第次课特种陶瓷粉体的制备方法优秀PPT.ppt

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1、 绪绪 论论一、材料学一、材料学二、什么是陶瓷、特种陶瓷？二、什么是陶瓷、特种陶瓷？三、特种陶瓷和粉末冶金三、特种陶瓷和粉末冶金四、特种陶瓷的特性和应用领域四、特种陶瓷的特性和应用领域五、特种陶瓷的发展前景五、特种陶瓷的发展前景六、特种陶瓷的探讨任务六、特种陶瓷的探讨任务二、什么是陶瓷、特种陶瓷？二、什么是陶瓷、特种陶瓷？“特种陶瓷”：通常认为是接受高度精选的原料，具有能精确限制的化学组成，依据便于限制的制造技术加工的，便于进行结构设计，并具有优异特性的陶瓷。特种陶瓷运用性能一般陶瓷合成/加工工艺一般陶瓷固有性能一般陶瓷一般陶瓷运用性能运用性能特种陶瓷的特性和应用领域特种陶瓷的特性和应用领域特

2、种陶瓷的应用特种陶瓷的应用结构陶瓷结构陶瓷 力学性能力学性能功能陶瓷功能陶瓷 研磨和耐磨性研磨和耐磨性切削性切削性高强度高强度润滑性润滑性绝缘性绝缘性介电性介电性导电性导电性压电性压电性磁性磁性电磁功能电磁功能半导体功能半导体功能光学光学热学热学生物、化学生物、化学与原子有关的功能与原子有关的功能超导超导绪论绪论第一章第一章 特种陶瓷生产工艺原理特种陶瓷生产工艺原理其次章其次章 结构陶瓷结构陶瓷第三章第三章 功能陶瓷功能陶瓷第四章第四章 特种玻璃特种玻璃第五章第五章 人工晶体人工晶体第六章第六章 无机纤维无机纤维第七章第七章 薄膜材料薄膜材料第八章第八章 生物陶瓷生物陶瓷第九章第九章 新能源材

3、料新能源材料第十章第十章 环境材料环境材料第一章第一章 特种陶瓷工艺原理特种陶瓷工艺原理1.1 1.1 特种陶瓷粉体的物理性能特种陶瓷粉体的物理性能1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.3 1.3 特种陶瓷的成型方法特种陶瓷的成型方法1.4 1.4 特种陶瓷的烧结特种陶瓷的烧结(a)(b)(c)(f)(e)(d)图1 各种形态的粉体颗粒1.1 1.1 特种陶瓷粉体的物理性能特种陶瓷粉体的物理性能1.1.1 1.1.1 粉体的粒度与粒度分布粉体的粒度与粒度分布1.1.2 1.1.2 粉体颗粒的形态及其表征粉体颗粒的形态及其表征1.1.3 1.1.3 粉体的表面特性粉体的

4、表面特性1.1.4 1.1.4 粉体的填充性粉体的填充性粉体颗粒的粉体颗粒的粒度粒度(particle size)(particle size)等体积等体积球相当径。（体积可求）球相当径。（体积可求）等面积等面积球相当径。球相当径。(流体通过法或吸附法流体通过法或吸附法)等沉降速度等沉降速度相当径。相当径。显微镜下测得的颗粒粒径显微镜下测得的颗粒粒径:马丁径、弗莱特径、投影面积径马丁径、弗莱特径、投影面积径。粉体颗粒的粉体颗粒的粒度粒度(particle size)(particle size)马丁径马丁径-对开线长度对开线长度弗莱特径弗莱特径 两对边切线之间距离两对边切线之间距离 粉体颗粒的

5、粉体颗粒的粒度分布粒度分布 频率分布曲线频率分布曲线 累积分布曲线累积分布曲线 1.11.1特种陶瓷粉体的物理性能特种陶瓷粉体的物理性能1.1.2 1.1.2 粉体颗粒的形态及其表征粉体颗粒的形态及其表征 Wadell Wadell球形度球形度ww（球体）（球体）与颗粒具有相同体积的球的表面积对于实际与颗粒具有相同体积的球的表面积对于实际颗粒的表面积之比，颗粒的表面积之比，一般小于一般小于1 1，如等于，如等于1 1，则该颗粒位球形，则该颗粒位球形 长短度和扁平度（柱状或片状）长短度和扁平度（柱状或片状）长短度长短度=长径长径l/l/短径短径b b，扁平度扁平度=短径短径b/b/厚度厚度t t

6、 动力形态因子动力形态因子K K=Dd/Dv K K=Dd/Dv DdDd颗粒在介质中的沉降阻力相当径颗粒在介质中的沉降阻力相当径 Dv-Dv-等体积球径等体积球径1.1 1.1 特种陶瓷粉体的物理性能特种陶瓷粉体的物理性能1.1.3 1.1.3 粉体的表面特性粉体的表面特性 1 1）粉体颗粒的表面能和表面状态）粉体颗粒的表面能和表面状态 2 2）粉体颗粒的吸附与凝合）粉体颗粒的吸附与凝合 1.1 1.1 特种陶瓷粉体的物理性能特种陶瓷粉体的物理性能1.1.4 粉体的填充性 影响粉体密实性的因素有：颗粒大小的影响 颗粒形态和凝合的影响 第一章第一章 特种陶瓷工艺原理特种陶瓷工艺原理1.1 1.

7、1 特种陶瓷粉体的物理性能特种陶瓷粉体的物理性能1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.3 1.3 特种陶瓷的成型方法特种陶瓷的成型方法1.4 1.4 特种陶瓷的烧结特种陶瓷的烧结1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法 粉体的制备方法一般分为有两大类：机械法；合成法机械法：是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常接受机械粉 碎，现在发展到接受气流粉碎。缺点：在粉碎过程中难免混入杂质；都不易制得粒径在1m以下的微细颗粒（效率）合成法：是由离子、原子、分子通过反应、成核和成长、收集、后处理来获得微细颗粒的方法。特点：纯度、粒度可控，匀整性好，颗粒微细。且可以实

8、 现颗粒在分子级水平上的复合、均化。通常包括固相法、液相法和气相法。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法 一般机械制粉法包括捣磨法，切磨法，涡一般机械制粉法包括捣磨法，切磨法，涡旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨法等，可依据材料的物理力学性能及所制粉末法等，可依据材料的物理力学性能及所制粉末的粗细要求进行选择。的粗细要求进行选择。加工脆性大的材料可选用捣磨法，涡旋磨加工脆性大的材料可选用捣磨法，涡旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨法；法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨法；加工塑性较

9、高的材料可选用切磨法，涡旋加工塑性较高的材料可选用切磨法，涡旋磨法，气体喷射粉碎法。一般制备超细粉与纳磨法，气体喷射粉碎法。一般制备超细粉与纳米粉时，只能选用气体喷射粉碎法或高能球磨米粉时，只能选用气体喷射粉碎法或高能球磨法。法。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法1.1.材料粉碎加工原理材料粉碎加工原理 弹性变形弹性变形塑性变形塑性变形材料硬化；材料硬化；内应力增大内应力增大材料断裂材料断裂重复发生重复发生破碎破碎1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法1.1.材料粉碎加工原理

10、材料粉碎加工原理 抗压强度、抗弯强度、抗剪强度、抗拉强度抗压强度、抗弯强度、抗剪强度、抗拉强度图2-4破碎与磨碎方式1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法2.2.材料粉碎加工模型材料粉碎加工模型 在在粉粉体体材材料料的的粉粉碎碎过过程程中中，其其粉粉碎碎产产物物的的集集合合体体的的颗颗粒粒粒粒度度实实质质上上具有具有多分散性多分散性。而而其其分分散散程程度度随随粉粉碎碎方式方式不同而有较大差异。不同而有较大差异。a a、体积粉碎模型体积粉碎模型b b、表面粉碎模型、表面粉碎模型c c、均一粉碎模型均一粉碎模型1.2 1.2 特种陶瓷粉体

11、的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法3.3.影响颗粒粉碎的因素影响颗粒粉碎的因素易碎性易碎性 易碎性表征着材料对粉碎的阻抗实力，它可易碎性表征着材料对粉碎的阻抗实力，它可定量地表示为将材料粉碎到某一粒度所需的比功。定量地表示为将材料粉碎到某一粒度所需的比功。而且，易碎性也是粉碎过程所耗能量的判据。而且，易碎性也是粉碎过程所耗能量的判据。碰撞速度碰撞速度 材料的粉碎与系统供应它的能量有干脆关系，材料的粉碎与系统供应它的能量有干脆关系，而在机械粉碎过程中能量的形成与转换则与体系而在机械粉碎过程中能量的形成与转换则与体系的运动速度亲密相关，其又可分为裂开粒子碰撞的运动

12、速度亲密相关，其又可分为裂开粒子碰撞速度和粉碎介质碰撞速度。速度和粉碎介质碰撞速度。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4.4.具体粉碎方法具体粉碎方法 机械冲击式粉碎机械冲击式粉碎 （裂开）（裂开）球磨粉碎球磨粉碎 行星球磨行星球磨 振动粉碎振动粉碎 气流粉碎气流粉碎图2-4破碎与磨碎方式1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4.4.具体粉碎方法具体粉碎方法 颚式裂开机颚式裂开机(a)简单摆动型 (b)复杂摆动型 (c)综合摆动型1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-

13、偏心轴；6-悬挂轴1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4.4.具体粉碎方法具体粉碎方法 圆锥裂开机圆锥裂开机1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4.4.具体粉碎方法具体粉碎方法 球磨粉碎机球磨粉碎机1-电动机；2-离合器操纵杆；3-减速器；4-摩擦离合器；5-大齿圈；6-筒身；7-加料口；8-端盖；9-旋塞阀；10-卸料管；11-主轴头；12-轴承座；13-机座；14-衬板；15-研磨体1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法

14、机械法4.4.具体粉碎方法具体粉碎方法气流粉碎法气流粉碎法管道式气流粉碎机 1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 合成法合成法-是由离子、原子、分子通过反应、是由离子、原子、分子通过反应、成核和成核和 成长，收集，后处理来获得微成长，收集，后处理来获得微细颗粒的方法。细颗粒的方法。特点：纯度，粒度可控，匀整性好，特点：纯度，粒度可控，匀整性好，颗粒微细。并且可以实现颗粒在分子级水平颗粒微细。并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合，均化。上的复合，均化。固相法固相法 液相法液相法 气相法气相法另一分类方法：物理方法、化学方法另一分类方法：

15、物理方法、化学方法制制备备方方法法物物理理方方法法化化学学方方法法粉粉碎碎法法构构筑筑法法干式粉碎干式粉碎湿式粉碎湿式粉碎气体蒸发法气体蒸发法真空沉积法真空沉积法溅射法溅射法活化氢熔融金属反应法活化氢熔融金属反应法加热蒸发法加热蒸发法混合等离子体法混合等离子体法喷喷雾雾法法水解法水解法沉沉淀淀法法氧化还原法氧化还原法喷雾水解法喷雾水解法喷雾焙烧法喷雾焙烧法喷雾干燥法喷雾干燥法共沉淀法共沉淀法化合物沉淀法化合物沉淀法冻结干燥法冻结干燥法激光合成法激光合成法火花放电法火花放电法1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 1.1.固相法制备粉末固

16、相法制备粉末 2.2.液相法制备粉末液相法制备粉末 3.3.气相法制备粉末气相法制备粉末 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末 就是以固态物质为原料来制备粉末的方就是以固态物质为原料来制备粉末的方法。作为固相反应，包括有很多内容：法。作为固相反应，包括有很多内容：化合反应化合反应分解反应分解反应氧化还原反应氧化还原反应固溶反应固溶反应出溶反应出溶反应相变相变1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法1.1.固相

17、法制备粉末固相法制备粉末化合反应法化合反应法 combination reactioncombination reaction 化合反应一般具有以下反应结构式化合反应一般具有以下反应结构式 A A s s +B+B s s C C s s +D+D g g 二种或者二种以上的固态粉末，经混合二种或者二种以上的固态粉末，经混合后在确定的热力学条件和气氛下反应而成为复后在确定的热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随一些气体逸出。合物粉末，有时也伴随一些气体逸出。如钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合如钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合反应：如下反应：如下 BaCO3+TiO2BaCO3+

18、TiO2 BaTiO3+CO2BaTiO3+CO21.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末 热分解反应热分解反应 热分解反应基本形式热分解反应基本形式(S(S代表固相，代表固相，G G代表气相代表气相)：SlS2+G1 SlS2+G1 金属的硫酸盐、硝酸盐等金属的硫酸盐、硝酸盐等 特种陶瓷用氧化物特种陶瓷用氧化物粉末粉末 如将硫酸铝铵如将硫酸铝铵Al2(NH4)2(SO4)424H2OAl2(NH4)2(SO4)424H2O在空在空气中进行热分解，即可制备出气中进行热分解，即可制备出Al2O3Al2O3

19、粉末。粉末。利用有机酸盐制备粉体，优点是：利用有机酸盐制备粉体，优点是：a.a.有机酸盐易于金属提纯，有机酸盐易于金属提纯，b.b.简洁制成含两种以上金属的复合盐，简洁制成含两种以上金属的复合盐，c.c.分解温度比较低，产生的气体组成为分解温度比较低，产生的气体组成为C C、H H、O O。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末 氧化物还原法氧化物还原法 reductionmethod（非氧化物陶瓷）（非氧化物陶瓷）以以SiC粉粉末末的的制制备备为为例例，是是将将SiO2与与碳碳粉粉混混合合，在在14

20、60-1600的的加加热热条条件件下下，逐逐步步还还原原碳碳化化。其其大大致致历历程如下程如下 进一步还原后，产生进一步还原后，产生Si蒸气，发生反应蒸气，发生反应SiO2+C SiO+CO SiO+2CSiC+CO SiO+CSi+CO Si+C SiCSiO2颗粒表面蒸发、颗粒表面蒸发、分解、扩散至分解、扩散至C粒粒表面发生反应表面发生反应 这时得到的SiC粉是无定形的，须要再经过1900的高温处理获得晶态SiC。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末 2.2.液相法制备粉末液相法制备粉末 3.

21、3.气相法制备粉末气相法制备粉末 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2合成法合成法2.液相法液相法 liquid-phasemethod 制备粉末制备粉末液相反应法制备超细粉体的共同特点是：液相反应法制备超细粉体的共同特点是：均以均相的溶液为动身点，通过各种途径均以均相的溶液为动身点，通过各种途径使溶质和溶剂分别，溶质形成确定形态和大小使溶质和溶剂分别，溶质形成确定形态和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到微粒。微粒。与固相法相比，其主要的优点：与固相法相比，其主要的优点：（1

22、）精确限制化学组成；）精确限制化学组成；（2）易于添加微量有效成分；）易于添加微量有效成分；（3）超细粒子形态和尺寸也比较简洁限制。）超细粒子形态和尺寸也比较简洁限制。特殊适合制备组成匀整，且纯度高的复合氧化特殊适合制备组成匀整，且纯度高的复合氧化物超细粉。物超细粉。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2合成法合成法2.液相法液相法 liquid-phasemethod 制备粉末制备粉末基本方法有基本方法有 1)沉淀法沉淀法干脆沉淀法；干脆沉淀法；匀整沉淀法；匀整沉淀法；共沉淀法；共沉淀法；醇盐水解法；醇盐水解法；特殊沉淀法：特殊沉淀法：a.溶胶溶胶-凝胶凝胶(

23、Sol-gel)法；法；b.凝凝胶胶-沉淀法沉淀法2)溶剂蒸发法溶剂蒸发法冰冻干燥法冰冻干燥法(freeze-drying);喷雾干燥法喷雾干燥法(Spraydrying);喷雾热分解法喷雾热分解法1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法制备粉末液相法制备粉末 1 1）沉淀法：）沉淀法：干脆沉淀法，以制备干脆沉淀法，以制备Al2O3Al2O3为例为例 矿石高压溶出：矿石高压溶出：Al2O33H2O+2NaOH2NaAl(OH)4 Al2O33H2O+2NaOH2NaAl(OH)4 分分 解：解：2NaAl(OH)4 2NaA

24、l(OH)4 2Al(OH)3+2NaOH2Al(OH)3+2NaOH 煅煅 烧：烧：2Al(OH)3Al2O3+3H2O 2Al(OH)3Al2O3+3H2O 前驱物前驱物1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法制备粉末液相法制备粉末 1 1）沉淀法）沉淀法 醇盐水解法 金金属属醇醇盐盐是是用用金金属属元元素素置置换换醇醇中中羟羟基基的的氢氢的的化化合合物物总总称称，通通式式为为M(OR)n，其其中中M代表金属元素，代表金属元素，R是烷基（羟基）。是烷基（羟基）。金金属属醇醇盐盐由由金金属属或或者者金金属属卤卤化化物物与与

25、醇醇反反应应合合成成，它它很很简简洁洁和和水水反反应应生生成成氧氧化化物物、氢氢氧氧化化物物和和水水化化物物。氢氢氧氧化化物物和和其其它它水水化化物物经经煅煅烧烧后后可可以以转转化化为为氧氧化化物物粉粉体。体。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法制备粉末液相法制备粉末 1 1）沉淀法沉淀法 醇盐水解法n醇盐水解法的特点：醇盐水解法的特点：n水解过程中不须要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子；水解过程中不须要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子；n反应条件温顺、操作简洁产品纯度高；反应条件温顺、操作简洁产品纯度高

26、；n制备的超微粉体具有较大的活性；制备的超微粉体具有较大的活性；n粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性；粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性；n具有良好的低温烧结性能。具有良好的低温烧结性能。n醇盐水解法的缺点是成本昂贵。醇盐水解法的缺点是成本昂贵。1.2.2合成法合成法2.液相法制备粉末液相法制备粉末1）沉淀法）沉淀法 溶胶溶胶-凝胶法：凝胶法：1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法纳米氧化铝溶胶纳米氧化铝溶胶1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法液相法 liqu

27、id-phase methodliquid-phase method 制备粉末制备粉末 溶胶溶胶-凝胶法凝胶法制制取取ZrO2的流程的流程匀整性匀整性1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法液相法 liquid-phase methodliquid-phase method 制备粉末制备粉末2 2）溶剂蒸发法：）溶剂蒸发法：溶剂蒸发法以金属盐溶液制备超微粉体溶剂蒸发法以金属盐溶液制备超微粉体 溶剂蒸发法：溶剂蒸发法：a.冷冻干燥法冷冻干燥法n 冷冷冻冻干干燥燥法法：a.将将配配制制好好的的阳阳离离子子盐盐溶溶液液喷喷入入到到

28、低低温温有有机机液液体体中中，使液体进行瞬间冷冻和沉淀在玻璃器皿的底部，使液体进行瞬间冷冻和沉淀在玻璃器皿的底部，n b.将将冷冷冻冻球球状状液液滴滴和和有有机机液液体体筛筛选选分分别别后后放放入入冷冷冻冻干干燥燥器器，在维持低温降压条件下，溶剂升华、脱水，在维持低温降压条件下，溶剂升华、脱水，n c.再在煅烧炉内将盐分解，可制得超细粉体。再在煅烧炉内将盐分解，可制得超细粉体。冷冻干燥法原料及试验装置冷冻干燥法原料及试验装置（a）冷冻装置；（）冷冻装置；（b）真空干燥装置）真空干燥装置溶剂蒸发法：溶剂蒸发法：a.冷冻干燥法冷冻干燥法冷冻冷冻干燥机干燥机冷冻干燥法的突出优点：冷冻干燥法的突出优点

29、：a.在溶液状态下匀整混合，适合于极微量组分的添加，有效在溶液状态下匀整混合，适合于极微量组分的添加，有效地合成困难的陶瓷功能粉体材料并精确限制其最终组成；地合成困难的陶瓷功能粉体材料并精确限制其最终组成；b.制备的超微粉体粒度分布范围窄，一般在制备的超微粉体粒度分布范围窄，一般在10500nm范围范围内，内，c.冷冻干燥物在煅烧时内含气体极易逸出，简洁获得易烧结冷冻干燥物在煅烧时内含气体极易逸出，简洁获得易烧结的陶瓷超微粉体，由此制得的大规模集成电路基片平整度好，的陶瓷超微粉体，由此制得的大规模集成电路基片平整度好，用来制备催化剂，则其表面积和反应活性均较一般过程高；用来制备催化剂，则其表面

30、积和反应活性均较一般过程高；d.操作简洁，特殊适合于高纯陶瓷材料用超微粉体的制备。操作简洁，特殊适合于高纯陶瓷材料用超微粉体的制备。溶剂蒸发法：溶剂蒸发法：a.冷冻干燥法冷冻干燥法喷雾干燥装置的模型图喷雾干燥装置的模型图溶剂蒸发法：溶剂蒸发法：b.喷雾干燥法喷雾干燥法图图1-1-21 喷雾焙烧装置的示意图喷雾焙烧装置的示意图溶剂蒸发法：溶剂蒸发法：c.喷雾热分解法喷雾热分解法溶剂蒸发法：溶剂蒸发法：c.喷雾热分解法喷雾热分解法1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末 2.2.液相法制备粉末液相法制备粉

31、末 3.3.气相法制备粉末气相法制备粉末 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法3.3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 由气相生成微粉的方法有如下两种由气相生成微粉的方法有如下两种:系统中不发生化学反应的蒸发系统中不发生化学反应的蒸发-凝合法凝合法(PVD)(PVD)，另一种是气相化学反应法另一种是气相化学反应法(CVD)(CVD)。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3

32、.3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 1)1)蒸发蒸发-凝合法凝合法 蒸发蒸发-凝合法是将原料加热至高温凝合法是将原料加热至高温(用用电弧或等离子流等加热电弧或等离子流等加热)，使之气化，接着在具，使之气化，接着在具有很大温度梯度的环境中急冷，凝合成微粒状有很大温度梯度的环境中急冷，凝合成微粒状物料的方法。这一过程不伴随化学反应。物料的方法。这一过程不伴随化学反应。接受这种方法能制得颗粒直径在接受这种方法能制得颗粒直径在5nm5nm100nm100nm范围的微粉，范围的微粉，适于制备单一氧化物、复合氧化物、适于制备单一氧化物

33、、复合氧化物、碳化物或金属的微粉。碳化物或金属的微粉。假如在惰性气体中蒸发凝合，通过假如在惰性气体中蒸发凝合，通过调整气压，就能限制生成的颗粒的大小。调整气压，就能限制生成的颗粒的大小。假如颗粒是依据蒸发假如颗粒是依据蒸发-液体液体-固体那样固体那样经过液相中间体后生成的，那么颗粒成为球形经过液相中间体后生成的，那么颗粒成为球形或接近球状。或接近球状。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3.3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 2)2)气相化学反应法气相化学反应法

34、气相化学反应法是将挥发性金属化合物气相化学反应法是将挥发性金属化合物的蒸气通过化学反应合成所需物质的方法。气相的蒸气通过化学反应合成所需物质的方法。气相化学反应可分为两类：一类为单一化合物的热分化学反应可分为两类：一类为单一化合物的热分解（解（A(G)B(s)+C(g)A(G)B(s)+C(g)）;另一类为两种以上化学另一类为两种以上化学物质之间的反应物质之间的反应 (A(g)+B(g)C(s)+D(g)(A(g)+B(g)C(s)+D(g)。气相反应法除适用于制备氧化物外，还气相反应法除适用于制备氧化物外，还适用于制备液相法难于干脆合成的金属、氮化物、适用于制备液相法难于干脆合成的金属、氮化

35、物、碳化物、硼化物等非氧化物。碳化物、硼化物等非氧化物。制备简洁、蒸气压高、反应性较强的金制备简洁、蒸气压高、反应性较强的金属氯化物常用作气相化学反应的原料。属氯化物常用作气相化学反应的原料。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3.3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 气相反应法与盐类热分解及沉淀法相比，特气相反应法与盐类热分解及沉淀法相比，特点：点：金属化合物原料具有挥发性，简洁提纯，金属化合物原料具有挥发性，简洁提纯，而且生成粉料不须要进行粉碎，纯度高。而且生成

36、粉料不须要进行粉碎，纯度高。生成颗粒的分散性良好。生成颗粒的分散性良好。只要限制反应条件，就和简洁得到颗粒直只要限制反应条件，就和简洁得到颗粒直径分布范围较窄的微细粉末。径分布范围较窄的微细粉末。简洁限制气氛。简洁限制气氛。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3.3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 从气相析出的固相形态从气相析出的固相形态有以下几种：有以下几种：a.在固体表面上生长在固体表面上生长薄膜、薄膜、晶须和晶粒晶须和晶粒，b.在气体中生长的在气体中生长的微

37、粒微粒。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末 2.2.液相法制备粉末液相法制备粉末 3.3.气相法制备粉末气相法制备粉末 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 a.a.氧化物粉末氧化物粉末-挥发性金属化合物（一般为氯化物）与挥发性金属化合物（一般为氯化物）与氧气或水蒸气在几百度至一千几百度下由氧气或水蒸气在几百度至一千几百度下由气相反应气相反应，合成，合成氧化物粉末

38、。氧化物粉末。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 TiO2粉末制备粉末制备：TiCl4和氧气的反应从400左右起先，到800以 上 转 化 率 达100%。TiO2晶 粒 为0.1m以下到几微米。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 b.b.高熔点高熔点氮化物和碳化物氮化物和碳化物粉末制备：粉末制备：工业上，金属和金属氧化物通过固相反应合成

39、非工业上，金属和金属氧化物通过固相反应合成非氧化物粉末。接受固相法时通常要进行粉碎，不易限氧化物粉末。接受固相法时通常要进行粉碎，不易限制粉料的特性。制粉料的特性。相对而言，接受气相合成法生成的粉料分散度低，相对而言，接受气相合成法生成的粉料分散度低，比较简洁限制颗粒直径。比较简洁限制颗粒直径。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 c.Si3N4粉末制备：SiCl4

40、和NH3在1000-1500温度范围内通过气相反应能生成颗粒直径0.1m以下的非晶态物质，之后在1400结晶化为Si3N4。或同样通过气相反应生成颗粒直径0.2m以下的非晶态粉末，再通过热处理得到高纯度Si3N4。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 d.TiN粉末制备：TiCl4和NH3在700-1500温度范围内，通过气相反应能 生成TiN微粉。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法思索题：思索题：1 1、粉碎法制备粉体技术方法的分类及、粉碎法制备粉体技术方法的分类及特点；

41、特点；2 2、气相法制备超细粉体的原理及各种、气相法制备超细粉体的原理及各种加热方法的特点；加热方法的特点；3 3、液相法制备超细粉体的原理及特点、液相法制备超细粉体的原理及特点.第一章第一章 特种陶瓷工艺原理特种陶瓷工艺原理1.1 1.1 特种陶瓷粉体的物理性能特种陶瓷粉体的物理性能1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法1.3 1.3 特种陶瓷的成型方法特种陶瓷的成型方法1.4 1.4 特种陶瓷的烧结特种陶瓷的烧结1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法 粉体的制备方法一般分为有两大类：机械法：机械法：合成法合成法：捣捣磨磨法法，切切磨磨法法，涡涡旋

42、旋磨磨法法，球磨法，气体喷射粉碎法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨法高能球磨法固相法固相法 液相法液相法 气相法气相法1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法特种陶瓷粉体的制备方法化合反应化合反应分解反应分解反应氧化还原反应氧化还原反应固溶反应固溶反应出溶反应出溶反应相变相变固固相相法法液液相相法法1、沉淀法、沉淀法 直接沉淀法直接沉淀法；均匀沉淀均匀沉淀法；法；共沉淀法；共沉淀法；醇盐水解法醇盐水解法；特殊沉淀法特殊沉淀法：a.溶胶溶胶-凝胶凝胶(Sol-gel)法；法；b.凝胶凝胶-沉淀法沉淀法2、溶剂蒸发法、溶剂蒸发法 冷冻干燥法冷冻干燥法;喷雾干燥法喷雾干燥法;喷雾热分解法喷雾热分解法1、蒸发蒸发-凝聚法凝聚法(PVD)；2、气相化学反应法气相化学反应法(CVD)气气相相法法