WF30A型原子吸收分光光度计的验证方案.docx

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1、L fl O a O YUN TANG技术标准WFX-130A型原子吸取分光光度计验证方案文件编号:复印件编号:验证部门:地点:起草人:日期:验证领导小组会签工程负责人:日期:验证记载批准日期执行日期质量治理部负责人:日期:01生产技术部负责人:日期:02制造总监:日期:03制造总监动力设备部质量受权人物流部质量治理部QA部门生产技术部中心化验室片剂车间提取车间眼用制剂车间口包装车间研发部口 财务部胶囊、颗粒剂车间 口 办公室L fl O d O YUN TANGWFX-130A型原子吸取分光光度计验证方案STP-VP区分率计算。九二九一九二(40%)ha结论操作人日期年 月 日复核人日期年

2、月 日7. 3. 3. 3基线稳定性检定选择铜324. 8nm谱线，光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T ,调整 90T不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30mino在不点火状态，连续测量30min内的 90吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算A(p =(p-(pmax min 式中：(p 基线中心位置读数的最大值 max中 一基线中心位置读数的最小值 min基线稳定性结果7. 3. 3. 4灵敏度吸光度(Abs)(p =(P =maxmin基线漂移(Abs)A(p = (p -(p =( 1. 5lg/ml 2. 0lg/m

3、l 2. 5lg/ml 分别连续进展 3 次吸光度测量，计 算RSD值。7. 3. 3. 4. 2石墨炉法选择镉228. 8nm谱线，光谱带宽0. 2nm,调整T不大于1s,将仪器其他各项参数调到90L fl O B O YUN TANGWFX7 30A型原子吸取分光光度计验证方案STP-VP石墨炉最正确工作状态，对空白溶液连续进展11次吸光度测量，取平均值。对标准镉溶 液0.5螃/L、LONg/L、L5Ng/L、2. OUg/L、2. 5%/L,进样量为20叱，分别连续进展3次吸 光度测量，计算RSD值。7. 3. 3. 4. 3氢化物法选择碑193.7nm谱线，光谱带宽0. 4nm,调整T

4、不大于3s,将仪器其他各项参数调到 90火焰最正确工作状态，对空白溶液连续进展11次吸光度测量，取平均值。对标准碎溶液2ug/L、 4ug/L、6ug/L、8ug/L lOug/L分别连续进展3次吸光度测量,计算RSD值。7. 3. 3.5检出限7. 3. 3. 5. 1火焰法仪器各项参数同7. 3. 3. 4. 1的工作状态，对空白溶液连续进展11次吸光度测量，按公 式（1）计算其标准偏差，依据7. 3. 3. 4. 1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算 检出限。式中：S 一空白溶液11次测量标准偏差； oA 一单次测量的吸光度值； i了一空白溶液11次测量的吸光度平均值；n 测量次

5、数。3s xCC =一LI乙1L A 1式中：C 检出限，单位为微克每毫升 g/ml）; Lc一被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升 g/ml）; 1工一标准溶液11次测量的吸光度平均值。 17. 3. 3. 5. 2石墨炉法仪器各项参数同的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，依据7. 3. 3. 4. 2测量标准溶液吸光度平均值，按公式3）计算检出限。L fl O 3 O YUN TANGWFX-130A型原子吸取分光光度计验证方案STP-VP式中：/一进样体积，单位为微升 L)%一被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升ng/ml)7. 3. 3. 5. 3氢化物法仪器

6、各项参数同7. 3. 3. 4. 3的工作状态，对空白溶液连续进展11次吸光度测量,按公式11)计算其标准偏差，依据测量标准溶液吸光度平均值，按公式(2计算检出限。7. 3. 3. 7灵敏度，检出限，重复性检测结果内容 方法检测次数平均值R1234567891011火焰法空白吸光度标 准 溶 液 吸 光 度0.511.522.5石墨炉 法空白吸光度标 准 溶 液 吸 光 度0.511.522.5氢化物空白吸光度标 准 溶 液 吸 光 度246810()L fl O 3 O YUN TANG灵敏度火焰法Abs=(应 O.OlOAbs)标准溶液石墨炉法Abs=(应0.040Abs)标准溶液氢化物A

7、bs=(应 0.200Abs)标准溶液检出限火焰法C=(应 VO. 008Pg/nil)石墨炉法C=(应 546. lnm 724. 5nm 871. 6nm 中选择三条逐 一进展单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后依据下述公式计算波长准 确度与重复性。波长准确度入依据下式计算L fl O d O YUN T fl N GL fl O d O YUN T fl N GWFX-130A型原子吸取分光光度计驹证方案STP-VPAX = -I k 一九3/ r1式中：入一波长的标准值； r入一波长的测量值。 i波长重复性队依据下式计算8X =九 一九max min式中：入一某谱线三次测量值中的最大值; max入 一某谱线三次测量值中的最小值。 min波长准确度及重复性结果7. 3. 3.2区分率波长次数nmnmnm结论第一次其次次第三次准确度计算(应V0. 5nm)重复性计算应V0. 3nm)结论操作人日期年 月 日复核人日期年 月 日仪器光谱带宽0. 2nm,用镒在能量档测量。调整光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100% 1%,扫描 279. 5nm 与 279. 8nm 比拟不超过 40%。区分率结果第页波长值X 二 aX = b