医学专题一制药工程原理与设备-03分离工程基础与设备7(蒸馏).ppt

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1、制药反应工程制药反应工程(gngchng)基础与设备基础与设备分离工程基础与设备分离工程基础与设备江苏大学制药工程(gngchng)原理与设备教学课件第一页，共六十九页。1蒸蒸 馏馏 Distillation一一 蒸馏的分类蒸馏的分类(fn li)二二 间歇蒸馏间歇蒸馏三三 间歇共沸精馏间歇共沸精馏四四 间歇萃取精馏间歇萃取精馏五五 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏六六 分子蒸馏分子蒸馏第二页，共六十九页。2一、蒸馏一、蒸馏(zhngli)的分的分类类 1.按操作按操作(cozu)流程：间歇蒸馏、流程：间歇蒸馏、连续蒸馏；连续蒸馏；2.按蒸馏方式：简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）按蒸馏方式：简单蒸馏、平衡蒸馏（

2、闪蒸）、精馏、特殊精馏；、精馏、特殊精馏；3.按操作压力：常压蒸馏、按操作压力：常压蒸馏、加压蒸馏：常压加压蒸馏：常压下气态混合物、下气态混合物、减压蒸馏：沸点高且热敏的减压蒸馏：沸点高且热敏的混合物；混合物；4.按分离混合物的数目：双组分蒸馏按分离混合物的数目：双组分蒸馏 多组分蒸馏多组分蒸馏第三页，共六十九页。3本章本章(bn zhn)主要介绍的主要介绍的内容内容 蒸馏的种类多，只介绍制药生产过程中常用的几种蒸蒸馏的种类多，只介绍制药生产过程中常用的几种蒸馏方式：间歇精馏、水蒸气蒸馏以及分子蒸馏三种。馏方式：间歇精馏、水蒸气蒸馏以及分子蒸馏三种。间歇精馏间歇精馏:主要应用于化学制药药物成分

3、的分离、纯主要应用于化学制药药物成分的分离、纯化；化；水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏:主要应用于中药制药中植物挥发油的提主要应用于中药制药中植物挥发油的提取和精制取和精制(jngzh)；分子蒸馏分子蒸馏:能在远低于沸点的温度下实现分离，广泛能在远低于沸点的温度下实现分离，广泛应用于天然药物的提取和精制。应用于天然药物的提取和精制。第四页，共六十九页。4二、间歇二、间歇(jin xi)精精馏馏1.间歇精馏间歇精馏(jn li)的基本原理的基本原理2.装置流程装置流程3.间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）间歇精馏过程的现象和规律（过程分析）4.计计 算算第五页，共六十九页。51.间歇间歇(jin xi)精

4、馏的基本精馏的基本原理原理 精馏装置的结构：塔釜、精馏塔、精馏装置的结构：塔釜、精馏塔、冷凝器、接收罐冷凝器、接收罐 精馏原理：精馏原理：产物从塔顶采出产物从塔顶采出 原料一次性投入釜中，用再沸器原料一次性投入釜中，用再沸器加热精馏控制适当的加热精馏控制适当的R，产品按，产品按沸点从低到高依次蒸出。沸点从低到高依次蒸出。注：产品切换时，此时注：产品切换时，此时(c sh)蒸出的蒸出的物料一般不能满足产品的质量要物料一般不能满足产品的质量要求，此时求，此时(c sh)物料称为过渡馏分。物料称为过渡馏分。蒸馏中将过渡馏分回收到中间馏蒸馏中将过渡馏分回收到中间馏分罐。分罐。第六页，共六十九页。6 产

5、物产物(chnw)从塔底采从塔底采出出组分按沸点从高到低依次组分按沸点从高到低依次(yc)蒸出。蒸出。适用于难挥发组分为目标产品或难挥适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质。发组分为热敏性物质。工业生产过程中，一般包括加料、升工业生产过程中，一般包括加料、升温和平衡（全回流）、产品采出、中间温和平衡（全回流）、产品采出、中间馏分采出、釜残液排出（或贮罐液排放）。馏分采出、釜残液排出（或贮罐液排放）。第七页，共六十九页。72.装置装置(zhungzh)流程流程装置：装置：甲醇甲醇乙醇乙醇丙醇常压丙醇常压间歇精馏装置间歇精馏装置捕集器捕集器：冷凝冷凝器未：冷凝冷凝器未冷凝完全的物料冷凝

6、完全的物料(w lio)蒸气，防止物料蒸气，防止物料(w lio)从放空口挥发损失。从放空口挥发损失。第八页，共六十九页。83.间歇精馏过程的现象间歇精馏过程的现象(xinxing)和规律（过程分析）和规律（过程分析）分段恒回流分段恒回流 恒回流易实现，因此工业间歇精馏多采用分段恒回恒回流易实现，因此工业间歇精馏多采用分段恒回流比控制塔顶产品的采出。操作过程中，当馏出某流比控制塔顶产品的采出。操作过程中，当馏出某一馏分时，回流比不变。但是馏出物的浓度随时间一馏分时，回流比不变。但是馏出物的浓度随时间变化变化(binhu)，前期馏出物的浓度比规定值高，后期比，前期馏出物的浓度比规定值高，后期比规

7、定值要低，但接收罐内物料的平均浓度能符合要规定值要低，但接收罐内物料的平均浓度能符合要求。求。第九页，共六十九页。9 规规 律律（以甲醇（以甲醇A乙醇乙醇B丙醇丙醇C常压间歇精馏为例）常压间歇精馏为例）塔顶馏出液组成塔顶馏出液组成 塔底釜液组成塔底釜液组成XC-D/F变化变化(binhu)曲线曲线 XB-D/F变化变化曲线曲线第十页，共六十九页。10开始段，塔顶得到开始段，塔顶得到A组分，釜液中组分，釜液中A浓度渐小，此时浓度渐小，此时B、C由于由于A组组分的蒸出而浓度升高，当分的蒸出而浓度升高，当A组分全部蒸出（或几乎全部蒸出），釜液温组分全部蒸出（或几乎全部蒸出），釜液温度升高，当达到度升

8、高，当达到B沸点时，沸点时，B开始蒸出，因此釜液中开始蒸出，因此釜液中B浓度降低，随浓度降低，随B的蒸出，的蒸出，C浓度继续升高。浓度继续升高。当然，相邻两组分馏出液接收当然，相邻两组分馏出液接收(jishu)过程中存在过渡区，称为过过程中存在过渡区，称为过渡馏分段。此段馏出物为过渡馏分，需在下一批处理物料进料时渡馏分段。此段馏出物为过渡馏分，需在下一批处理物料进料时返回塔釜重蒸。返回塔釜重蒸。过渡馏分的量越少越好，过渡蒸馏时间越短越好。这两点主要与回流比、过渡馏分的量越少越好，过渡蒸馏时间越短越好。这两点主要与回流比、理论塔板数有关。另外，过渡馏分还受到持液量及上升蒸气流率有关。理论塔板数有

9、关。另外，过渡馏分还受到持液量及上升蒸气流率有关。第十一页，共六十九页。11 回流回流(hu li)比对间歇精馏的比对间歇精馏的影响影响在任何情况下，回流比越大，在任何情况下，回流比越大，塔顶易挥发组分浓度越高，产塔顶易挥发组分浓度越高，产品馏出速率越小，品馏出速率越小，操作时间越长。操作时间越长。回流比对过渡馏分段的影响回流比对过渡馏分段的影响(yngxing)如右图所示如右图所示:结论：回流比结论：回流比R越大，过渡馏越大，过渡馏分量越小，分离效果越好。分量越小，分离效果越好。第十二页，共六十九页。12 理论塔板数对间歇理论塔板数对间歇(jin xi)精馏的精馏的影响影响足够的理论塔板数为

10、精馏塔实现分离的基本条件，当足够的理论塔板数为精馏塔实现分离的基本条件，当精馏的操作压力和上升蒸气流率稳定时，理论塔板数精馏的操作压力和上升蒸气流率稳定时，理论塔板数也相应固定。也相应固定。测定理论塔板数的方法：采用二元物系正庚烷测定理论塔板数的方法：采用二元物系正庚烷-甲基甲基环己烷或苯环己烷或苯-CCl4在塔底规定压力和规定上升蒸气流在塔底规定压力和规定上升蒸气流率下全回流操作，当全塔达到平衡时，即塔顶塔釜浓率下全回流操作，当全塔达到平衡时，即塔顶塔釜浓度度(nngd)XC、XB不变时，由芬斯克方程计算得理论塔不变时，由芬斯克方程计算得理论塔板数。板数。第十三页，共六十九页。13芬斯克方程

11、为：芬斯克方程为：理论塔板数受上升蒸气流速理论塔板数受上升蒸气流速的影响较大，影响规律的影响较大，影响规律(gul)如如图：图：结论：上升蒸气流率越大，每结论：上升蒸气流率越大，每米理论塔板数越少。米理论塔板数越少。理论塔板数对精馏的影响：理理论塔板数对精馏的影响：理论塔板数越多，产品的浓度越论塔板数越多，产品的浓度越高，收率越高，过渡馏分量越高，收率越高，过渡馏分量越小。缺点：塔设备高度越大，小。缺点：塔设备高度越大，设备投资越大，塔底温度越高，设备投资越大，塔底温度越高，能耗越大。能耗越大。第十四页，共六十九页。14 持液量对间歇精馏过渡馏分段的影响持液量对间歇精馏过渡馏分段的影响持液持液

12、：间歇精馏塔工作时，除塔釜有被分离物料：间歇精馏塔工作时，除塔釜有被分离物料(w lio)外，塔板上（填料层上）塔顶冷凝器及回流系统外，塔板上（填料层上）塔顶冷凝器及回流系统均存在原料液，称为持液。均存在原料液，称为持液。第十五页，共六十九页。15持液对塔操作持液对塔操作(cozu)的的作用作用A.持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程，因此需要一定的时间建立这个持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程，因此需要一定的时间建立这个(zh ge)过程，即开工时间。持液量越大，开工时间越长。过程，即开工时间。持液量越大，开工时间越长。B.持液在开始蒸馏时会吸收易挥发组分，它会使釜液浓度降低。持液在开始蒸馏时会吸

13、收易挥发组分，它会使釜液浓度降低。因此浓缩时浓缩倍数增大，分离难度增大。因此浓缩时浓缩倍数增大，分离难度增大。C.产生产生“飞轮效应飞轮效应”：蒸馏后期，虽然釜内易挥发组分很低，但由于持液：蒸馏后期，虽然釜内易挥发组分很低，但由于持液中依然含有易挥发组成，塔顶仍可馏出高浓度产品，好似惯性一样，这中依然含有易挥发组成，塔顶仍可馏出高浓度产品，好似惯性一样，这种现象称为飞轮效应。种现象称为飞轮效应。“飞轮效应飞轮效应”使过渡馏分段操作时间加长，馏分量增大。使过渡馏分段操作时间加长，馏分量增大。第十六页，共六十九页。16持液量对过渡馏分持液量对过渡馏分(lifn)段的影响：段的影响：结论：持液量越大

14、，分结论：持液量越大，分离度越小，过渡馏分量离度越小，过渡馏分量越大。越大。第十七页，共六十九页。174.计计 算算 (1)一次收率：无过渡馏分的返回重蒸一次收率：无过渡馏分的返回重蒸 (2)总收率：考虑过渡馏分的重蒸（以一次蒸发为基础总收率：考虑过渡馏分的重蒸（以一次蒸发为基础进行进行(jnxng)计算）计算）第十八页，共六十九页。18(3)二组分二组分(zfn)恒回流比操作计算恒回流比操作计算 A.操作操作(cozu)线方程线方程第十九页，共六十九页。19第二十页，共六十九页。20B.图解图解(tji)过过程程间歇精馏塔在恒回流R的条件下操作时，易挥发组分在塔顶液中浓度逐渐降低，在dt时间

15、(shjin)内，浓度从xc降至xc-dxc，所得产品的量为dD。取若干组 xB图解积分，可以求出任意变化 时釜液终量与初量的比。第二十一页，共六十九页。21方法方法(fngf)：图解法：图解法一般精馏的理论板数一定，任意取一操作线方程计一般精馏的理论板数一定，任意取一操作线方程计算算(j sun)和和xB值，然后取值，然后取 和和 xB值作图，值作图，即可得即可得 xB图形。若采取模拟计算可得出模图形。若采取模拟计算可得出模拟曲线的方程，这样就可以定量计算了。拟曲线的方程，这样就可以定量计算了。产品量：产品量：D=B0-B1产品平均浓度：产品平均浓度：操作时间：操作时间：第二十二页，共六十九

16、页。22三、间歇三、间歇(jin xi)共沸共沸精馏精馏 1.间歇间歇(jin xi)共沸精馏的原共沸精馏的原理理 2.共沸剂的选择原则共沸剂的选择原则第二十三页，共六十九页。231.间歇共沸精馏的原理间歇共沸精馏的原理 共沸共沸：指一定条件下液体混合物蒸发时气液两相：指一定条件下液体混合物蒸发时气液两相组成相同的现象，即液相中的组分以恒定的比例被组成相同的现象，即液相中的组分以恒定的比例被蒸出，此时无分离功能。蒸出，此时无分离功能。原理原理：以：以A、B两组分二元体系溶液两组分二元体系溶液(rngy)为例。为例。当溶液中当溶液中A-B间吸引力小于间吸引力小于A-A和和B-B间的吸引力时间的吸

17、引力时称为称为溶液对拉乌尔定律有正偏差溶液对拉乌尔定律有正偏差。当相互的吸引力。当相互的吸引力减小到一定程度时就会形成最低共沸组成和最低沸减小到一定程度时就会形成最低共沸组成和最低沸点。点。当溶液中当溶液中A-B间吸引力大于间吸引力大于A-A和和B-B间的吸引力时间的吸引力时称为称为溶液对拉乌尔定律有负偏差溶液对拉乌尔定律有负偏差。当相互的吸引力。当相互的吸引力增大到一定程度时就会形成最高共沸组成和最高沸增大到一定程度时就会形成最高共沸组成和最高沸点。点。第二十四页，共六十九页。24T-x-y 和和y-x图图 形成共沸物时，气液形成共沸物时，气液组成恒定组成恒定(hngdng)不变，不变，采用

18、普通蒸馏无法实采用普通蒸馏无法实现分离，这时就必须现分离，这时就必须采用间歇共沸蒸馏进采用间歇共沸蒸馏进行分离。行分离。第二十五页，共六十九页。25 间歇间歇(jin xi)共沸蒸馏的共沸蒸馏的过程过程向能形成共沸物的向能形成共沸物的A、B两组分体系中加入共沸剂两组分体系中加入共沸剂C，在精馏，在精馏(jn li)过程过程中中C能与能与A、B两组分中的一种或两种形成新的共沸物，一般情况下为最低共沸两组分中的一种或两种形成新的共沸物，一般情况下为最低共沸物，精馏中首先从塔顶蒸出，直至塔内只剩下待分离共沸物中的另一组分，然后物，精馏中首先从塔顶蒸出，直至塔内只剩下待分离共沸物中的另一组分，然后从塔

19、顶蒸出，实现分离。当然，形成的新共沸物要采取措施进行分离，使共沸剂从塔顶蒸出，实现分离。当然，形成的新共沸物要采取措施进行分离，使共沸剂回收利用。回收利用。第二十六页，共六十九页。262.共沸剂的选择共沸剂的选择(xunz)原则原则 共沸剂的选择是实现间歇共沸精馏的关键，选择原则如下：共沸剂的选择是实现间歇共沸精馏的关键，选择原则如下：共沸剂应该能与被分离组分形成新的共沸物，其沸点共沸剂应该能与被分离组分形成新的共沸物，其沸点(fidin)与待分离与待分离共沸物以及混合物中的每一组分的沸点共沸物以及混合物中的每一组分的沸点(fidin)差值较大，有利于分离。差值较大，有利于分离。新共沸液中所含

20、共沸剂越少越好，以便于减少共沸剂的用量及气新共沸液中所含共沸剂越少越好，以便于减少共沸剂的用量及气化、回收时所需的能量。化、回收时所需的能量。新共沸物最好为非均相，以便于用分层法直接分离，降低共沸剂新共沸物最好为非均相，以便于用分层法直接分离，降低共沸剂回收的难度。回收的难度。共沸剂应无毒或低毒，无腐蚀性，热稳定性好，易于回收，价共沸剂应无毒或低毒，无腐蚀性，热稳定性好，易于回收，价格低廉。格低廉。第二十七页，共六十九页。27四、间歇萃取四、间歇萃取(cuq)精精馏馏1.间歇萃取精馏的原理间歇萃取精馏的原理2.间歇萃取精馏的适用范围间歇萃取精馏的适用范围3.间歇萃取精馏的热力学原理间歇萃取精馏

21、的热力学原理4.溶剂选择溶剂选择(xunz)的原则的原则5.间歇萃取精馏的过程间歇萃取精馏的过程第二十八页，共六十九页。28 在精馏过程中，在塔上部向塔内加入一种适当在精馏过程中，在塔上部向塔内加入一种适当(shdng)的溶剂，增大被分离组分间的相对挥发度，的溶剂，增大被分离组分间的相对挥发度，从而实现精馏的分离纯化。从而实现精馏的分离纯化。1.间歇萃取精馏间歇萃取精馏(jn li)的原理的原理第二十九页，共六十九页。292.适用范围适用范围全浓度范围内被分离组分的相对全浓度范围内被分离组分的相对(xingdu)挥发度挥发度接近接近1的混合物。的混合物。共沸物。相对挥发度仅在共沸点及临近区域等

22、共沸物。相对挥发度仅在共沸点及临近区域等于或接近于或接近1，其他区域远离，其他区域远离1。第三十页，共六十九页。303.间歇萃取精馏间歇萃取精馏(jn li)的热力学的热力学原理原理 溶剂之所以能增大相对溶剂之所以能增大相对(xingdu)挥发度，原因在于溶剂存在时待挥发度，原因在于溶剂存在时待分离组分的活度系数发生了变化。关系如下：分离组分的活度系数发生了变化。关系如下：式中：式中：-无溶剂存在时的相对挥发度；无溶剂存在时的相对挥发度；-有溶剂存在时的相对挥发度；有溶剂存在时的相对挥发度；-无溶剂存在时两组分活度系数比；无溶剂存在时两组分活度系数比；-有溶剂存在时两组分活度系数比；有溶剂存在

23、时两组分活度系数比；第三十一页，共六十九页。314.溶剂选择溶剂选择(xunz)的原则的原则能增大被分离组分间的相对能增大被分离组分间的相对(xingdu)挥发度；这是选择挥发度；这是选择溶剂的首要的基本前提。溶剂的首要的基本前提。溶剂挥发性应较低，即溶剂的沸点较其它组分高，且溶剂挥发性应较低，即溶剂的沸点较其它组分高，且不与原组分形成共沸物。不与原组分形成共沸物。无毒，无腐蚀，热稳定性好，价格低廉，易回收利用。无毒，无腐蚀，热稳定性好，价格低廉，易回收利用。第三十二页，共六十九页。325.间歇间歇(jin xi)萃取精馏的萃取精馏的过程过程 将能形成共沸物的将能形成共沸物的A、B混合物一次性

24、投入到塔釜中，混合物一次性投入到塔釜中，溶剂溶剂S在精馏全回流在精馏全回流(hu li)完完成之后从塔的上部加入，由成之后从塔的上部加入，由于于S的存在，的存在，A、B两物质的两物质的相对挥发度变大，共沸点消相对挥发度变大，共沸点消失，可以从塔顶依次得到沸失，可以从塔顶依次得到沸点低的和沸点高的两组分。点低的和沸点高的两组分。由于溶剂沸点高，将顺塔流由于溶剂沸点高，将顺塔流至塔釜，在塔釜最终得到溶至塔釜，在塔釜最终得到溶剂剂S。第三十三页，共六十九页。33五、水蒸气蒸馏五、水蒸气蒸馏(zhngli)1.水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏的原理2.水蒸气蒸馏的过程水蒸气蒸馏的过程3.水蒸气蒸馏的形式水蒸

25、气蒸馏的形式4.蒸气蒸气(zhn q)量的计算量的计算第三十四页，共六十九页。34水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是中药生产中提取和纯化挥发油的主要是中药生产中提取和纯化挥发油的主要方法。方法。1.水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏的原理：不互溶液体的独立蒸气压原：不互溶液体的独立蒸气压原理。理。2.水蒸气蒸馏的过程水蒸气蒸馏的过程 被分离混合物中通入蒸气后，当混合物各组分的被分离混合物中通入蒸气后，当混合物各组分的蒸气分压和水蒸气分压之和等于操作压力蒸气分压和水蒸气分压之和等于操作压力(yl)时，时，系统开始沸腾，水蒸气和被分离组分的蒸气一起系统开始沸腾，水蒸气和被分离组分的蒸气一起蒸出，塔顶产品和水几乎不互溶

26、的情况下，馏出蒸出，塔顶产品和水几乎不互溶的情况下，馏出液经冷凝分层除去水便得目标产品。液经冷凝分层除去水便得目标产品。水蒸气蒸馏的优点：能够降低蒸馏的温度。水蒸气蒸馏的优点：能够降低蒸馏的温度。第三十五页，共六十九页。353.水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏(zhngli)的的形式形式按照加热水蒸气的状态分：按照加热水蒸气的状态分：饱和水蒸气蒸馏、过热水蒸气蒸馏饱和水蒸气蒸馏、过热水蒸气蒸馏 饱和水蒸气蒸馏饱和水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏相图：水蒸气蒸馏相图：在在常常压压下下，待待分分离离组组分分（挥挥发发油油）A沸点为沸点为 ，纯水的沸点为，纯水的沸点为100。由由于于水水蒸蒸气气提提供供热热量量使使挥挥发

27、发油油蒸蒸发发，对对于于饱饱和和水水蒸蒸气气而而言言，肯肯定定有有部部分分要要冷冷凝凝(lngnng)成成为为水水相相，当当水水相相和和A液液相相同同时时存存在在时时，即即图图中中的的A（L）+水水（L）相相区区，系系统统沸沸腾腾温温度度降降至至该该系系统统压压力力下下的的最最小小值值，即即，此此时时系系统统会会以以恒恒定定的的组组成蒸发成蒸发A和水蒸气。和水蒸气。第三十六页，共六十九页。36 过热过热(u r)水蒸气蒸水蒸气蒸馏馏 过过热热水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏时时，液液相相只只有有A液液相相存存在在，即即相相图图中中的的A（l）+g相相区区，此此时时随随着着水水蒸蒸气气量量的的不不断断增增加

28、加，A组分分压不断减小，系统沸点也不断下降。组分分压不断减小，系统沸点也不断下降。过热水蒸气加热的优点：过热水蒸气加热的优点：A.蒸蒸气气干干度度大大，不不形形成成液液相相层层，有有两两个个自自由由度度可可以以控控制，即可以同时规定蒸馏的温度和蒸馏的压力。制，即可以同时规定蒸馏的温度和蒸馏的压力。B.蒸蒸气气温温度度越越高高，比比容容越越大大，一一定定质质量量蒸蒸气气鼓鼓泡泡越越多多，因因此此随随蒸蒸气气带带出出的的挥挥发发油油也也越越多多，即即效效率率越越高高。当当然然，温温度度也也不不易易太太高高，太太高高会会引引起起某某些些物物质质(wzh)的的分分解解或或聚合，需对具体的体系分析。聚合

29、，需对具体的体系分析。C.蒸蒸气气温温度度高高，无无液液相相水水存存在在，有有利利于于防防止止挥挥发发油油的的结晶。结晶。第三十七页，共六十九页。374.蒸汽蒸汽(zhn q)量的计量的计算算 饱和水蒸气蒸馏饱和水蒸气蒸馏(zhngli)方式方式 饱和水蒸气蒸馏时，釜内有水层和被分离组分层，饱和水蒸气蒸馏时，釜内有水层和被分离组分层，两组分的蒸气压仅与温度有关，与组成无关，蒸两组分的蒸气压仅与温度有关，与组成无关，蒸气分压等于同温度下纯水和被分离组分各自单独气分压等于同温度下纯水和被分离组分各自单独存在时的蒸气压，蒸气总压：存在时的蒸气压，蒸气总压：当混合液各组分的蒸气分压之和等于外界压力时，

30、当混合液各组分的蒸气分压之和等于外界压力时，混合液就会沸腾。此时混合液的沸点比任意组分混合液就会沸腾。此时混合液的沸点比任意组分的沸点都低，同时也说明，总压一定时系统的沸的沸点都低，同时也说明，总压一定时系统的沸点也随之而定。点也随之而定。第三十八页，共六十九页。38 用于夹带蒸馏液的水蒸气量可以用于夹带蒸馏液的水蒸气量可以(ky)根据理想气体根据理想气体分压定律计算：分压定律计算：若待分离组分与水完全不互溶，则：若待分离组分与水完全不互溶，则：式中：式中：G-物质的质量；物质的质量；M-物质的分子量；物质的分子量；A-待分离组分；待分离组分；，-待分离组分和水的分压；待分离组分和水的分压；，

31、-待分离组分和水的饱和蒸汽压待分离组分和水的饱和蒸汽压.第三十九页，共六十九页。39说说 明明 上式中上式中 仅为带出仅为带出 所需要的水蒸气的量，未计所需要的水蒸气的量，未计算加热算加热(ji r)混合物和使产品汽化以及弥补热损失所消混合物和使产品汽化以及弥补热损失所消耗的饱和蒸气的量；另外，离开蒸馏釜的水蒸气通常耗的饱和蒸气的量；另外，离开蒸馏釜的水蒸气通常并未被产物蒸气所饱和。因此，实际蒸气消耗的量比并未被产物蒸气所饱和。因此，实际蒸气消耗的量比上式计算值大的多。上式计算值大的多。一般情况下：一般情况下：第四十页，共六十九页。40过热过热(u r)水蒸气蒸馏方式水蒸气蒸馏方式 过热水蒸气

32、不会冷凝，因此过热水蒸气不会冷凝，因此(ync)，会随会随水蒸气的量变化，而蒸馏温度一般比有水层时高，水蒸气的量变化，而蒸馏温度一般比有水层时高，当釜内压力和蒸馏温度确定后：当釜内压力和蒸馏温度确定后：结论结论：减小时，减小时，不变，因此不变，因此 减小，可见水蒸减小，可见水蒸气蒸馏也可以减压进行，这样减少了蒸气的消耗量，气蒸馏也可以减压进行，这样减少了蒸气的消耗量，降低了温度，还可以防止热敏性物质的分解。降低了温度，还可以防止热敏性物质的分解。第四十一页，共六十九页。41六、分子六、分子(fnz)蒸馏蒸馏概述概述1.分子蒸馏分子蒸馏(zhngli)的的原理原理2.分子蒸馏的过程分子蒸馏的过程

33、3.分子蒸馏的特点分子蒸馏的特点4.分子蒸馏流程分子蒸馏流程5.分子蒸发器分子蒸发器6.分子蒸馏的计算分子蒸馏的计算7.分子蒸馏的应用分子蒸馏的应用第四十二页，共六十九页。42 分子蒸馏分子蒸馏也称短程也称短程(dun chn)蒸馏，是一种在高真蒸馏，是一种在高真空度条件下进行非平衡分离操作的连续蒸馏过程。空度条件下进行非平衡分离操作的连续蒸馏过程。由于操作压力很低，挥发组分的沸点降低，同由于操作压力很低，挥发组分的沸点降低，同时分子蒸馏的平均停留时间很短，所以分子蒸馏时分子蒸馏的平均停留时间很短，所以分子蒸馏是一种温和的蒸馏方式，对低挥发度（高沸点）是一种温和的蒸馏方式，对低挥发度（高沸点）

34、、热敏性生物活性物质比较适合。、热敏性生物活性物质比较适合。第四十三页，共六十九页。43第四十四页，共六十九页。44第四十五页，共六十九页。45目前国内最大的分子目前国内最大的分子(fnz)蒸馏装置蒸馏装置北京(bi jn)新特科技发展公司第四十六页，共六十九页。461.分子蒸馏分子蒸馏(zhngli)的的原理原理分子蒸馏是一种特殊的液分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理传统蒸馏依靠沸点差分离原理(yunl)，而是靠不同，而是靠不同物质分子运动平均自由程的不同实现分离。物质分子运动平均自由程的不同实现分离。分子运动自由程（用分子运动自由程（

35、用表示）是指分子相邻两次碰表示）是指分子相邻两次碰撞之间所走的路程。撞之间所走的路程。第四十七页，共六十九页。47原原 理理 当液体混合物沿加热板流动并被当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的气由程不同，因此，不同物质的气相分子移动距离不同，若设置一相分子移动距离不同，若设置一块冷凝板，使冷凝板与加热板间块冷凝板，使冷凝板与加热板间的距离小于轻组分的分子运动自的距离小于轻组分的分子运动自由程而大于重组分的分子运动自由程而大于重组分的分子运动自由程，则轻分子达到冷凝板被

36、冷由程，则轻分子达到冷凝板被冷凝并排出，而重分子达不到冷凝凝并排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物板沿混合液排出。这样，达到物质分离质分离(fnl)的目的。的目的。第四十八页，共六十九页。482.分子分子(fnz)蒸馏的过蒸馏的过程程 分子从液相主体（混合液）到蒸发分子从液相主体（混合液）到蒸发 的表面。的表面。分子在液层表面上的自由蒸发。分子在液层表面上的自由蒸发。分子从蒸发表面向冷凝面飞射分子从蒸发表面向冷凝面飞射(fi sh)。分子在冷凝面上冷凝。分子在冷凝面上冷凝。第四十九页，共六十九页。493.分子分子(fnz)蒸馏的蒸馏的特点特点 分子蒸馏是在一定的真空度下完成的，

37、而减压蒸馏和分子蒸馏是在一定的真空度下完成的，而减压蒸馏和减压精馏也是在一定的真空度下完成，我们通过减压精馏也是在一定的真空度下完成，我们通过(tnggu)比较两者的差别来分析一下分子蒸馏的特点。比较两者的差别来分析一下分子蒸馏的特点。第五十页，共六十九页。504.分子分子(fnz)蒸馏蒸馏流程流程 分子蒸馏装置主要包括：分子分子蒸馏装置主要包括：分子蒸馏器、脱气系统、进料系统、蒸馏器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却系统、真空系加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统。统和控制系统。脱气系统脱气系统：将待处理的物料：将待处理的物料中溶解的气体在高真空条件下中溶解的气体在高真空条件下排出，以防

38、止分子蒸馏过程中排出，以防止分子蒸馏过程中发生爆沸。常用的脱气设备发生爆沸。常用的脱气设备(shbi)有降膜式、喷射式、填有降膜式、喷射式、填充式、层板式。充式、层板式。第五十一页，共六十九页。515.分子分子(fnz)蒸蒸发器发器 分子蒸发器有四种：静止式分子蒸发器、分子蒸发器有四种：静止式分子蒸发器、降膜式降膜式分子蒸发器、刮膜式分子蒸发器、分子蒸发器、刮膜式分子蒸发器、离心式分子蒸发离心式分子蒸发器器 静止式分子蒸发器静止式分子蒸发器 最早的一种最早的一种(y zhn)分子蒸发器，特点：结构简单，蒸分子蒸发器，特点：结构简单，蒸发面不动，静止式使得设备生产能力低，分离效果发面不动，静止式

39、使得设备生产能力低，分离效果差，热分解危险性大。缺点较多，现已淘汰。差，热分解危险性大。缺点较多，现已淘汰。第五十二页，共六十九页。52 降膜式分子降膜式分子(fnz)蒸发蒸发器器优点：液膜厚度小，液体因重力沿蒸发表面流动，因优点：液膜厚度小，液体因重力沿蒸发表面流动，因此，物料的停留时间短，热分解的危险性小，可以连此，物料的停留时间短，热分解的危险性小，可以连续操作，生产能力大。续操作，生产能力大。缺点：液体的均匀分布难以实现，易出现沟流，产生缺点：液体的均匀分布难以实现，易出现沟流，产生(chnshng)沟流就易产生沟流就易产生(chnshng)雾沫夹带溅到冷凝面上，雾沫夹带溅到冷凝面上，

40、分离效果降低，由此可以看出：均匀分布装置的完善分离效果降低，由此可以看出：均匀分布装置的完善是降膜式分子蒸发器的一个重点，同时也可以看出，是降膜式分子蒸发器的一个重点，同时也可以看出，降膜式分子蒸发器不适合于分离粘度很大的物料。降膜式分子蒸发器不适合于分离粘度很大的物料。第五十三页，共六十九页。53 刮膜式分子刮膜式分子(fnz)蒸蒸发器发器 优点：优点：液膜厚度小，刮液膜厚度小，刮膜器的作用可以避免膜器的作用可以避免沟流，是蒸发表面均沟流，是蒸发表面均匀分布；物料停留时匀分布；物料停留时间短，热分解危险性间短，热分解危险性小，可以了连续操作，小，可以了连续操作，生产能力大；加上挡生产能力大；

41、加上挡板可以使雾沫夹带的板可以使雾沫夹带的液体液体(yt)在挡板上冷在挡板上冷凝。凝。第五十四页，共六十九页。54 离心式分子离心式分子(fnz)蒸蒸发器发器 具有旋转的蒸发表面，操作时进料在旋转盘的中具有旋转的蒸发表面，操作时进料在旋转盘的中心，靠离心力在蒸发表面分布。心，靠离心力在蒸发表面分布。优点：液膜非常薄，流动好，生产能力大，停留优点：液膜非常薄，流动好，生产能力大，停留时间很短，液膜分布均匀，有利于热敏性物质的时间很短，液膜分布均匀，有利于热敏性物质的分离分离(fnl)。缺点：设备结构复杂，真空密封较差，设备成本缺点：设备结构复杂，真空密封较差，设备成本高。高。第五十五页，共六十九

42、页。556.分子分子(fnz)蒸馏的计蒸馏的计算算 分子平均自由程：分子在两次连续碰撞之间所走的分子平均自由程：分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值。它是分子蒸发器设计的重要参数。路程的平均值。它是分子蒸发器设计的重要参数。-分子平均自由程；分子平均自由程；d-分子直径；分子直径；T-蒸发温度；蒸发温度；p-真空度；真空度；R-摩尔摩尔(m r)常数；常数；NA-阿伏伽德罗常数；阿伏伽德罗常数；第五十六页，共六十九页。56 蒸发蒸发(zhngf)速率速率 蒸发速率蒸发速率(sl)是分子蒸发器生产能力的标志。是分子蒸发器生产能力的标志。在绝对真空下，表面自由蒸发速率应等于分子的热运在绝对真空

43、下，表面自由蒸发速率应等于分子的热运动速率，两组分理想混合物的理论分子蒸发速率：动速率，两组分理想混合物的理论分子蒸发速率：式中：式中：-组分组分i蒸发处理量；蒸发处理量；T-绝对温度；绝对温度；-组分组分i的饱和蒸汽压；的饱和蒸汽压；R-摩尔常数；摩尔常数；-组分组分i的摩尔分子量；的摩尔分子量；G-总蒸发处理量；总蒸发处理量；-组分组分i的摩尔分率；的摩尔分率；第五十七页，共六十九页。57 实际上，蒸发速率受很多因素的影响，如：实际上，蒸发速率受很多因素的影响，如：物料的性质、设备的形状、操作参数等等。物料的性质、设备的形状、操作参数等等。分子蒸馏的速率远小于理想状况下，于是提分子蒸馏的速

44、率远小于理想状况下，于是提出了很多的经验修正式，简要介绍两种相对出了很多的经验修正式，简要介绍两种相对比较比较(bjio)成熟的经验式。成熟的经验式。第五十八页，共六十九页。58经验经验(jngyn)公式公式A.Stephan式：式：式中：式中：Ac-冷凝面积；冷凝面积；Ae-蒸发面积；蒸发面积；h-冷凝面与蒸发面之间的距离冷凝面与蒸发面之间的距离(jl)；-蒸发潜热；蒸发潜热；n-每立方米所含的气体分子数；每立方米所含的气体分子数；第五十九页，共六十九页。59 Stephan式适用于液膜厚度非常小，扩散阻力可以式适用于液膜厚度非常小，扩散阻力可以忽略的离心式分子蒸发器，它假设分子蒸发只是表忽

45、略的离心式分子蒸发器，它假设分子蒸发只是表面现象是合理的。但是面现象是合理的。但是(dnsh)对于液膜厚度较大的降对于液膜厚度较大的降膜式分子蒸发器，就必须考虑扩散阻力。因此，膜式分子蒸发器，就必须考虑扩散阻力。因此，Stephan式不适合于降膜式分子蒸发器。式不适合于降膜式分子蒸发器。第六十页，共六十九页。60经验经验(jngyn)公式公式B.Micov式：实质是两组分的蒸发速率方程。式：实质是两组分的蒸发速率方程。Micov式的适应条件：蒸发温度和冷凝温度均不变，式的适应条件：蒸发温度和冷凝温度均不变，传热传热(chun r)和传质过程稳定。工业生产中，由于液膜和传质过程稳定。工业生产中，

46、由于液膜的表面温度无法测量，一般用壁温代替，因此计算结的表面温度无法测量，一般用壁温代替，因此计算结果与实验结果会有一定的差异。果与实验结果会有一定的差异。第六十一页，共六十九页。61 分离分离(fnl)因因子子 分离因子是衡量物料分离因子是衡量物料(w lio)分离难度大小的参分离难度大小的参数，在分子蒸馏中，受温度和被分离物质的分数，在分子蒸馏中，受温度和被分离物质的分子量的影响较大。子量的影响较大。对于二元体系，以相对挥发度表示分离能力：对于二元体系，以相对挥发度表示分离能力：理想溶液：理想溶液：非理想溶液：非理想溶液：第六十二页，共六十九页。62对分子蒸馏，过程不可逆，用对分子蒸馏，过

47、程不可逆，用 表示表示(biosh)分离因子。分离因子。理想溶液：理想溶液：非理想溶液：非理想溶液：所以：所以：结论结论：分子蒸馏的分离能力是普通蒸馏分离能力的：分子蒸馏的分离能力是普通蒸馏分离能力的 倍，因此，分子蒸馏可以分离蒸汽压十分倍，因此，分子蒸馏可以分离蒸汽压十分 接近但分子量有所差别的物质。接近但分子量有所差别的物质。第六十三页，共六十九页。637.分子分子(fnz)蒸馏的应蒸馏的应用用 分子蒸馏作为一种高新分离技术，具有其它分离分子蒸馏作为一种高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的技术无法比拟的优点优点：如：操作温度低（远低于沸：如：操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载点）

48、、真空度高（空载1Pa）、受热时间短（以秒）、受热时间短（以秒计）、分离效率和分离程度高，特别适宜于高沸点、计）、分离效率和分离程度高，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离；由于热敏性、易氧化物质的分离；由于(yuy)分子蒸馏的分子蒸馏的这些特点，分子蒸馏被广泛应用在药物、食品等各这些特点，分子蒸馏被广泛应用在药物、食品等各个方面。个方面。第六十四页，共六十九页。647.分子蒸馏分子蒸馏(zhngli)的的应用应用纯天然维生素纯天然维生素E的提纯的提纯从鱼油中提取和精制从鱼油中提取和精制DHA、EPA超浓缩液超浓缩液从植物油中提取高纯度从植物油中提取高纯度-亚麻酸亚麻酸小麦胚芽油的精制小

49、麦胚芽油的精制高纯度二聚酸的提纯高纯度二聚酸的提纯高纯度硬脂酸单甘酯的提纯高纯度硬脂酸单甘酯的提纯高纯度乳酸高纯度乳酸(r sun)的提纯的提纯高纯度月桂二酸的提纯高纯度月桂二酸的提纯辣椒红色素的提取辣椒红色素的提取润滑油的回收及中药中残留农药和有害重金属的润滑油的回收及中药中残留农药和有害重金属的脱除脱除第六十五页，共六十九页。65小小 结结1 萃取的分类及其特点萃取的分类及其特点；2 分配定律与分配平衡分配定律与分配平衡(pnghng)；3 弱电解质的分配平衡；弱电解质的分配平衡；4 化学萃取；化学萃取；5 有机溶剂的选择；有机溶剂的选择；6 乳化现象；乳化现象；第六十六页，共六十九页。66预习(yx)P17-24第六十七页，共六十九页。67Thank you for your joinThank you for your join第六十八页，共六十九页。68内容(nirng)总结1。甲醇乙醇丙醇常压间歇精馏装置。（以甲醇A乙醇B丙醇C常压间歇精馏为例）。理论塔板数受上升蒸气流速的影响较大，影响规律如图：。因此浓缩时浓缩倍数(bish)增大，分离难度增大。当相互的吸引力减小到一定程度时就会形成最低共沸组成和最低沸点。当混合液各组分的蒸气分压之和等于外界压力时，混合液就会沸腾。h-冷凝面与蒸发面之间的距离。68第六十九页，共六十九页。