黑龙江省中药配方颗粒标准公示稿（第四批）番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒.docx

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1、番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒F anxieye（Xiayefanxie） Peifangkeli【来源】本品为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl的干燥小叶经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取番泻叶饮片2500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为26.5%40%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g,即得。【性状】本品为浅黄棕色至棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】（1）取本品约0.1g,研细，加水50ml和盐酸2mL置水浴中加热 15分钟，放冷，加乙酸40mL振摇提取，分取酸层，通过无水硫酸钠层脱

2、水，滤 过，取滤液5ml,蒸干，放冷，加氨试液5ml,溶液显黄色或橙色，置水浴中加热 2分钟后，变为紫红色。（2）取本品0.2g,研细，加甲醇20mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取番泻叶（狭叶番泻）对照药材0.5g, 加水50ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,同法制成对 照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020版通那么0502）试验，吸取上述二种 溶液各2从1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丙醇-水（4： 4： 3） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在 与对照药材

3、色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以20%硝酸溶液，在 120C加热约10分钟，放冷，再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液，供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备取番泻叶（狭叶番泻）对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶 中，加水50ml,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药 材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 再取芹菜素-6,8-二-G葡萄糖昔对照品、山奈酚-3-0-龙胆二糖昔对照品，分别

4、加 甲醇制成每1ml含芹菜素-6,8-二-C葡萄糖昔、山奈酚-3-。-龙胆二糖昔各50|ig 的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定）项。测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪，测定, 即得。供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个 特征峰相对应，其中峰3、峰5、峰7、峰8分别与芹菜素-6&二-C葡萄糖背对照 品、山奈酚-3-0-龙胆二糖甘对照品、番泻昔B对照品、番泻昔A对照品参照物 色谱峰保存时间一致。与芹菜素-6,8-二-。葡萄糖昔参照物相对应的峰为S1峰， 计算峰1、峰2与S1峰的相对保存时间，其相对保存时间应在规定值的

5、10%之 内。规定值为:0.52 （峰1）、0.93 （峰2）。与山泰酚-3-0-龙胆二糖昔参照物相对 应的峰为S2峰，计算峰4、峰6与S2峰的相对保存时间，其相对保存时间应在 规定值的10%之内。规定值为：0.79 （峰4）、1.04 （峰6）。对照特征图谱峰3（S1）：芹菜素一6,8-二-C-葡萄糖甘；峰4：棚皮素-3-0-龙胆二糖甘；峰5（S2）：山奈酚-3-0-龙胆二糖甘；峰6：异鼠李素-3-0-龙胆二糖苜；峰7：番泻昔B；峰8：番泻昔A色谱柱：BEH Shield RP, 2.1x100mm, 1.7|im【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通那么0104）。

6、【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通那么2201）项下的 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7|im）；以乙睛为流动相A,以0.1%三氟乙酸 溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为 35；检测波长为270nm。理论板数按番泻昔A峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A (%)流动相B (%)0-310 1290 883-8121688-8481416-

7、1784-8314 1917 1883-8219 2618 2682 74对照品溶液的制备 取番泻甘A、番泻昔B对照品适量，精密称定，加0.1% 碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻昔A50%、番泻昔BlOOig的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶 中,精密加入50%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每1g含番泻甘A(C42H38。20)和番泻甘B(C42H38。20)总量应为 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片2.5g。【贮藏】密封。