量。食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 二、还原糖检验二、还原糖检验还原糖的测定还原糖的测定:一般是利用它们的醛基或酮基在碱一般是利用它们的醛基或酮基在碱性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜，再依据氧化亚性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜，再依据氧化亚铜的量测定糖量，因此还原糖可干脆进行测定。铜的量测定糖量，因此还原糖可干脆进行测定。常用的国家标准分析方法主要有干脆滴定法和高常用的国家标准分析方法主要有干脆滴定法和高锰酸钾法（锰酸钾法（GB/T 5009.7GB/T 5009.7）。）。食品理化检验第五节

31、第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 （一）干脆滴定法（一）干脆滴定法1 1 干脆滴定法原理：将确定量的斐林试剂：碱性酒干脆滴定法原理：将确定量的斐林试剂：碱性酒石酸铜甲液（由硫酸铜和次甲基蓝混合配制）和石酸铜甲液（由硫酸铜和次甲基蓝混合配制）和乙液（由酒石酸钾钠、氢氧化钠和亚铁氰化钾混乙液（由酒石酸钾钠、氢氧化钠和亚铁氰化钾混合配制）等量混合，硫酸铜与氢氧化钠作用马上合配制）等量混合，硫酸铜与氢氧化钠作用马上生成蓝色的氢氧化铜沉淀，很快再与酒石酸钾钠生成蓝色的氢氧化铜沉淀，很快再与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜协作物。反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜协作物。

32、在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用还原在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，再用已除去糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，再用已除去蛋白质的样品溶液干脆滴定标定过的碱性酒石酸蛋白质的样品溶液干脆滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，样品中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，铜溶液，样品中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时，略微过生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时，略微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，依据量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，依据样液消耗体积，计算还原糖量。样液消耗体积，计算还原糖量。食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物

33、的测定食品中碳水化合物的测定 （一）干脆滴定法（一）干脆滴定法1 1 样品处理样品处理（1 1）提取液的制备（水、乙醇提取）提取液的制备（水、乙醇提取）（2 2）提取液的净化）提取液的净化中性醋酸铅溶液（中性醋酸铅溶液（PbPb草酸钠）草酸钠）乙酸锌和亚铁氰化钾溶液（沉淀吸附蛋白）乙酸锌和亚铁氰化钾溶液（沉淀吸附蛋白）硫酸铜和氢氧化钠溶液（铜离子沉淀蛋白）硫酸铜和氢氧化钠溶液（铜离子沉淀蛋白）食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 （一）干脆滴定法（一）干脆滴定法3 3 方法说明方法说明（1 1）菲林试剂，甲乙两液分别配置和储存。）菲林试剂，甲乙两液分别配置和储存

34、。（2 2）红色氧化亚铜干扰（亚铁氰化钾去除）。）红色氧化亚铜干扰（亚铁氰化钾去除）。（3 3）滴定时保持沸腾。）滴定时保持沸腾。（4 4）样液测定前需做浓度预料（还原糖浓度）样液测定前需做浓度预料（还原糖浓度1%1%）食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 （二）高锰酸钾滴定法（二）高锰酸钾滴定法1 1 原理：原理：样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜盐样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜盐（斐林试剂）还原成氧化亚铜，加入过量的酸性（斐林试剂）还原成氧化亚铜，加入过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解，而三价铁盐被定量地还硫酸铁溶液将沉淀溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐

35、，以高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚原为亚铁盐，以高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，依据高锰酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜铁盐，依据高锰酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜含量，并得到还原糖含量。含量，并得到还原糖含量。食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定两种方法的区分两种方法的区分两两种种方方法法都都是是运运用用了了还还原原糖糖与与斐斐林林试试剂剂的的反反应应原原理理，但但是是在在整整个个反反应应体体系系中中选选用用的的标标定定物物有有所所不不同同。干干脆脆滴滴定定法法选选用用的的是是酒酒石石酸酸钾钾钠钠铜铜协协作作物物，通通过过标标准准还还原原糖糖溶溶液液和和样样品品溶溶

36、液液的的比比值值，得得到到样样品品中中还还原原糖糖的的含含量量，并并运运用用次次甲甲基基蓝蓝作作为为指指示示剂剂；而而高高锰锰酸酸钾钾法法则则是是选选用用生生成成的的氧氧化化亚亚铜铜沉沉淀淀作作为为标标定定物物，通通过过硫硫酸酸铁铁与与高高锰锰酸酸钾钾标标准准溶溶液液，得得到到氧氧化化亚亚铜铜的的含含量量，从从而而得得到到还还原原糖的含量。糖的含量。食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 3 3 测定：测定：色谱条件：色谱条件：氨基柱（氨基柱（250mm4.6mm250mm4.6mm，5m5m）；柱温）；柱温2525摄氏摄氏度；示差检测器池温：度；示差检测器池温：

37、4040摄氏度；流淌相：乙腈摄氏度；流淌相：乙腈-水（水（75+2575+25）；流速：）；流速：1ml/min1ml/min。4 4 方法说明方法说明去除脂肪（去除脂肪（10%10%）蔗糖的换算系数蔗糖的换算系数 0.95 0.95食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 1.1.原理：淀粉酶水解成短链淀粉、糊精和麦芽糖等原理：淀粉酶水解成短链淀粉、糊精和麦芽糖等低聚合糖，再用盐酸水解成葡萄糖，测定葡萄糖，低聚合糖，再用盐酸水解成葡萄糖，测定葡萄糖，然后乘以淀粉的校正因子然后乘以淀粉的校正因子0.900.90（162/180162/180）。）。2.2.分析步骤：

38、分析步骤：（1 1）去除脂肪和还原性糖）去除脂肪和还原性糖（2 2）酶水解）酶水解（3 3）稀盐酸水解）稀盐酸水解（4 4）滴定检测）滴定检测食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 五、膳食纤维检验五、膳食纤维检验膳食纤维：存在于食物中不能被人体消化膳食纤维：存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。包括纤维素、的多糖类和木质素的总和。包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、果胶质、木质素和二半纤维素、戊聚糖、果胶质、木质素和二氧化硅等。氧化硅等。食品理化检验第五节第五节食品中碳水化合物的测定食品中碳水化合物的测定 去两头，留中间。去两头，留中间。不溶性膳食纤维的量

39、接近于食品中膳食纤不溶性膳食纤维的量接近于食品中膳食纤维的真实含量。维的真实含量。有机物质：糖（稀酸水解）有机物质：糖（稀酸水解）蛋白质、脂肪（稀碱溶解）蛋白质、脂肪（稀碱溶解）色素（有机溶剂）色素（有机溶剂）粗纤维粗纤维水分水分灰分灰分食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定 维生素的功能：维生素的功能：1 1、抗氧化作用、抗氧化作用 2 2、是机体内各种辅酶或辅酶前体的组成部分、是机体内各种辅酶或辅酶前体的组成部分3 3、遗传调整因子、遗传调整因子4 4、具有某些特殊功能、具有某些特殊功能食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定维生素有三种命名系统维

40、生素有三种命名系统:一是按发觉的历史依次，以英文字母顺次命一是按发觉的历史依次，以英文字母顺次命名，如维生素、维生素、维生素、名，如维生素、维生素、维生素、维生素等；维生素等；二是按其特有的功能命名，如抗干眼病维生二是按其特有的功能命名，如抗干眼病维生素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等；素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等；三是按其化学结构命名，如视黄醇、硫胺素、三是按其化学结构命名，如视黄醇、硫胺素、核黄素等。核黄素等。三种命名系统相互通用。三种命名系统相互通用。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定 二、脂溶性维生素检验二、脂溶性维生素检验1.溶解性：易溶于脂肪、苯、三氯甲烷、

41、乙溶解性：易溶于脂肪、苯、三氯甲烷、乙醚、乙醇、丙酮等有机溶剂。动、植物油醚、乙醇、丙酮等有机溶剂。动、植物油2.耐酸碱性：维生素耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定，碱稳对酸不稳定，碱稳定。定。VE相反相反3.耐热性、耐氧化性：维生素耐热性、耐氧化性：维生素A、D、E的耐的耐热性好，能经受煮沸；维生素热性好，能经受煮沸；维生素D的化学性质的化学性质稳定，不易被氧化。稳定，不易被氧化。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定 二、脂溶性维生素检验二、脂溶性维生素检验（一）维生素（一）维生素A A与维生素与维生素E E同时检测同时检测维生素维生素E E的功能：的功能：1 1、高效

42、抗氧化剂、高效抗氧化剂2 2、对某些酶活性有影响、对某些酶活性有影响3 3、与动物生殖有关、与动物生殖有关4 4、提高免疫力，预防苍老、提高免疫力，预防苍老5 5、维护骨骼肌、心肌、平滑肌和心血管、维护骨骼肌、心肌、平滑肌和心血管食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定 HPLC HPLC法测定法测定VAVA与与VEVE：GB/T 5009.82GB/T 5009.821.1.原理：样品经皂化处理后，用有机溶剂提取其中原理：样品经皂化处理后，用有机溶剂提取其中的的VAVA和和VEVE，用高效液相色谱法，用高效液相色谱法C18C18反相色谱柱将反相色谱柱将VAVA和和VEVE

43、分别，经紫外检测器检测，以保留时间定性，分别，经紫外检测器检测，以保留时间定性，内标法定量。内标法定量。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定 方法说明：方法说明：维生素维生素A A极易被光破坏，试验操作应在微弱光线极易被光破坏，试验操作应在微弱光线下进行，或运用棕色玻璃仪器。下进行，或运用棕色玻璃仪器。乙醚为溶剂的萃取体系，易发生乳化现象。在提乙醚为溶剂的萃取体系，易发生乳化现象。在提取、洗涤操作中，不要用力过猛，若发生乳化，取、洗涤操作中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇破乳。可加几滴乙醇破乳。所用氯仿中不应含有水分，因三氯化锑遇水会出所用氯仿中不应含有水分，因

44、三氯化锑遇水会出现沉淀，干扰比色测定。故在每毫升氯仿中应加现沉淀，干扰比色测定。故在每毫升氯仿中应加入乙酸酐入乙酸酐1 1滴，以保证脱水。另外，由于三氯化锑滴，以保证脱水。另外，由于三氯化锑遇水生成白色沉淀，因此用过的仪器要用稀盐酸遇水生成白色沉淀，因此用过的仪器要用稀盐酸浸泡后再清洗。浸泡后再清洗。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定 方法说明：方法说明：由于三氯化锑与维生素由于三氯化锑与维生素A A所产生的蓝色物质很不所产生的蓝色物质很不稳定，通常生成稳定，通常生成6S6S后便起先比色，因此要求反应后便起先比色，因此要求反应在比色管中进行，产生蓝色后马上读取吸光度。

45、在比色管中进行，产生蓝色后马上读取吸光度。假如样品中含假如样品中含-胡萝卜素（如奶粉、禽蛋等食胡萝卜素（如奶粉、禽蛋等食品）干扰测定，可将浓缩蒸干的样品用正己烷溶品）干扰测定，可将浓缩蒸干的样品用正己烷溶解，以氧化铝为吸附剂，丙酮、乙烷混合液为洗解，以氧化铝为吸附剂，丙酮、乙烷混合液为洗脱剂进行柱层析。脱剂进行柱层析。比色法除用三氯化锑做显色剂外，还可用三氟乙比色法除用三氯化锑做显色剂外，还可用三氟乙酸、三氯乙酸做显色剂。其中三氟乙酸没有遇水酸、三氯乙酸做显色剂。其中三氟乙酸没有遇水发生沉淀而使溶液混浊的缺点。发生沉淀而使溶液混浊的缺点。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的

46、测定高效液相色谱法测高效液相色谱法测-胡萝卜素胡萝卜素原理：样品加入丙酮和石油醚混合液提取，原理：样品加入丙酮和石油醚混合液提取，经三氧化二铝柱纯化，接受高效液相色谱经三氧化二铝柱纯化，接受高效液相色谱法，以法，以C18柱分别，紫外检测器检测，保留柱分别，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。时间定性，峰面积定量。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定（三）维生素（三）维生素D D测定测定性质：化学性质稳定，在中性和碱性溶液中耐热，性质：化学性质稳定，在中性和碱性溶液中耐热，不易被氧化，烹调加工损失少（但在酸性溶液中不易被氧化，烹调加工损失少（但在酸性溶液中可渐渐分解

47、）；脂肪酸败可破坏。可渐渐分解）；脂肪酸败可破坏。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定（三）维生素（三）维生素D D测定测定缺乏症：缺乏症：（1 1）佝偻病（）佝偻病（ricketsrickets）（2 2）骨质软化症）骨质软化症(osteomalacia)(osteomalacia)（3 3）骨质疏松症（）骨质疏松症（osteoporosisosteoporosis）（4 4）手足痉挛症）手足痉挛症（5 5）其他：心脏病和癌症危急性增加、易感染。）其他：心脏病和癌症危急性增加、易感染。2.2.过量过量 中毒症状：食欲中毒症状：食欲、恶心、呕吐、烦躁、口渴、恶心、呕吐、

48、烦躁、口渴、多尿；高钙血症、高尿钙症，组织器官钙化。多尿；高钙血症、高尿钙症，组织器官钙化。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定（四）维生素（四）维生素K K测定测定 维生素维生素K K又称抗出血维生素，是一类能促进血液又称抗出血维生素，是一类能促进血液凝固的甲基萘醌衍生物。凝固的甲基萘醌衍生物。自然产物自然产物 K1 K1：存在于绿叶菜和动物肝脏的黄色油状：存在于绿叶菜和动物肝脏的黄色油状物。物。K2K2：人体肠道细菌的代谢产物，也存在于发酵食品：人体肠道细菌的代谢产物，也存在于发酵食品中。中。人工合成人工合成 K3 K3、K4K4：甲基萘醌衍生物，性质较：甲基萘醌衍

49、生物，性质较K1K1、K2 K2 稳定，且溶于水。稳定，且溶于水。维生素维生素K:K:脂溶性，在小肠中吸取有赖于胆盐和胰脂脂溶性，在小肠中吸取有赖于胆盐和胰脂酶的存在。由空肠经淋巴吸取，在血中随酶的存在。由空肠经淋巴吸取，在血中随-脂蛋脂蛋白一起转运。在体内贮存时间很短，快速被破坏，白一起转运。在体内贮存时间很短，快速被破坏，经代谢排出，血液中含量甚少，只在肝中贮存少经代谢排出，血液中含量甚少，只在肝中贮存少量。量。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定三、水溶性维生素检验三、水溶性维生素检验水溶性维生素易溶于水，不溶于大多数有水溶性维生素易溶于水，不溶于大多数有机溶剂。

50、机溶剂。在酸性介质中很稳定，加热也不在酸性介质中很稳定，加热也不破坏。但在碱性介质中不稳定，易分解。破坏。但在碱性介质中不稳定，易分解。尤其在加热下，可大部分或全部被破坏，尤其在加热下，可大部分或全部被破坏，同时易受空气、光、热、酶、金属离子等同时易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响。的影响。食品理化检验第六节第六节食品中维生素的测定食品中维生素的测定三、水溶性维生素检验三、水溶性维生素检验（一）维生素（一）维生素B1 B1（硫胺素）的测定（硫胺素）的测定食物中的抗硫胺因子：食物中的抗硫胺因子：1.1.生鱼和海产品，特殊是鲤鱼、鲱鱼、青蛤和虾有生鱼和海产品，特殊是鲤鱼、鲱鱼、青蛤和虾有硫胺素