气相色谱使用及注意事项课件.ppt

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1、气相体系使用注意事项-气相色谱简介（二）气源使用注意事项v气源v气相主机v数据处理气源使用注意事项v三、在拉运气瓶时，应将气瓶捆绑牢固或用其他方法将其固定住，以避免气瓶激烈地冲撞和滚动，在装运的气瓶上严禁坐人，并不得搭乘其他无关人员。四、气瓶的装卸作业应用特别的抬架或搬运车，轻装轻卸，不得手执气门安全阀，不得溜坡滚动、撞击、拖拉、摔落，不得抛掷或横倒地上滚动，搬运时不要把钢瓶角阀对准人身，以防万一。v五、气瓶进库或上楼下楼搬运时，一律不得用电磁起重机搬运。以防万一电源中断或电气系统发生故障时，失去电磁作用，气瓶从高空摔落受到冲击。六、当沿地面水平短距离移动气瓶时，可用两手抬起气瓶一端，使其倾斜

2、，然后用一只手托住安全阀，另一只手推动壳体中央，滚动气瓶底边在地面上移动，严禁气瓶横 放在地上滚动，最好把气瓶固定在特制气瓶推车上进行搬运。七、装卸不同种类的气瓶，应根据不同的危险特性采取相应措施。如氧气瓶及专用工具严禁与油脂类接触，车上不得有残留的油脂，操作人员也绝不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套，以免引起燃烧爆炸；对于装卸有燃烧爆炸危险性气体的机械工具，应有防止产生火花的措施气瓶使用注意事项v一.使用前检查v1、有无检验合格证。2、气瓶颜色标志与所需气体是否相符。3、瓶体有无安全使用的缺陷。4、有无瓶帽与防震圈（一般上下各一个）。v二、使用原则v（1）高压气瓶必须分类保管，直立放置时要

3、用固定链固定稳妥；气瓶要远离热源，避免曝晒和强烈振动；一般实验室内存放气瓶量不得超过两瓶。v（2）高压气瓶上选用的减压器要分类专用，安装时螺扣要旋紧，防止泄漏；开、关减压器和开关阀时，动作必须缓慢；使用时应先旋动开关阀，后开减压器；用完，先关闭开关阀，放尽余气后，再关减压器。切不可只关减压器，不关开关阀。v（5）用后的气瓶，应按规定留0.05MPa以上的残余压力。可燃性气体应剩余0.2MPa0.3MPa（约 2kgcm23kgcm2表压）H2应保留2MPa，以防重新充气时发生危险，不可用完用尽。v（7）各种气瓶必须定期进行技术检查。充装一般气体的气瓶三年打压检验一次；如在使用中发现有严重腐蚀或

4、严重损伤的，应提前进行检验。v（8）不要用氧气瓶代替空气瓶。气体发生器v根据气体发生器说明书做好日常维护，定期更换碱液、活性炭等。v更换下的纯化管不需要清洗，可用镊子夹脱脂棉清洁内壁。v填充活化的分子筛、变色硅胶时，不可用刚活化好的高温变色硅胶填充,必须干燥器内冷却到室温。v纯化管顶端要塞入一点脱脂棉过滤杂质。v如有纯化管密封不好或变形情况发生，更换新的纯化管。气体连接管路v保证无堵塞。v管路符合要求。v连接点密封良好。v气体管路切割有专用工具，切割保证断面整齐圆滑。v疏通清洗管路要保证先外后内，先物理后化学，先干后湿顺序。气相主机v1、仪器应有良好接地，使用稳压电源，避免外部电器干扰。2、经

5、常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。进样针使用注意事项v使用时用待测样品交换3次以上对某些易污染样品需要清洗10次以上。v注射器每次用后要及时用溶剂清洗，并擦干进样针头。v进样时保持进针竖直，进入后快进快出。v不要提拉活塞接近拉出位置。v每日用毕，清洗进样针，妥善保管。进样针变弯原因v1.进样口拧太紧，导致进样针很难插入。v2.位置找不好，插错位置。v3.用力过猛，掌握不好力度。v解决办法：求稳，不求快，多加练习，熟悉仪器。进样垫维护v1.注入次数约60次左右（根据样品清洁程度适当延长）。v2.进样感觉特别容易。v3.谱图上有规则性小峰（鬼峰）出现。v4.进样垫污染。v5.漏

6、气。当发生以上情况说明需要更换，更换时最好在仪器使用前，若仪器使用时最好降至室温再加以更换以免烫伤自己或损坏仪器。趁管维护v有些趁管内加玻璃棉的，反方向将玻璃棉捅出（一般配件里会有工具的）。v用脱脂棉蘸酒精清洗内壁。v有顽固污渍、结焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶剂浸泡几小时后清洗。如还去除不了，废弃！v密封垫选择与安装：v密封垫分为一般密封和耐高温密封垫。汽化室温度超过300度时使用耐高温密封垫。耐高温密封垫一面有一层膜，使用时带膜面朝下。v不同仪器其进样口垫圈等内容安装是不一样的，国产的基本相同，安捷伦、岛津等公司完全不同。v购买仪器时尽量多要些耗材，或多备些耗材。v进样口和

7、检测器两端都有密封圈和垫圈。色谱柱v1.了解现有的色谱柱极性、使用情况，使用时尽量避免达到最高耐热温度。v2.不适合的样品坚决不能注入色谱柱。v3.色谱柱使用前，应当按说明老化。v4.一段时间没用，再次使用前按程序老化。v5.换下的柱子，填充柱用配套的帽子堵住两头，毛细管柱两端用进样垫或垫片堵住，放入盒内。色谱柱安装v分清前后，按顺序装上垫圈等，插入的长度按仪器说明书而定。v使用一段时间柱前有污染，用专用工具整齐割掉前端被污染的毛细管。v有时分析结束后再进一定量的溶剂，去除柱内保留的部分杂质。v注：实验室最好编写色谱柱使用规范。检测器vFID检测器维护v轻度污染：氢、空气流量增大通常3倍。在此

8、状态下维持1小时后，恢复通常设定。v重度污染：对检测器喷嘴和收集极进行清洗，先用脱脂棉去除表面积炭，然后用酒精等溶剂清洗干净。v相关清洗按说明进行。FID使用v1、双柱头将不用的那个柱头压调节阀关闭；v2、严格注意气路的清洁；v3、仪器必须良好接地；v4、等到所需温度到达时，方可点火，将FID 使用的N2、H2、空气三种气体调节到需要的流速上，点火时，将H2 流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上；v5、氢焰检测器的温度要大于100，以防止样品在检测器中冷凝。v7、使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID 的柱接头上，而盲目通H2，以免造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。vTCD检测器维护v根据厂

9、家不同会有不同要求。v高温清洗法、溶剂清洗法。v酸类、含氧气体、具有氧化性、还原性产品不能使用。TCD使用注意事项v1、载气中应无腐蚀性、氧化、还原物质，注意气路净化。v2、使用前，应先通载气10-30 分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨v丝氧化。未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。v3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。v4、不允许有强烈机械震动。v5、不能将TCD 处于风口处，TCD 放空口应用管道接到室外，出气v管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。v6、若需停机，应先关电源，等到热导检测温度降至100以下时，v再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。v7、在灵敏度足够情

10、况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定v性，增加TCD 使用寿命NPD检测器维护v1、测P 与N 在N2、H2、Air 流量配比和柱温都不一样；测P 时，vH2II 流量略大；测N 时，H2II 流量略小。v2、新铷珠应老化后才可用，老化时间以基线的Rn、Rd 符合要求为v准。v3、铷珠与喷嘴的距离在长时间工作时，可能变化，必须常修正其距v离，才可使D 不变。v4、铷珠在长期工作时，有半衰现象。当加大电流，基流都较小，证v明铷珠活性已变小，须更换铷珠。铷珠工作时，必须首先把铷珠激发为v暗红色。v5、NP 检测器为质量型检测器，可使用小口径毛细管柱。v7、铷珠易吸潮，存放期间应干燥，应避免用

11、卤素有机物为溶剂，以v保证其寿命。NPD使用v使用前须将检测器与铷珠加热器分离，用专用工具调整铷珠，使铷珠在喷嘴正上方，且距离喷嘴0.81.5mm 左右，从上方看下去，不应看到喷口。然后把铷珠与加热器连接好。v设好温度，待温度达到目标值后，先将H2压力调0.05Mpa，Air 为0.030.05Mpa，逐渐加大铷珠电流，当看到铷珠已红（证明已激发），再逐渐减小电流值和H2 压力，调整N2、H2、空气的流量配比，使铷珠以暗红色为佳。数据处理系统v日常注意维护相关线路，避免断线。v维护后注意数据线不要出现接反现象。v对工作站要多加熟悉，对国产一些工作站尽量注意不要点“缺省”一类按钮。对盗版外国软件，不常用的功能在分析期间不要乱按。v安装工作站的电脑不要装与工作无关的软件，以免病毒侵入毁掉相关数据。v对日常数据要养成备份良好习惯，每月将数据备份起来汇总，以备查询。