最新GB8538-2022(食品安全国家标准)标准.pdf

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1、书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法 发布 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布书 书 书犌犅 目次前言范围色度滋味和气味状态浑浊度溶解性总固体总硬度总碱度 总酸度 多元素测定 钾和钠 钙 镁 铁 锰 铜 锌 总铬 铅 镉 总汞 银 锶 锂 钡 钒 锑 钴 镍 铝 硒 犌犅 砷 硼酸盐 偏硅酸 氟化物 氯化物 碘化物 二氧化碳 硝酸盐 亚硝酸盐 碳酸盐和碳酸氢盐 硫酸盐 耗氧量 氰化物 挥发性酚类化合物 阴离子合成洗涤剂 矿物油 溴酸盐 硫化物 磷酸盐 总放射性 氚 放射性 大肠菌群 粪链球

2、菌 铜绿假单胞菌 产气荚膜梭菌 附录培养基与试剂 附录饮用天然矿泉水的采集和保存 犌犅 前言本标准代替 食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法。与 相比，主要变化如下：铜绿假单胞菌增加了确证试验内容；增加了附录微生物检验水样的采样、保存的方法和要求；大肠菌群修改了多管发酵检验方法及适用范围；产气荚膜梭菌修改了确证试验及计数方法和计数培养基。犌犅 食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法范围本标准规定了饮用天然矿泉水中色度、滋味和气味、状态、浑浊度、溶解性总固体、总硬度、总碱度、总酸度、多元素测定、钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒、锑、钴、镍、铝、硒、砷、硼酸

3、盐、偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐、硫酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总放射性、氚、放射性、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水指标的测定。色度 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相同的标准色列，用于水样目视比色测定。规定 以（）形式存在所具有的颜色作为个色度单位，称为度。即便轻微的浑浊度也会干扰测定，故浑浊水样测定时需先离心使之清澈。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。氯铂酸钾（）。氯化钴（）。铂

4、钴标准溶液：准确称取 氯铂酸钾（）和 干燥的氯化钴（），溶于 水中，加入 盐酸（），用水定容至 。此标准溶液的色度为 度。仪器和设备 无色具塞比色管：。离心机。分析天平：感量为。分析步骤 试样处理吸取 透明的水样于比色管中。如水样色度过高，可少取水样，加水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。测定另取比色管 支，分别加入铂钴标准溶液（）、犌犅 、和 ，加水至刻度，摇匀，即配制成色度为度、度、度、度、度、度、度、度、度、度和 度的标准系列。将水样与铂钴标准色列比较，如水样与标准系列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。分析结果的表述试样中色度按式（）计算：色度犞 犞（）式中：色度 单位为度；犞 相当于

5、铂钴标准溶液的用量，单位为毫升（）；犞 水样体积，单位为毫升（）。滋味和气味 滋味分析步骤取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下去，品尝水的味道，用适当词句描述并记录。气味分析步骤量取 水样，置于 锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述并记录。状态将水样摇匀，用肉眼直接观察，记录。浑浊度 原理在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大，表示浑浊度越高。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。硫酸肼溶液（）：准确称取 硫酸肼（）加水溶解，并定容至 容量瓶中。警告 溶液具有致癌毒性，避免吸入、摄入和

6、和皮肤接触！六亚甲基四胺溶液（）：准确称取 六亚甲基四胺（）加水溶解，并定容至 容量瓶中。福尔马肼标准混悬液：分别吸取 硫酸肼溶液、六亚甲基四胺溶液于 容量瓶内，混匀，在 放置 后，加入水至刻度，混匀。此标准混悬液浑浊度为 。本标准溶液可使用一个月。福尔马肼标准工作液：将福尔马肼标准混悬液用水稀释 倍。稀释后浑浊度为，使用时再根据需要适当稀释。犌犅 仪器和设备散射式浑浊度仪。分析步骤按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过 时，可用水稀释后测定。分析结果的表述根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算出结果。狆犎 原理是水中氢离子活度倒数的对数值，是评价水质的重要参数。水受到污染时会引起发生

7、较大变化；水中含有大量游离二氧化碳时，可使水的明显降低。水的用玻璃电极法测定。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，在 时，每单位标度相当于 电动势变化值，在仪器上直接以的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：准确称取 在 烘干的苯二甲酸氢钾（），溶于水中，并稀释至 ，此溶液的在 时为 ，不同温度下的见表。混合磷酸盐标准缓冲溶液：准确称取 在 烘干的磷酸二氢钾（）和 磷酸氢二钠（），溶于水中，并稀释

8、至 。此溶液的在 时为 ，不同温度下的见表。四硼酸钠标准缓冲溶液：称取 四硼酸钠（），溶于水中，并稀释至 ，此溶液的在 时为 ，不同温度下的见表。表标准缓冲溶液不同温度下的狆犎温度标准缓冲溶液，苯二甲酸氢钾缓冲溶液（）混合磷酸盐缓冲溶液（）四硼酸钠缓冲溶液（）犌犅 仪器和设备 计：测量范围；读数精度 。玻璃电极。饱和甘汞电极。分析步骤 玻璃电极在使用前应放入水中浸泡 以上。仪器校正：仪器开启 后，按仪器使用说明书操作，进行调零、温度补偿以及满刻度校正。定位：选用一种与被测水样接近的标准缓冲溶液，重复定位次次，当水样 时，使用苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位，以四硼酸钠标准缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复

9、定位；水样 时，则用四硼酸钠缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。用洗瓶以水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗次次，然后插入水样中，后直接从仪器上读出。注：当室温升高时，甘汞电极内的饱和氯化钾溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故电极内应保持一定量氯化钾晶体。注：的溶液，应使用高碱玻璃电极测定。溶解性总固体 干燥重量法 原理溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经 滤膜过滤除去悬浮物，取一定体积滤液蒸干，在 干燥至恒重，可测得蒸发残渣含量，将溶解性固体含量加上碳酸氢盐含量的一半（碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐）即为溶解性总固体。仪器和设备 瓷蒸

10、发皿。烘箱：控温精度。水浴槽。干燥器。分析天平：感量。分析步骤将洗净的瓷蒸发皿放入烘箱内于 干燥，然后取出放干燥器内冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称重，直至恒重（连续两次的称量差值小于 ）。吸取适量（使测得可溶性固体为 ）清澈水样（含有悬浮物的水样应经 滤膜过滤）于已恒重的瓷蒸发皿中，沸水浴蒸干。将瓷蒸发皿放入烘箱内，于 干燥，然后取出放干燥器内冷却至室温，称量。重复干燥、冷却、称量，直至恒重。分析结果的表述试样中溶解性总固体的含量按式（）计算：犌犅 （犿犿）犞（）（）式中：水样中的溶解性总固体的含量，单位为毫克每升（）；犿 瓷蒸发皿和溶解性固体质量，单位为毫克（）；犿 瓷蒸发皿质量，单位

11、为毫克（）；单位换算系数；犞 水样体积，单位为毫升（）；（）按“碳酸盐和碳酸氢盐”方法分析获得的碳酸氢盐的含量，单位为毫克每升（）。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。干燥重量法 原理当水样存在永久硬度时，构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐和氯化物，用 干燥法测定时，由于钙、镁的硫酸盐所含结晶水不能去除完全，将使结果偏高；钙、镁的氯化物由于具有很强的吸湿性，对测量精度也将产生影响。向水样中预先加入适量的碳酸钠，使钙、镁离子在蒸干后形成碳酸盐，并在 干燥，将使上述影响得以消除。试剂和材料碳酸钠（）。仪器和设备同 。分析步骤称取 碳酸钠（）于洗净的瓷

12、蒸发皿中，放入烘箱于 干燥。取出放干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称重，直至恒重（连续两次称量差值小于 ）。吸取适量清澈水样于已恒重的瓷蒸发皿中，在水浴上蒸干。将瓷蒸发皿在烘箱内于 干燥，然后取出放干燥器中冷却至室温，称量。重复干燥、冷却、称量，直至恒重。分析结果的表述同 。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。总硬度 原理当水样中有铬黑指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物不稳定常数大于乙犌犅 二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当 时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定终点时，溶液呈现出铬黑指示剂的蓝色。由

13、于钙离子与铬黑指示剂在滴定到达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量络合性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。缓冲溶液（）：将 氯化铵（）溶于 蒸馏水中，加 氢氧化铵（），用水稀释至 。铬黑指示剂（）：准确称取 铬黑（），溶于 三乙醇胺（）中。硫化钠溶液（）：准确称取 硫化钠（），溶于水中，并稀释至 。盐酸羟胺溶液（）：准确称取 盐酸羟胺（），溶于水中，并稀释至 。氰化钾溶液（）：准确称取 氰

14、化钾（），溶于水中，并稀释至 。警告 此溶液剧毒。乙二胺四乙酸二钠标准溶液（标准溶液）犮（）：准确称取 乙二胺四乙酸二钠（简称 ），溶解于 蒸馏水中，按 和 标定其准确浓度。锌标准溶液：准确称取 纯金属锌粒，溶于盐酸溶液（）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至 。锌标准溶液的浓度按式（）计算：犮（）犿 犞（）式中：犮（）锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犿 锌的质量，单位为克（）；锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（）；犞 定容体积，单位为升（）。吸取 锌标准溶液于 锥形瓶中，加入 蒸馏水，加入几滴氨水至有微弱氨味，再加缓冲溶液和滴铬黑指示剂，在不断振荡下，用 标准溶液滴定至不变的

15、蓝色，同时做空白试验。标准溶液的浓度按式（）计算：犮（）犮（）犞犞犞（）式中：犮（）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犮（）锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犞 锌标准溶液的体积，单位为毫升（）；犞 消耗 标准溶液的体积，单位为毫升（）；犞 空白试验消耗 标准溶液的体积，单位为毫升（）。犌犅 仪器和设备 滴定管：。移液管：、和。锥形瓶：。分析天平：感量为 。分析步骤 吸取 水样（若硬度过大，可少取水样，用水稀释至，若硬度过低，改用 ），置于 锥形瓶中。加入缓冲溶液、滴铬黑指示剂，立即用 标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记录用量。若水样中含有金属干扰离子，使

16、滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入 盐酸羟胺及硫化钠溶液或 氰化钾溶液再行滴定。水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。分析结果的表述试样中总硬度按式（）计算：（）犞犞（）犮（）犞 （）式中：（）总硬度（以计），单位为毫克每升（）；犞 滴定中消耗 标准溶液体积，单位为毫升（）；犞 空白消耗 标准溶液体积，单位为毫升（）；犮（）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；与 标准溶液犮（）相当的以克表示的碳酸钙的质量；犞 水样体积，单位为毫升（）；单位换算系数。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。

17、总碱度 原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力，通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的含量，以为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的有关。本法采用甲基橙作指示剂，终点为，所测得的碱度称总碱度。犌犅 试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。盐酸标准溶液犮（）配制：量取 盐酸 ，溶于水中，并稀释至 。标定：称取 （准确到 ）于 干燥至恒重的碳酸钠（，基准试剂）于 锥形瓶中，加 水溶解，加滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。盐酸标准溶液浓度按式（）计算：犮（）犿犞犞（）（）式中：犮（）盐

18、酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犿 碳酸钠的质量，单位为克（）；犞 滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（）；犞 空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（）；与 盐酸标准溶液犮（）相当的以克表示的碳酸钠的质量。甲基橙指示剂（）：称取 甲基橙（），溶于 的水中，冷却，稀释至 。仪器和设备 滴定管：。移液管：。锥形瓶：。分析天平：感量为 和 。分析步骤吸取 水样于 锥形瓶中，加滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。分析结果的表述试样中总碱度按式（）计算：（）犮（）犞犞 （）式中：（）水样的总碱度，单位为毫克每升（）；犮（）盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（

19、）；与 氢氧化钠标准溶液犮（）相当的以克表示的总碱度（以计）的质量；犞 滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，单位为毫升（）；犞 水样体积，单位为毫升（）；单位换算系数。犌犅 精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。总酸度 原理酸度是水介质与氢氧化物反应的定量能力，通过用强碱标准溶液将一定体积的水样滴定至某一而定量确定。测量结果用相当于碳酸钙（）的含量，以为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的有关。本法采用酚酞作指示剂，终点为，所测定的酸度称为总酸度。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。无二氧化碳水：将水煮沸 ，然后在不与大气二

20、氧化碳接触的条件下冷却至室温。此水应大于，否则应延长煮沸时间。最好临用前制备。氢氧化钠标准溶液犮（）。配制称取 氢氧化钠，溶于 水中，摇匀，移入聚乙烯瓶中，密闭放置至溶液清亮。吸取上层清液，注入装有 水的聚乙烯瓶中，密闭保存。标定称取 （精确到 ）于 干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾（，基准试剂）于 锥形瓶中，加 水溶解，加滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠溶液滴定至粉红色。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液浓度按式（）计算：犮（）犿（犞犞）（）式中：犮（）氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犿 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（）；犞 滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（）

21、；犞 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（）；与 氢氧化钠标准溶液犮（）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。酚酞指示剂（）：称取 酚酞（），用乙醇（）溶解并稀释至。仪器和设备 滴定管：。移液管：。锥形瓶：。犌犅 分析步骤吸取 水样于 锥形瓶中，加滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至恰呈浅粉红色，记录其用量。分析结果的表述试样中总酸度按式（）计算：（）犮（）犞犞 （）式中：（）水样的总酸度，单位为毫克每升（）；犮（）氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；与 氢氧化钠标准溶液犮（）相当的以克表示的总酸度（以计）的质量；犞 滴定水样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（）；犞

22、 水样体积，单位为毫升（）；单位换算系数。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。多元素测定 电感耦合等离子体发射光谱法 原理利用 源等离子体产生的高温，使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此，发射出特征的谱线，通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。硝酸（）。硝酸溶液（）。金属离子标准储备溶液：选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度。混合校准标准溶液：配制混合校

23、准标准溶液，其浓度为。仪器和设备 电感耦合等离子体发射光谱仪，具有轴向或者双向观测功能的仪器。超纯水制备仪。犌犅 分析步骤 仪器操作条件：根据所使用仪器制造厂家的说明，使仪器达到最佳工作状态。标准系列的制备：吸取标准工作溶液，用硝酸溶液配制铝、钡、铍、硼、钙、铬、钴、铜、铁、镁、锰、钼、镍、钾、硅、银、钠、锶、钒和锌混合标准、和。标准系列的测定：仪器开机，点火稳定达到测定条件后。分别测定标准系列，绘制校准曲线，计算回归方程。试样的测定：直接进样。分析结果的表述根据试样信号计数，从校准曲线或回归方程中查得试样中各元素含量（）。校正方法如下：）稀释校正。如果试样在制备过程中稀释或浓缩，稀释系数（犇

24、犉）按式（）计算：犇犉最后的质量或体积开始的质量或体积（）光谱干扰校正。用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正干扰系数的方法来校正光谱干扰。在同样品相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系数。除非每天的分析条件都相同或长期一致。每次测定样品时，其结果产生影响的干扰校正系数也要进行测定。从高纯的储备溶液按式（）计算干扰校正系数（犓）：犓 元素的表现浓度干扰元素的实际浓度（）元素的浓度在储备液中和在空白中不同。对元素和元素、光谱干扰的校正浓度可用下式计算（已经对基线漂移进行校正）：元素光谱干扰校正浓度元素浓度犓 干扰元素浓度犓 干扰元素浓度犓 干扰元素浓度。如果

25、背景校正用于元素则干扰校正系数可能为负值。干扰线在波长背景中要比在波长峰顶上犓 为负的几率大。在元素、的线性范围内测定其浓度值。对于计算相互干扰需要迭代法或矩阵法。）非光谱干扰校正。如果非光谱干扰校正是必要的，可以采用标准加入法。元素在加入标准中和在试样中的物理和化学形式是一样的。干扰作用不受加标金属浓度的影响，加标浓度在试样中元素浓度的 之间，以便不会降低测量精度，多元素影响的干扰也不会带来错误的结果。仔细选择离线点后，用背景校正将该方法用于试样系列中所有的元素。如果加入元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加入法。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其

26、他本法对各种元素的定量限、所用测量波长见表。犌犅 表推荐的波长、定量限元素波长定量限 元素波长定量限 铝 锰 钡 钼 铍 镍 硼 钾 钙 钴 铬 硅（）铜 银 铁 钠 镁 钒 锌 锶 锂 电感耦合等离子体质谱法 原理 由离子源和质谱仪两个主要部分构成。试样溶液经过雾化由载气送入 炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即试样的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定试样中元素的浓度。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规

27、定的一级水。硝酸（）：优级纯。硝酸溶液（）。各种元素标准储备溶液：选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度。混合标准工作溶液：取适量的混合标准储备溶液或各单标标准储备溶液，用硝酸溶液逐级稀释至相应的浓度，配制成下列浓度的混合标准工作溶液：钾、钠、钙、镁为 ；锂、锶为 ；银、铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌为；汞为 。质谱调谐液：推荐选用锂、钇、铈、铊、钴为质谱调谐液，混合溶液、的浓度为 。内标溶液推荐选用锂、钪、锗、钇、铟、铋为内标溶液，混合溶液、的浓度为，使用前用硝酸溶液稀释至。可选择全部或部分元素作为内标溶液，在线

28、添加内标，也可以不添加内标直接进样进行分析，推荐的分析物质量、内标见表。犌犅 表推荐的分析物质量及对应内标元素分析物质量内标银 银 铝 砷 硼 钡 铍 钙 镉 镉 钴 铬 铬 铜 铜 铁 铁 钾 锂 镁 锰 钼 钠 镍 镍 铅 锑 锑 硒 锶 锡 锡 钍 铊 犌犅 表（续）元素分析物质量内标铊 钛 铀 铀 钒 锌 锌 汞 仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪。超纯水制备仪。分析步骤 仪器操作使用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项指标达到测定要求。标准系列的制备吸取混合标准工作溶液，用硝酸溶液配制成铝、锰、铜、锌、钡、钴、硼、铁、钛浓度为、；银、砷、铍、铬、镉、钼、镍

29、、铅、硒、锑、锡、铊、铀、钍、钒浓度为、；钾、钠、钙、镁浓度为、；锂、锶浓度为，、；汞浓度为、，、的标准系列。测定开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，当仪器各项指标达到测定要求，引入在线内标，观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准系列引入仪器。进行相关数据处理，绘制标准曲线、计算回归方程。相同条件下，将试样溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出试样中元素的浓度。分析结果的表述以试样管中各元素的信号强度，从校准曲线或回归方程中查得试样管中各元素的含量（，或）。注：由于汞元素易沉积在镍的采样锥或截取锥上，饮用水和水源水

30、中汞元素含量很低，因而引入仪器的汞标准溶液浓度范围应尽量低，满足测定需要即可。若仪器被污染，应引入含金的溶液清洗。汞的标准溶液、标准系列最好单独配制，标准系列现用现配。犌犅 其他本方法各元素的定量限分别为：银 、铝 、砷 、硼 、钡 、铍 、钙、镉 、钴 、铬 、铜 、铁、钾、锂 、镁 、锰 、钼 、钠 、镍 、铅 、锑 、硒 、锶 、锡 、钍 、铊 、钛、铀 、钒 、锌、汞 。钾和钠 火焰原子发射光谱法 原理钾和钠容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内其发射强度与浓度成正比。可分别用 和 灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯

31、，水为 规定的二级水。硝酸溶液（）。钾标准储备溶液（）：准确称取 已在 烘至恒重的氯化钾（优级纯），溶于少量水中，加入 硝酸溶液，再用水稀释至 。钠标准储备溶液（）：准确称取 在 烘至恒重的氯化钠（基准试剂），溶于少量水中，加入 硝酸溶液，再用水稀释至 。钾、钠混合标准溶液：吸取适量钾、钠标准储备溶液，用水稀释 倍，使其 含 钾和 钠。仪器和设 原子吸收光谱仪。空气压缩机或空气钢瓶气。乙炔钢瓶气。分析天平：感量为 和 。分析步骤 试样测定按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态：波长：钾 ，钠 ；火焰：贫燃性；测量高度：。将水样直接喷入火焰，测定其钾、钠发射强度。若水样中钾、钠含量较高，可稀释试样

32、；或选择较小的狭缝和较小的增益；或选用次灵敏共振线进行测定。校准曲线的绘制 精确吸取钾、钠混合标准溶液、，用水稀释至，配制为每升含钾、，含钠、的标准系列。应根据水样钾、钠含量高低选择适当的标准系列的质量浓度犌犅 范围。按 水样分析步骤同时测定其发射强度。以质量浓度（）为横坐标、发射强度为纵坐标绘制校准曲线。分析结果的表述试样中钾或钠的含量按式（）计算：（或）犇（）式中：（或）水样中钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升（）；以水样测得的发射强度，从校准曲线上查得的水样中钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升（）；犇 水样稀释倍数。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。

33、其他本法测钾、钠的定量限分别为 和。火焰原子吸收光谱法 原理利用钾、钠基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钾、钠原子的质量浓度成正比。将水样导入火焰原子化器中使钾、钠离子原子化后，分别在其灵敏共振线 和 下测定其吸光度，与标准系列比较定量。钾、钠含量高时，可采用其次灵敏共振线 和 。二者均可用空气乙炔火焰。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的二级水。硝酸溶液（）。钾标准储备溶液：同 。钠标准储备溶液：同 。钾、钠混合标准溶液：吸取适量钾、钠标准储备溶液，用水稀释至 ，含 钾和 钠。仪器和设备 原子吸收光谱仪：配有钾、钠空心阴极灯。空气压

34、缩机或空气钢瓶气。乙炔钢瓶气。警告 乙炔易燃。分析步骤 试样测定按仪器说明书，将仪器调至测钾、钠最佳状态。将水样直接喷入火焰，测定其吸光度。犌犅 试样中钾、钠含量较高时，可转动燃烧器角度，或用次灵敏共振线 和 测定其吸光度。校准曲线的绘制 精确吸取钾、钠混合标准溶液或标准储备溶液，用水稀释配成下列含量的标准系列：钾：、（波长 ）或、（波长 ）。钠：、（波长 ）或、（波长 ）。按 水样分析步骤与试样同时测定。以质量浓度（）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。分析结果的表述同 。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本法测钾和钠的定量限分别为 和 。离

35、子色谱法 原理由于锂、钾、钠三种阳离子的结构不同，它们对阳离子交换树脂的亲合力也不相同，分配系数存在着差异，所以在交换柱中被淋洗的速度也不相同。因此，当水样注入离子色谱仪后，在淋洗液的携带下，流过装有阳离子交换树脂的分离柱时，它们按、的顺序被分离开，然后流入抑制器，将强电解质的淋洗液转变成弱电解质，降低了背景电导。最后流经电导池，依次测定各离子的峰高（或峰面积）。用同样条件下绘制的校准曲线，即可求出水样中、和的含量。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。淋洗液：吸取 甲基磺酸，用水稀释至，摇匀。锂标准储备溶液（）：准确称取 碳酸锂（），加少许水湿润，然后逐滴加

36、入盐酸溶液，使碳酸锂完全溶解后，再过量滴，移入 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。锂标准中间溶液（）：吸取 锂标准储备溶液于 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。锂标准工作溶液（）：吸取 锂标准中间溶液于 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。钠标准储备溶液（）：准确称取 在 灼烧，在干燥器中冷却 的氯化钠（），溶于少量水中，移入 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。钠标准工作溶液（）：吸取 钠标准储备溶液于 容量瓶犌犅 中，加水定容至刻度，混匀。钾标准储备溶液（）：准确称取 在 灼烧，在干燥器中冷却 的硫酸钾（），溶于少量水中，移入 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。钾标准工作溶液（）：吸取 钾标准储备溶液于

37、 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。仪器和设备 离子色谱仪。阳离子保护柱。阳离子分离柱。阳离子抑制器。分析天平：感量为 和 。分析步骤 水样的测定：按仪器说明书的要求，将仪器调至最佳状态。待基线稳定后，用注射器注入待测试样。根据记录的各离子的峰高（或峰面积），从校准曲线上即可求得水样中锂、钠、钾的含量。校准曲线的绘制：准确吸取锂标准工作溶液、和 ；钠标准工作溶液、和 ，钾标准工作溶液、和 于一系列 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，此标准系列的质量浓度（）见表。表标准工作溶液系列浓度元素标准工作溶液系列浓度 按 水样的分析步骤进行测定，记录各离子的峰高（或峰面积），分别以它们的质量浓度为横坐标、峰

38、高（或峰面积）为纵坐标，绘制校准曲线。分析结果的表述试样中（或）的含量按式（）计算：（）犇（）式中：（）水样中（或）的质量浓度，单位为毫克每升（）；从（或）的校准曲线上分别查得的试样中各离子的质量浓度，单位为毫克每升（）；犇 水样稀释倍数。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。犌犅 其他本方法的定量限为：锂 、钾 、钠 。钙 乙二胺四乙酸二钠滴定法 原理在碱性溶液中（）钙离子与钙试剂生成红色的络合物，其不稳定常数大于钙与乙二胺四乙酸二钠络合物的不稳定常数，在此溶液中滴加乙二胺四乙酸二钠溶液，就会将络合的钙试剂取代出来，滴定到终点时，呈现出游离指示剂的纯蓝色

39、。水样碱度大时，应加入盐酸，经煮沸后再进行测定，否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀，使结果偏低。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。刚果红试纸。盐酸溶液（）。氢氧化钠溶液犮（）。钙试剂：称取 钙试剂（），加入 氯化钾，在研钵中充分研磨成细粉后，贮存于密封的暗色瓶中。乙二胺四乙酸二钠标准溶液犮（）：准确称取 乙二胺四乙酸二钠（），溶于 蒸馏水中，按 标定其准确浓度。仪器和设备 滴定管：。移液管：、和。锥形瓶：。分析天平：感量为 和 。分析步骤 吸取 水样，注入 锥形瓶中，放入刚果红试纸一小块，加入盐酸溶液酸化，直到试纸变成蓝紫色。将溶液煮沸 ，冷却后，加

40、氢氧化钠溶液。加入 钙试剂，以 标准溶液滴定至红色变至纯蓝色为止，同时做空白试验，记下用量（溶液保存以测定镁离子）。分析结果的表述试样中钙含量按式（）计算：（）（犞犞）犮 犞 （）犌犅 式中：（）水样中钙的质量浓度，单位为毫克每升（）；犞 滴定中所消耗 溶液体积，单位为毫升（）；犞 空白所消耗 溶液体积，单位为毫升（）；犮 溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；与 标准溶液犮（）相当的以克表示的钙的质量；犞 水样体积，单位为毫升（）；单位换算系数。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。火焰原子吸收光谱法 原理钙的基态原子能吸收钙空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强

41、度与浓度成正比。将水样导入火焰使钙原子化后，在灵敏共振线 下测定吸光度，与标准系列比较定量。使用氧化性火焰。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的二级水。盐酸溶液（）。氯化镧溶液：准确称取 氯化镧（，优级纯），溶于水中，并用水稀释至 ，此溶液含镧。钙标准储备溶液（）：准确称取 已在 烘干的碳酸钙（优级纯）于 烧杯中，加入 水，然后慢慢加入盐酸溶液，使其完全溶解后，再加入盐酸溶液，煮沸赶去二氧化碳，转移至 容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。钙标准中间溶液（）：吸取 钙标准储备溶液，于 容量瓶中，加水定容。仪器和设备 原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯。空气压缩机或空气钢瓶气

42、。乙炔钢瓶气。警告 乙炔易燃。具塞试管：。分析天平：感量为 和 。分析步骤 试样测定吸取 水样于 干燥具塞试管中，加 氯化镧溶液，摇匀。按仪器说明书，将仪器调至测钙最佳状态。将水样直接导入火焰，测定其吸光度。钙含量高时，旋转燃烧器头或选用次灵敏犌犅 线进行测定。校准曲线的绘制 低含量钙校准曲线精确吸取钙标准工作溶液、和 于一系列 容量瓶中，各加 氯化镧溶液，加水定容，摇匀，即得每升含钙、和 的标准系列溶液。按试样测定步骤与试样同时测定。高含量钙校准曲线精确吸取钙标准储备溶液、和 于一系列 容量瓶中，各加 氯化镧溶液，加水至刻度，摇匀，即得每升含钙、和 的标准系列溶液。按试样测定步骤旋转燃烧头或

43、选用次灵敏吸收线与试样同时测定。以质量浓度（）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。分析结果的表述试样中钙含量按式（）计算：（）犇（）式中：（）水样中钙的质量浓度，单位为毫克每升（）；以水样吸光度从校准曲线上查得的钙质量浓度，单位为毫克每升（）；犇 水样稀释倍数。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本法的定量限为 。镁 乙二胺四乙酸二钠滴定法 原理取用乙二胺四乙酸二钠滴定法滴定钙后的溶液，破坏钙试剂指示剂后，当为 时，在铬黑指示剂存在下，以乙二胺四乙酸二钠（简称 ）溶液滴定镁离子，当到达等当点时溶液呈现天蓝色。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试

44、剂均为分析纯，水为 规定的三级水。缓冲溶液（）：将 氯化铵（）溶解于 蒸馏水中，加 氢氧化铵（），用水稀释至 。犌犅 铬黑指示剂（）：准确称取 铬黑（），溶于 三乙醇胺（）中。乙二胺四乙酸二钠标准溶液犮（）：称取 乙二胺四乙酸二钠（），溶解于 蒸馏水中，按 标定其准确浓度。仪器和设备 滴定管：。移液管：、和。锥形瓶：。分析天平：感量为 和 。分析步骤取测定钙后的溶液，以盐酸溶液（）酸化至刚果红试纸变为蓝紫色，放置 ，此时溶液应无色，若颜色不褪时，可加热使之褪色。滴加氨缓冲溶液到刚果红试纸变红，再过量，加滴铬黑指示剂，用 标准溶液滴定，直到溶液颜色呈不变的天蓝色。记录用量。分析结果的表述试样中镁

45、含量按式（）计算：（）犞犮 犞 （）式中：（）水样中镁的质量浓度，单位为毫克每升（）；犞 滴定消耗 标准溶液的体积，单位为毫升（）；犮 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；与 标准溶液犮（）相当的以克表示的镁的质量；犞 水样体积，单位为毫升（）；单位换算系数。精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。火焰原子吸收光谱法 原理利用镁的基态原子能吸收镁空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与浓度成正比。将水样导入火焰使镁离子原子化后，在灵敏共振线 下测定吸光度，与标准系列比较定量。使用氧化型火焰。试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的二级水

46、。犌犅 盐酸溶液（）。氯化镧溶液：准确称取 氯化镧（，优级纯），溶于水后，用水稀释至 。此溶液 含 镧。镁标准储备溶液（）：准确称取 氯化镁（优级纯），溶于水中，用水定容 ，摇匀。镁标准工作溶液（）：吸取 镁标准储备溶液于 容量瓶中，加水定容，摇匀。仪器和设备 原子吸收光谱仪：配有镁空心阴极灯。空气压缩机或空气钢瓶气。乙炔钢瓶气。警告 乙炔易燃。具塞试管：。分析步骤 低含量镁校准曲线的绘制精确吸取镁标准工作溶液、于一系列 容量瓶中，各加 氯化镧溶液及滴盐酸溶液，加水定容，摇匀，即得每升含、和 镁的标准系列溶液。按仪器说明将仪器工作条件调整至测镁最佳状态，选择灵敏吸收线 。依次将镁标准系列溶液导

47、入火焰，测定其吸光度。以质量浓度（）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。一般含量镁校准曲线的绘制精确吸取镁标准工作溶液、和 于一系列 容量瓶中，各加 氯化镧溶液及滴盐酸溶液，加水定容，摇匀，即得每升含、和 镁的标准系列溶液。按仪器说明书将仪器工作条件调至测镁最佳状态，旋转燃烧器头或选用次灵敏吸收线。按 进行测定并绘制校准曲线。试样测定吸取水样 于 干燥具塞试管中，加 氯化镧溶液，摇匀。按 测定其吸光度。分析结果的表述试样中镁含量按式（）计算：（）犇（）式中：（）水样中镁的质量浓度，单位为毫克每升（）；以水样吸光度从校准曲线上查得的镁的质量浓度，单位为毫克每升（）；犌犅 犇 水样稀释倍数。精

48、密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法测镁的定量限为 。铁 火焰原子吸收光谱法 直接法同 。二氮杂菲分光光度法 原理在为条件下，低铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长 处有最大光吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液为 ，可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物，亚硝酸盐，多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样过滤后，不加盐酸羟胺，可测定溶解性低铁含量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮沸，使难溶性铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果为总铁含量。

49、试剂除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 规定的三级水。盐酸溶液（）。乙酸铵缓冲溶液（）：称取 乙酸铵（），溶于 水中，再加入 冰乙酸，混匀，备用。盐酸羟胺溶液（）：称取 盐酸羟胺（），溶于水中，并稀释至 。二氮杂菲溶液（）：准确称取 二氮杂菲（，又名，二氮杂菲，邻二氮菲或邻菲绕啉，有水合物及盐酸盐两种，均可用）溶解于加有滴盐酸（）的水中，并稀释至 。此溶液可测定 以下的低铁。铁标准储备溶液（）：准确称取 硫酸亚铁铵（）（），溶于少量水，加盐酸（），用水定容成 。铁标准工作溶液（）：吸取 铁标准储备溶液，用水定容至 。此溶液使用时现配。仪器 锥形瓶：。具塞比色管：。分光光度计。犌犅

50、分析天平：感量为 和 。分析步骤吸取 混匀的水样（含铁量超过 时，可取适量水样加水稀释至）于 锥形瓶中。另取 锥形瓶个，分别加入铁标准工作溶液、和 ，加水至。向水样及标准系列锥形瓶中各加盐酸溶液和盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩，冷却至室温后移入 比色管中。向水样及标准系列比色管中各加二氮杂菲溶液，混匀后再加 乙酸铵缓冲溶液，各加水至，混匀，放置 。于波长 处，用比色皿，以水为参比，测量吸光度。绘制校准曲线，从曲线上查出试样管中铁的质量。注：所有玻璃器皿每次用前均需用稀硝酸浸泡才能得到理想的结果。注：总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁，取样时应剧烈振摇均匀，并立即取样，以防止结果出现很大的差别