黑龙江省中药配方颗粒标准公示稿（第四批）枸骨叶配方颗粒.docx

《黑龙江省中药配方颗粒标准公示稿（第四批）枸骨叶配方颗粒.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《黑龙江省中药配方颗粒标准公示稿（第四批）枸骨叶配方颗粒.docx（3页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、枸骨叶配方颗粒Gouguye Peifangkeli【来源】 本品为冬青科植物枸骨Ilexcornuta Lindl.ex Paxt.的干燥叶经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取枸骨叶饮片5800g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为8.6%17.2%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适 量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品0.3g,研细，加水20mL微热使溶解，滤过，滤液加用乙 酸乙酯振摇提取二次，每次20mL合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使 溶解，作为供试品溶液

2、。另取枸骨叶对照药材0.5g,加水50ml,煮沸30分钟， 滤过，滤液浓缩至约20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版通那么0502）试验，吸取上述二种溶液各5可，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1 ： 3 ： 1 ： 0.3）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为2.1mm,

3、粒径为；以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.30ml；柱温为45 ； 检测波长210nmo理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）0-33 1297883-3512885 9121688-84912162584-7512152575参照物溶液的制备取枸骨叶对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加入水25ml, 加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另 取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、榔皮素-3-0-木糖（1-2）葡萄 糖对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每

4、1ml含新绿原酸100Mg绿原酸 200|jg、隐绿原酸60陛、棚皮素30-木糖（1-2）葡萄糖50|ig的溶液，作为对照品 参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定）项。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各lpL注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征 峰保存时间相对应，其中峰2、峰3、峰4、峰6应分别与新绿原酸对照品、绿原 酸对照品、隐绿原酸对照品、榔皮素-3-0-木糖（1-2）葡萄糖对照品参照物色谱峰保 留时间相一致。与棚皮素-3-0-木糖（1-2）葡萄糖参照物相对应的峰为S峰，计算 峰5、峰7与S峰的相对保存时间，其相对保存时间应

5、在规定值的10%之内。 规定值为：0.98 （峰5）、1.21 （峰7） o对照特征图谱峰2：新绿原酸；峰3：绿原酸；峰4：隐绿原酸；峰6 （S）：棚皮素30-木糖（1-2）葡萄糖色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus 08 RRHD, 2.1x100mm, 1.8gm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通那么0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通那么2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填

6、充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7国11）；以乙晴-0.2%甲酸（29： 71）为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为30C；电雾式检测器检测。理论板数按地榆皂首I峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取地榆皂昔I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含O.lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液 25ml,蒸干，残渣加70%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇 匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 精密吸取对照品溶液0.5可、4.0Ml,供试品溶液23可，注入液相色 谱仪，测定。以外表两点法对数方程计算，即得。本品每1g含地榆皂甘I(C41H66013)的量应为0.4mg4.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5.8go【贮藏】密封。