验证报告--大气固定污染源-镍的测定.docx

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1、word专业资料-可.复制编辑-欢迎下载大气固定污染源镇的测定火焰原子吸收分光光度法一、方法来源大气固定污染源镇的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ /T63.1-2001) 于2001年7月27日由国家环境保护总局发布，自2001年11月1日起实施。 本标准是GB 16297-1996大气污染物综合排放标准配套标准分析方法之一。 二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1 仪器与设备原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。总悬浮颗粒采样器。按GB/T 15432-1995执行。2.1.3 烟尘采样器。按GB/T 15432-1995执行。玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜

2、。2.1.5 一般实验室常用仪器试剂及材料硝酸：p=1.42g/mL,优级纯。硝酸溶液，1% (V/V)硝酸溶液，1 + 12.2.4 高氯酸(HC10J, p = 1.67g/mL,优级纯。225银标准储藏液，100.0g/ml称取1.000g银(含量不低于99.99%)于烧杯中，加入硝酸10mL加热， 直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml,混匀。2.2.6 银标准溶液,0.100g/L移取10.00ml银标准储藏液至100ml容量瓶中，用硝酸稀释至刻度，混匀。2.3 实验内容word专业资料-可复制编辑-欢迎下载2.3.1 试样的制备无组织排放采样时间及采样监控点位置确实定，按照G

3、B16297-1996大气污染物综 合排放标准附录C规定进行。操作步骤按GB/T15432-1995环境空气总悬 浮颗粒物的测定重量法进行采样。2.3.1.1 有组织排放采样点数目、采样点位位设置及操作步骤，按GB/T16157-1996固定污染 源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法有关规定进行。采样频次和时 间，按GB16297-1996大气污染物综合排放标准有关规定进行。滤筒样品：将滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，用少量水润湿，加30ml 硝酸和5ml高氯酸（以酸液浸过样品为宜，缺乏加入硝酸），瓶口插入一短颈 玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却。再加10ml硝酸， 继

4、续加热至近干（如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色 变浅）。稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压 干净，浓缩滤液至近干。冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度， 次溶液即为试样溶液。滤膜样品：将滤膜剪碎，置于100ml锥形瓶中，加10ml硝酸浸泡过夜。 再加2ml高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤筒的处理方法，所 用酸量均减半。空白溶液的制备：取同批号空白滤膜或滤筒（每种至少两个），按以上步 骤，制备空白溶液。2.4 分析步骤校准曲线的绘制2.4.1.1 取6个100ml容量瓶，用1%硝酸溶液分别将银标准储藏液稀释为0、 0.10、0

5、.20、0.30、0.40、0.50、0.60mg/L,然后稀释至亥U度。word专业资料-可复制编辑-欢迎下载根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定溶液的吸光度。以吸光度对银浓度（mg/L）,绘制标准曲线，并算出校准曲线的线性回归方程。2.在波长232.0nm处，以1%硝酸溶液为参比测量吸光度。得到校准曲线如下所示:表1 校准曲线1#2#3#4#5#6#7#标准溶液浓 度00.100.200.300.400.500.60吸光度0.0000.0110.0230.0330.0460.0570.069回归方程Y=bX+a b=0.1150 a=-0.0004 r=0.9995图1镇校准曲线由表

6、1和图1可以看出：（1）得到的曲线I值大于0.999,说明其线性良好。（2）曲线a值得绝对值较小，说明因曲线引起的系统误差较小。2.4.2 试验方法最低检出限确实定：根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L的规 定：在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分得重复测定（即 空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少20次）。测得空白信号值如表2 所示：表2 20次测定空白信号值word专 及资制-可复制编短欢河下尊根据下式：123456789100.0000.0000.0000.0000.0010.0000.0000.0000.0000.00011121314

7、151617i is19200.0010.0000.0000.0000.0000.0010.0010.0000.0000.000XL = Xb + KSh式中：X6空白屡次测定信号的平均值；助一一空白屡次测得信息的标准偏差；K，一一根据一定置信水平确定的系数。XL-Xb （即4劭，r=4.6,置信水平为95%）得到的相应浓度即为检出限。经计算其检出下限D.L=0.002mg/L,小于国家标准中关于本方法的检出限0.003mg/L 的规定。2.6.2 精密度和准确度采用对一系列标样浓度包括接近上下限浓度标液和中间浓度标样，重复六 次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下

8、表：表3系列溶液浓度及精密度分析配制浓度 mg/L六次测定结果mg/L平均浓度 mg/L相对标 准偏 差相对误 差0.090. 0900. 0910. 0890. 0890. 0890. 0900. 0900.90.40.240. 2390. 2390. 2390. 2400. 2390. 2390. 2390.20.30.580. 5810. 5800. 5810. 5790. 5800. 5800. 5800. 10.0由表3可见，对于中高浓度本方法有较好的精密度，在低浓度时精密度较低。2.6.3 样品加标回收试验对某厂水样（滤膜消解）进行加标回收试验。分别取水样各50mL, 一份 直接测

9、定其含保浓度，一份对应加标准溶液标测浓度。得到结果如下表所示：word专业资料-可.复制编辑-欢迎下载表4加标回收试验结果加标前（mg/L）加标后（mg/L）加标量mg回收率0. 380.90.599.30. 380.90. 595.50. 380.90. 5104. 1由表4可见，加标回收率为95.5104.1%之间，准确度高，系统误差小。三结论通过实验验证，该方法校准曲线回归方程的相关系数丫 =0.9995,大于0.999, 检出下限为0.002 mg/L,低浓度相对标准偏差为0.9%,高浓度的相对标准偏差为 0.2%、0.1%,加标回收率为95.5104.1%之间。综上所述，本方法的检出能力、 稳定性、准确性及精密度均能满足HJ /T63.1-2001标准中的各项指标要求，适 用于大气固定污染源锲的测定工程分析，满足大气污染物综合排放标准 GB 16297-1996中对检出能力的要求。