LNPFKL-2021068辽宁省中药炒川楝子配方颗粒标准.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021068 炒川楝子配方颗粒Chaochuanlianzi Peifangkeli【来源】本品为楝科植物川楝 Melia toosendan Sieb. et Zucc.的干燥 成熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒川楝子饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为19%31%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀,制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味酸、苦。【鉴别】取本品1g,研细，加乙醇30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液

2、 蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川楝子对照药材2g,加 水50ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml,同法制成对照药材 溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液 各5M,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7： 3： 0. 25） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】.照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm,内

3、径为4. 6mm,粒径为5.0 um）；以乙月青为流动相A,以0. 1%甲酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1. 0ml；柱温为30； 蒸发光散射检测器检测，理论板数按川楝素峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-55955205 -1095-9020 4010-2490f 7640 5524-3276 - 68参照物溶液的制备 取川楝子对照药材约1. 0g,精密称定，置具塞锥形瓶中, 加70%甲醇50ml,加热回流1小时，放冷，离心（转速为每分钟4000转）10分 钟，取上清液25ml,蒸干，残渣加70%甲醇溶解，置21nl量瓶中，加

4、70%甲醇至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取川楝素对照品适 量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0. Img的溶液，摇匀，作为对照品参照物溶 液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，加70%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 30分 钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，离心（转速为每分钟4000 转）10分钟，取上清液25ml,蒸干，残渣加70%甲醇溶解，置2nli量瓶中，加 70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20 U1,注入液相色

5、谱仪, 测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰 保留时间相对应,其中峰3、峰4应分别与相对应对照品参照物峰保留时间相一致。对照特征图谱峰3：川楝素；峰4：川楝素参考色谱柱：Triart C18, 250mmX4. 6mm, 5. 0 u m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于22.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为

6、填充剂（柱 长为50nlm,内径为2. 1mm,粒径为1. 6服）；以乙月青-0. 01%甲酸溶液（31： 69） 为流动相进行等度洗脱；采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负 离子模式下选择质荷比（m/z） 573离子进行检测；流速为每分钟0.3ml,柱温为 30o理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含 4. 0 ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1R1,注入液相色谱-质 谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。本品每1g含川楝素（C30H38。“）应为0. 30mg2. 85mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。