LNPFKL-2021149辽宁省中药秦皮（苦枥白蜡树）配方颗粒标准.docx

《LNPFKL-2021149辽宁省中药秦皮（苦枥白蜡树）配方颗粒标准.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《LNPFKL-2021149辽宁省中药秦皮（苦枥白蜡树）配方颗粒标准.docx（3页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210149秦皮（苦杨白蜡树）配方颗粒Qinpi（kulibailashu） Peifangkeli【来源】 本品为木犀科植物苦杨白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance的干 燥枝皮或干皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取秦皮（苦杨白蜡树）饮片9000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成 清膏（干浸膏出膏率为6.5%11.0%）,干燥（或干燥，粉碎），加辅料适量，混 匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为灰黄色至棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取CHg，加甲醇20ml,超

2、声处理30分钟，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取秦皮对照药材 0.5g,同法制成对照药材溶液。再取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素 对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液，对照药材溶液各 5可，对照品溶液1四1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲 酸（7 ： 1 ： 0.5）为展开剂，展开,取出，晾干，置紫外光灯（254nm和365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点；再喷以三氯化铁试液-

3、铁氧化钾试液（1 ： 1）的混合溶液，斑点变 为蓝色。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为2.1mm,粒径为L7|jm）；以乙晴为流动相A,以0.1%磷酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml,柱温为35； 检测波长为220nmo理论板数按秦皮甲素峰计算应不低于50000时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）055f1595f8558158581215f2085f80121720f2580-75172525f5075f50时间（分钟）25 2

4、7时间（分钟）25 27流动相A (强)50-100流动相B (%)50fo27301000参照物溶液的制备取秦皮对照药材0.2g,置具塞锥形瓶中，加水25ml,加 热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另 取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml 分别含秦皮甲素0.2mg、秦皮乙素30胎的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70%乙醇25mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇

5、匀，滤过， 取滤液5ml,置10ml量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法分别精密量取参照物溶液与供试品溶液各lpb注入液相色谱仪， 测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征 峰相对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以秦皮 甲素参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相 对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：规定值为：1.40 （峰3）、峰1 （S）:秦皮甲素;峰2:秦皮乙素;峰3:秦皮昔;峰5:木通苯乙醇昔;峰7:橄榄苦昔峰1 （S）:秦皮甲素;峰2:秦皮乙素;峰3:秦

6、皮昔;峰5:木通苯乙醇昔;峰7:橄榄苦昔参考色谱柱：ACQUITY BEHC18, lOOmmx 2.1mm, 1.7|im【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于24.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5pm）；以乙晴-0.1%磷酸（8:92）为流动相；流 速每分钟1ml,柱温为30。检测波长为334nm。理论板数

7、按秦皮乙素峰计算应 不低于5000o对照品溶液的制备 取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.2mg、秦皮乙素3011g的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10|ih注入液相色谱仪, 测定，即得。本品每1g含秦皮甲素（Ci5Hl6。9）、秦皮乙素（C9H6。4）的总量应为70.0mg180.0mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片9g【贮藏】密封。