钼酸铵分光光度法测多泥沙河流总磷前处理方法(T-NAIA 080—2021).pdf

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1、ICSICS 13.060.5013.060.50 CCSCCS Z16Z16 TB 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0802021 钼酸铵分光光度法测多泥沙河流总钼酸铵分光光度法测多泥沙河流总磷磷 前处理方法前处理方法 Pretreatment method for measuring total phosphorus in sediment-laden rivers by ammonium molybdate spectrophotometry 2021-10-14 发布 2021-10-20 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 前 言 本文件按照 GB/T

2、1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由宁夏生态环境监测中心提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区生态环境监测中心。本文件参与起草单位：银川市生态环境监测站、吴忠市生态环境监测站、中卫市生态环境监测站 本文件主要起草人：董亚萍、牛进频、耿娜瑶、周瑞娟、孙源、赵倩、郭洪涛、马烈娟、李欣、马娟、陆燕、张磊、沈丽娟、洪伟、王伟、安亚红、殷星 本文件为首次发布。钼酸铵分光光度法测多泥沙河流总磷 前处理方法 1 范围范围 本文件规定了使用水

3、质总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）测多泥沙河流中总磷前处理的方法。本方法适用于浊度200NTU以上的多泥沙河流总磷采样前处理。2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 地表水总磷前处理技术规定（试行）3 术语和定义术语和定义 下列术语和定义适用本文件。3.

4、1 总磷总磷 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。3.2 浊度浊度 由于水中对光有散射作用物质的存在，而引起液体透明度降低的一种量度。4 原理原理 在中性条件下用过硫酸钾将试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm下，测得吸光度，在工作曲线中查得总磷含量。但颗粒物在700nm的测定波长下会产生光谱吸收，进而影响测得总磷的浓度值偏高。根据不同的浊度，对水质进行自然沉降、离心的前处理方式。5 试剂和材料试剂和材料 除非另有说明，本文件所用水为分析实验室用水规格和试验方法（GB 668

5、2-2008）规定的一级水。6 仪器设备仪器设备 6.1 高速离心机高速离心机 最大转速超过2000r/min，最大容量500mlx4，转速精度 30r/min。6.2 浊度仪：浊度仪：a）浊度仪规格：氙气闪光灯（80HZ），最大扫描速度 24000 nm/min，光谱带宽 1.5nm，波长 190-1100 nm，光度系统双光束；b）入射光波长：860 nm30 nm（LED 光源）或 400 nm600 nm（钨灯）；c）入射的平行光，散焦不超过 1.5；d）检测器处在与入射光垂直的位置上。6.36.3 一般实验室常用玻璃器皿一般实验室常用玻璃器皿 7 分析步骤分析步骤 根据测得水质浊度不

6、同，前处理方法选择自然沉降法或离心法。7.1 测定水质浊度测定水质浊度 按照水质 浊度的测定 浊度仪法（HJ 1075）将样品摇匀，待可见的气泡消失后，用少量样品润洗样品池数次。将完全均匀的样品缓慢倒入样品池内，至样品池的刻度线即可。持握样品池位置尽量在刻度线以上，用柔软的无尘布擦去样品池外的水和指纹。将样品池放入仪器读数时，应将样品池上的标识对准仪器规定的位置。按下仪器测量键，待读数稳定后记录。7.2 自然沉降法自然沉降法 取一定量的样品移入透明带盖的玻璃瓶中，自然沉降。沉降时间结束后，取上清液，根据水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）进行总磷浓度测定。7.3 离心法离

7、心法 将500ml样品移入离心管内，取样体积为离心管体积的1/2，盖子务必拧紧。使用离心机时，当转头只是部分装载时，离心管必须互相对称地放在转头中，以便使负载均匀地分布在转头的周围。离心后，取上清液，根据水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）进行总磷浓度测定。8 分析结果的表述分析结果的表述 8.18.1 水浊度在水浊度在 500NTU500NTU 以上：以上：离心 2000 转/分钟，离心 2min 或自然沉降 1h；8.28.2 原水浊度原水浊度 200500NTU200500NTU：离心 2000 转/分钟，离心 1min 或自然沉降 1h；8.38.3 原水浊度在原水浊度在 200NTU200NTU 以下：以下：按照原来标准水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）自然沉降0.5h。9 精密度精密度 浊度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。_