红酒的薄层色谱分析优秀PPT.ppt

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1、薄层色谱分析的介绍薄层色谱分析的介绍近年来，随着科技的突飞猛进，现代仪器分析的方法已广泛用于中药的理化鉴定及含量测定中。薄层色谱法由于操作简便，色谱结果直观，并具有分别鉴定双重功能，已成为中药分析的常用手段。但是薄层色谱技术还存在某些缺陷，如由于是斑点的原位定量带来了铺板质量、上样技术、绽开技术，显色等因素的影响，这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面提出了更高的要求。薄层色谱的试验成本低、流淌相的更换与选择便利、薄层扫描仪的运用效率高。另外，它供应色调丰富、直观易认的可见光或荧光色谱图像，尤其适合日常分析检验和现场检验。选择薄层扫描法对中药进行指纹图谱质量限制具有广袤

2、的应用前景。试验仪器试验仪器CAMAG Linomat 5 半自动点样仪半自动点样仪CAMAG Scanner3 薄层色谱扫描仪薄层色谱扫描仪 CAMAG 数码摄像系统数码摄像系统薄层色谱法是将固定相吸附剂匀整地涂在玻薄层色谱法是将固定相吸附剂匀整地涂在玻璃板上制成薄层板，试样中的各组分在固定璃板上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为绽开剂的流淌相之间不断地发生溶相和作为绽开剂的流淌相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的安排过程。不解、吸附、再溶解、再吸附的安排过程。不同物质上升的距离不同而形成彼此分开的斑同物质上升的距离不同而形成彼此分开的斑点从而达到分别。薄层色谱可分为吸附薄层点

3、从而达到分别。薄层色谱可分为吸附薄层色谱（以硅胶氧化铝等吸附剂）、安排薄层色谱（以硅胶氧化铝等吸附剂）、安排薄层色谱（用硅藻土和纤维素等）和离子交换薄色谱（用硅藻土和纤维素等）和离子交换薄层色谱。层色谱。试验原理（试验原理（Principle）主要原料主要原料(Materials)(Materials)主要仪器主要仪器 (Equipments)(Equipments)红酒、红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料、绿色颜料、粉红色颜料玻璃片，毛细管，色谱缸，吹风机操作步骤操作步骤(SOP)(SOP)（1 1）依据被分别物质的性质选择吸附）依据被分别物质的性质选择吸附剂，最常用的是硅胶和氧化铝，其次剂，最常

4、用的是硅胶和氧化铝，其次是纤维素、硅藻土、聚酰胺等；是纤维素、硅藻土、聚酰胺等；（2 2）薄层板的制备；）薄层板的制备；（3 3）点样；）点样；（4 4）绽开；）绽开；（5 5）显色，）显色，RfRf值计算。值计算。具体操作具体操作1、选择吸附剂（1）硅胶：微酸性极性固定相，适用于酸性、中性物质分别（可制备成酸性不同或碱性硅胶扩大运用范围）。（2）氧化铝：碱性极性固定相，适用于碱性、中性物质分别（可制备成中性或酸性氧化铝扩大运用范围）。（3）纤维素：含有羟基的极性固定相，适用于分类亲水性物质。（4）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适用于酚类、醇类化合物的分别。2、薄板的制备 薄层板的好坏将确定分

5、别的效果。薄层板应当尽量匀整且厚薄一样。（1）运用铺板器：将干净干燥的玻璃板置于铺板器中间，在铺板槽中倒入糊状物，自左向右推，将糊状物匀整地涂在玻璃板上。见下图：1 1、吸附剂薄层，、吸附剂薄层，2 2、涂布槽，、涂布槽，3 3、玻璃夹板，、玻璃夹板，4 4、玻璃板，、玻璃板，5 5、玻璃夹板、玻璃夹板（2）倾注法：将调成糊状物倒在玻璃板上，或用角匙舀到玻璃板上，再用玻璃棒或角匙铺平并用手捏住玻璃板一角，轻轻碰敲桌面，使薄层表面匀整并除去糊状物中的气泡。3、薄层板的活化 将涂好的薄层板水平放置于室温下晾干后（应避开阳光直射，以防开裂），放在烘箱内加热活化。硅胶板需在烘箱内渐渐升温至105-11

6、0度后保温30分钟；氧化铝板需在200-220度烘4小时，可得到活性I级的薄板，吸附层的活性随含水量的降低而增加。活化好的薄板应保存在干燥器中备用。4、点样 将待测样品溶在极性尽可能低的溶剂中配成1%的溶液。用一支平口的细毛细管蘸取少量样品溶液点在薄板上，点样基线距底边1-2cm，样点直径在1-1.5mm之间,点间距离可视斑点扩散状况以不影响检出为宜，距边缘在5mm（以免边缘效应影响分别）。点样时必需留意勿损伤薄层表面。正常斑点应是圆形或椭圆形色斑。点样留意：（1）点样量对分别效果影响很大，而且还与显色剂灵敏度、吸附剂类型有关。样品量过少，绽开后斑点不清晰，影响视察；样品量过多，绽开后拖尾严峻

7、，易造成Rf值接近的斑点相连。（2）样品浓度过稀，可在同一斑点处重复多次点样（应让溶剂挥发后再点）。（3）点样后确定要等溶剂挥发后才能把薄板放入层析缸中绽开。留意事项留意事项(Cautions)(Cautions)1 1、薄层板的制备是试验的关键点之一。、薄层板的制备是试验的关键点之一。铺板必需厚薄匀整一样，不能开裂。铺板必需厚薄匀整一样，不能开裂。2 2、点样的圆点必需小且浓度要高些，但、点样的圆点必需小且浓度要高些，但不能太高，以免引起拖尾现象。不能太高，以免引起拖尾现象。3 3、点样后要等溶剂挥发尽才能将薄板放、点样后要等溶剂挥发尽才能将薄板放入绽开缸中绽开。入绽开缸中绽开。4 4、绽开结束后，取出薄板要马上用铅笔、绽开结束后，取出薄板要马上用铅笔画下溶剂前沿。画下溶剂前沿。THANK YOU!