最新《食品安全国家标准》GB8538-2016-kw1.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B8 5 3 82 0 1 6食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法2 0 1 6-1 2-2 3发布2 0 1 7-0 6-2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B8 5 3 82 0 1 6 目 次前言1 范围12 色度的测定13 臭和味24 可见物25 浑浊度26 p H(玻璃电极法)37 溶解性总固体48 总硬度69 总碱度81 0 总酸度91 1 多元素测定1 01 2 钾和钠1 51 3 钙1 91 4 镁2 11 5 铁2 41 6 锰2 51 7 铜2 81 8 锌3

2、 51 9 总铬-石墨炉原子吸收光谱法3 72 0 铅3 82 1 镉4 12 2 总汞4 32 3 银4 62 4 锶4 92 5 锂5 32 6 钡5 52 7 钒5 62 8 锑6 02 9 钴6 33 0 镍6 73 1 铝7 03 2 硒7 4G B8 5 3 82 0 1 6 3 3 砷8 03 4 硼酸盐8 63 5 偏硅酸8 93 6 氟化物9 13 7 氯化物9 83 8 碘化物1 0 03 9 二氧化碳1 0 74 0 硝酸盐1 0 94 1 亚硝酸盐1 1 14 2 碳酸盐和碳酸氢盐1 1 24 3 硫酸盐1 1 44 4 耗氧量1 1 84 5 氰化物1 2 04 6

3、挥发性酚类化合物1 2 54 7 阴离子合成洗涤剂1 2 94 8 矿物油1 3 14 9 溴酸盐1 3 85 0 硫化物1 4 35 1 磷酸盐1 4 65 2 总放射性1 4 75 3 氚1 5 05 4 2 2 6R a放射性1 5 45 5 大肠菌群1 5 75 6 粪链球菌1 6 45 7 铜绿假单胞菌1 6 65 8 产气荚膜梭菌1 6 9附录A 培养基制备1 7 2附录B 饮用天然矿泉水的采集和保存1 8 1G B8 5 3 82 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T8 5 3 82 0 0 8 饮用天然矿泉水检验方法、G B/T5 0 0 9.1 6 72 0 0 3 饮用

4、天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定。本标准与G B/T8 5 3 82 0 0 8相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法”;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录A饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法列入第1 1项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录B硫化物的检验方法列入第5 0项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录B磷酸盐的检验方法列入第5 1项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录B氚的检验方法列入第5 3项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中4.2采集和保存列入附录B;删除了G B/T8 5 3

5、 82 0 0 8中附录B菌落总数的检验方法;删除了G B/T8 5 3 82 0 0 8中4.1 8.2锌试剂环已酮分光光度法;删除了G B/T8 5 3 82 0 0 8中4.2 0.3催化示波极谱法涉及镉的检测,以及4.2 1.3镉的催化示波极谱法;删除了G B/T5 0 0 9.1 6 72 0 0 3中高效液相色谱法。G B8 5 3 82 0 1 61 食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法1 范围本标准规定了饮用天然矿泉水的色度、臭和味、可见物、浑浊度、p H、溶解性总固体、总硬度、总碱度、总酸度、多元素测定、钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒

6、、锑、钴、镍、铝、硒、砷、硼酸盐、偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐、硫酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总放射性、氚、2 2 6R a放射性、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水指标的测定。2 色度的测定2.1 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相同的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1m g/LP t 以(P t C l6)2-形式存在 所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即便轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样测定时需先离心使之清

7、澈。2.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。2.2.1 氯铂酸钾(K2P t C l6)。2.2.2 氯化钴(C o C l26 H2O)。2.2.3 铂-钴标准溶液:称取1.2 4 6g氯铂酸钾(K2P t C l6)和1.0 0 0g干燥的氯化钴(C o C l26 H2O),溶于1 0 0m L水中,加入1 0 0m L盐酸(2 0=1.1 9g/m L),用水定容至10 0 0m L。此标准溶液的色度为5 0 0度。2.3 仪器和设备2.3.1 无色具塞比色管:5 0m L。2.3.2 离心机。2.3.3 分析天平:感量为0.

8、1m g。2.4 分析步骤2.4.1 试样处理吸取5 0m L透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可少取水样,加水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。2.4.2 测定另取比色管1 1支,分别加入铂-钴标准溶液(2.2.3)0m L、0.5 0m L、1.0 0m L、1.5 0m L、2.0 0m L、G B8 5 3 82 0 1 62 2.5 0m L、3.0 0m L、3.5 0m L、4.0 0m L、4.5 0m L和5.0 0m L,加水至刻度,摇匀,即配制成色度为0度、5度、1 0度、1 5度、2 0度、2 5度、3 0度、3 5度、4 0度、4 5度和5 0度的标准系列。将水样与

9、铂-钴标准色列比较,如水样与标准系列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。2.5 分析结果的表述试样中色度按式(1)计算:色度=V15 0 0V(1)式中:色度 单位为度;V1 相当于铂-钴标准溶液的用量,单位为毫升(m L);V 水样体积,单位为毫升(m L)。3 臭和味3.1 臭分析步骤量取1 0 0m L水样,置于2 5 0m L锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按等级记录其强度,见表1。3.2 味分析步骤取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下去,品尝水的味道,加以描述,并按等级记录其强度,见表1。表1 臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般

10、饮用者甚难察觉,但臭、味敏感者可以发觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味4 可见物将水样摇匀,用肉眼直接观察,记录。5 浑浊度5.1 原理在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度G B8 5 3 82 0 1 63 越大,表示浑浊度越高。5.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。5.2.1 硫酸肼溶液(1 0g/L):称取1.0 0 0g硫酸肼(NH2)2H2S O4 加水溶解,并定容至1 0 0m L容量瓶中。警告 溶液具有致癌毒性,避免吸入

11、、摄入、皮肤接触!5.2.2 六亚甲基四胺溶液(1 0 0g/L):称取1 0.0 0g六亚甲基四胺(C H2)6N4 加水溶解,并定容至1 0 0m L容量瓶中。5.2.3 福尔马肼标准混悬液:分别吸取5.0 0m L硫酸肼溶液,5.0 0m L六亚甲基四胺溶液于1 0 0m L容量瓶内,混匀,在2 53放置2 4h后,加入水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为4 0 0NTU。本标准溶液可使用一个月。5.2.4 福尔马肼标准工作液:将福尔马肼标准混悬液用水稀释1 0倍。稀释后浑浊度为4 0NTU,使用时再根据需要适当稀释。5.3 仪器和设备散射式浑浊度仪。5.4 分析步骤按仪器使用说明书进行

12、操作,浑浊度超过4 0NTU时,可用水稀释后测定。5.5 分析结果的表述根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算出结果。6 p H(玻璃电极法)6.1 原理p H是水中氢离子活度倒数的对数值,是评价水质的重要参数。水受到污染时会引起p H发生较大变化;水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的p H明显降低。水的p H用玻璃电极法测定。以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,在2 5时,每单位p H标度相当于5 9.1mV电动势变化值,在仪器上直接以p H的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。

13、6.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。6.2.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取1 0.2 1g在1 0 5烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于水中,并稀释至10 0 0m L,此溶液的p H在2 0时为4.0 0,不同温度下的p H见表2。6.2.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.4 0g在1 0 5烘干2h的磷酸二氢钾(KH2P O4)和3.5 5g磷酸氢二钠(N a2H P O4),溶于水中,并稀释至10 0 0m L。此溶液的p H在2 0时为6.8 8,不同温度下的p H见表2。6.2.3 四硼酸钠标准缓冲溶

14、液:称取3.8 1g四硼酸钠(N a2B4O71 0 H2O),溶于水中,并稀释至10 0 0m L,此溶液的p H在2 0时为9.2 2,不同温度下的p H见表2。G B8 5 3 82 0 1 64 表2 标准缓冲溶液在不同温度下的p H温度标准缓冲溶液,p H苯二甲酸氢钾缓冲溶液(6.2.1)混合磷酸盐缓冲溶液(6.2.2)四硼酸钠缓冲溶液(6.2.3)04.0 06.9 89.4 654.0 06.9 59.4 01 04.0 06.9 29.3 31 54.0 06.9 09.2 82 04.0 06.8 89.2 22 54.0 16.8 69.1 83 04.0 26.8 59.

15、1 43 54.0 26.8 49.1 04 04.0 46.8 49.0 76.3 仪器和设备6.3.1 p H计:测量范围01 4,读数精度0.0 2。6.3.2 玻璃电极。6.3.3 饱和甘汞电极。6.4 分析步骤6.4.1 玻璃电极在使用前应放入水中浸泡2 4h以上。6.4.2 仪器校正:仪器开启0.5h后,按仪器使用说明书操作,进行调零、温度补偿以及满刻度校正。6.4.3 p H定位:选用一种与被测水样p H接近的标准缓冲溶液,重复定位1次2次,当水样p H7.0时,则用四硼酸钠缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。6.4.4 用洗瓶以水缓缓淋洗2个电极数次

16、,再以水样淋洗6次8次,然后插入水样中,1m i n后直接从仪器上读出p H。注1:当室温升高时,甘汞电极内的饱和氯化钾溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故电极内应保持一定量氯化钾晶体。注2:p H大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定p H。7 溶解性总固体7.1 1 0 5干燥-重量法7.1.1 原理溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.4 5m滤膜过滤除去悬浮物,取一定体积滤液蒸干,在1 0 5干燥至恒重,可测得蒸发残渣含量,将溶解性固体含量加上碳酸氢盐含量的一半(碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性总固体。G B8 5 3 82 0 1 65 7.1

17、.2 仪器和设备7.1.2.1 蒸发皿。7.1.2.2 烘箱:控温精度1。7.1.2.3 水浴槽。7.1.2.4 干燥器。7.1.2.5 分析天平:感量0.1m g。7.1.3 分析步骤将洗净的蒸发皿放入烘箱内于1 0 5干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称重。重复干燥、冷却、称重,直至恒重(连续两次的称量差值小于0.0 0 05g)。吸取适量(使测得可溶性固体为2.5m g 2 0 0m g)清澈水样(含有悬浮物的水样应经0.4 5m滤膜过滤)于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。将蒸发皿放入烘箱内,于1 0 5干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称量。重复干燥、冷却、称量,直至恒重。

18、7.1.4 分析结果的表述试样中溶解性总固体的含量按式(2)计算:=(m2-m1)10 0 0V+12(HC O3-)(2)式中:水样中的溶解性总固体的含量,单位为毫克每升(m g/L);m2 蒸发皿和溶解性固体质量,单位为毫克(m g);m1 蒸发皿质量,单位为毫克(m g);10 0 0 换算系数;V 水样体积,单位为毫升(m L);(HC O3-)碳酸氢盐的含量,单位为毫克每升(m g/L)。7.1.5 精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。7.2 1 8 0干燥-重量法7.2.1 原理当水样存在永久硬度时,构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时形

19、成硫酸盐和氯化物,用1 0 5干燥法测定时,由于钙、镁的硫酸盐所含结晶水不能去除完全,将使结果偏高;钙、镁的氯化物由于具有很强的吸湿性,对测量精度也将产生影响。向水样中预先加入适量的碳酸钠,使钙、镁离子在蒸干后形成碳酸盐,并在1 8 0干燥,将使上述影响得以消除。7.2.2 试剂和材料碳酸钠(N a2C O3)。7.2.3 仪器和设备同7.1.2。G B8 5 3 82 0 1 66 7.2.4 分析步骤称取0.2g 0.4g碳酸钠(N a2C O3)于洗净的瓷蒸发皿中,放入烘箱于1 8 0干燥2h。取出放干燥器中冷却至室温,称重。重复干燥、冷却、称重,直至恒重(连续两次称量差值小于0.0 0

20、 05g)。吸取适量清澈水样于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。将蒸发皿在烘箱内于1 8 0干燥2h,然后取出放干燥器中冷却至室温,称量。重复干燥、冷却、称量,直至恒重。7.2.5 分析结果的表述同7.1.4。7.2.6 精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。8 总硬度8.1 原理当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当p H=1 0时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的蓝色。由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达等当点

21、时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很小时,需要加入已知量的镁盐,以使等当点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量络合性乙二胺四乙酸镁盐,以保证明显的终点。8.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。8.2.1 缓冲溶液(p H=1 0):将6 7.5g氯化铵(NH4C l)溶于3 0 0m L蒸馏水中,加5 7 0m L氢氧化铵(2 0=0.9 0g/m L),用水稀释至10 0 0m L。8.2.2 铬 黑T指示 剂(5g/L):称 取0.5g铬 黑T(C2 0H1 2N3N a O7

22、S),溶 于1 0 0 mL三 乙 醇 胺(C6H1 5NO3)中。8.2.3 硫化钠溶液(5 0g/L):称取5.0g硫化钠(N a2S9 H2O),溶于水中,并稀释至1 0 0m L。8.2.4 盐酸羟胺溶液(1 0g/L):称取1.0g盐酸羟胺(NH2OHHC l),溶于水中,并稀释至1 0 0m L。8.2.5 氰化钾溶液(1 0 0g/L):称取1 0.0g氰化钾(K C N),溶于水中,并稀释至1 0 0m L。警告 此溶液剧毒。8.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准溶液(E D T A-2 N a标准溶液)c(C1 0H1 4N2O8N a22 H2O)=0.0 1m o l/L:称取

23、3.7 2g乙二胺四乙酸二钠(简称E D T A-2 N a),溶解于10 0 0m L蒸馏水中,按8.2.6.1和8.2.6.2标定其准确浓度。8.2.6.1 锌标准溶液:准确称取0.6g 0.7g纯金属锌粒,溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至10 0 0m L。锌标准溶液的浓度按式(3)计算:c(Z n)=m6 5.3 8(3)G B8 5 3 82 0 1 67 式中:c(Z n)锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);m 锌的质量,单位为毫克(m g);6 5.3 8 锌的摩尔质量,单位为克(g)。8.2.6.2 吸取2 5.0m L锌

24、标准溶液于1 5 0m L锥形瓶中,加入2 5m L蒸馏水,加入几滴氨水至有微弱氨味,再加5m L缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用E D T A-2 N a标准溶液滴定至不变的蓝色,同时做空白试验。E D T A-2 N a标准溶液的浓度按式(4)计算:c(E D T A-2 N a)=c(Z n)V2V1-V0(4)式中:c(E D T A-2 N a)E D T A-2 N a标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);c(Z n)锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V2 锌标准溶液的体积,单位为毫升(m L);V1 消耗E D T A-2 N a标准溶液

25、的体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗E D T A-2 N a标准溶液的体积,单位为毫升(m L)。8.3 仪器和设备8.3.1 滴定管:2 5m L。8.3.2 移液管:5 0m L、2 5m L和5m L。8.3.3 锥形瓶:1 5 0m L。8.3.4 分析天平:感量为0.0 1g。8.4 分析步骤8.4.1 吸取5 0.0m L水样(若硬度过大,可少取水样,用水稀释至5 0m L,若硬度过低,改用1 0 0m L),置于1 5 0m L锥形瓶中。8.4.2 加入1m L2m L缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,立即用E D T A-2 N a标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天

26、蓝色为止,同时做空白试验,记录用量。8.4.3 若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5m L盐酸羟胺及1m L硫化钠溶液或0.5m L氰化钾溶液再行滴定。8.4.4 水样中钙、镁含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,滴定时不易转化。8.5 分析结果的表述试样中总硬度按式(5)计算:(C a C O3)=(V1-V0)c(E D T A-2 N a)1 0 0.0 9V10 0 0(5)式中:(C a C O3)总硬度(以C a C O3计),单位为毫克每升(m g/L);V1 滴定中消耗E D T A-2 N a标准溶液体

27、积,单位为毫升(m L);V0 空白消耗E D T A-2 N a标准溶液体积,单位为毫升(m L);c(E D T A-2 N a)E D T A-2 N a标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);1 0 0.0 9 与1.0 0m L E D T A-2 N a标准溶液c(E D T A-2 N a)=1.0 0 0m o l/L 相当的以克G B8 5 3 82 0 1 68 表示的碳酸钙的质量;V 水样体积,单位为毫升(m L)。8.6 精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。9 总碱度9.1 原理碱度是水介质与氢氧化物反应的定量能

28、力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一p H而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的含量,以m g/L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的p H有关。本法采用甲基橙作指示剂,终点p H为4.0,所测得的碱度称总碱度。9.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。9.2.1 盐酸标准溶液c(HC l)=0.0 5m o l/L配制:量取4.2m L盐酸(2 0=1.1 9g/m L),溶于水中,并稀释至10 0 0m L。标定:称取0.1g 0.2g(准确到0.0 0 01g)于2 5 0干燥至恒重的碳酸钠(N a2C O3,基准试剂

29、)于2 5 0m L锥形瓶中,加5 0m L水溶解,加4滴甲基橙指示剂,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。盐酸标准溶液浓度按式(6)计算:c(HC l)=m(V-V0)0.0 5 29 9(6)式中:c(HC l)盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);m 碳酸钠的质量,单位为克(g);V 滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(m L);0.0 5 29 9 与1.0 0m L盐酸标准溶液c(HC l)=1.0 0 0m o l/L 相当的以克表示的碳酸钠的质量。9.2.2 甲基橙指示

30、剂(0.5g/L):称取0.0 5 0g甲基橙(C1 4H1 4O3N3S N a),溶于7 0的水中,冷却,稀释至1 0 0m L。9.3 仪器和设备9.3.1 滴定管:2 5m L。9.3.2 移液管:5 0m L。9.3.3 锥形瓶:2 5 0m L。9.3.4 分析天平:感量为0.1m g和0.0 1g。9.4 分析步骤吸取5 0.0m L水样于2 5 0m L锥形瓶中,加4滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。9.5 分析结果的表述试样中总碱度按式(7)计算:G B8 5 3 82 0 1 69 (C a C O3)=c(HC l)5 0.0 4V1V10 0 0

31、(7)式中:(C a C O3)水样的总碱度,单位为毫克每升(m g/L);c(HC l)盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);5 0.0 4 与1.0 0m L氢氧化钠标准溶液c(N a OH)=1.0 0 0m o l/L 相当的以克表示的总碱度(以C a C O3计)的质量;V1 滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积,单位为毫升(m L);V 水样体积,单位为毫升(m L)。9.6 精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。1 0 总酸度1 0.1 原理酸度是水介质与氢氧化物反应的定量能力,通过用强碱标准溶液将一定体积的水样滴定至某一p

32、 H而定量确定。测量结果用相当于碳酸钙(C a C O3)的含量,以m g/L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的p H有关。本法采用酚酞作指示剂,终点p H为8.3,所测定的酸度称为总酸度。1 0.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。1 0.2.1 无二氧化碳水:将水煮沸1 5m i n,然后在不与大气二氧化碳接触的条件下冷却至室温。此水p H应大于6.0,否则应延长煮沸时间。最好用时制备。1 0.2.2 氢氧化钠标准溶液c(N a OH)=0.0 5m o l/L。1 0.2.2.1 配制称取2 0g氢氧化钠,溶于1 0 0m

33、L水中,摇匀,移入聚乙烯瓶中,密闭放置至溶液清亮。吸取上层清液1 0m L,注入装有10 0 0m L水的聚乙烯瓶中,密闭保存。1 0.2.2.2 标定称取0.2g 0.3g(精确到0.0 0 01g)于1 0 5 1 1 0干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(KH C8H4O4,基准试剂)于2 5 0m L锥形瓶中,加5 0m L水溶解,加4滴酚酞指示剂,用配制的氢氧化钠溶液滴定至粉红色。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液浓度按式(8)计算:c(N a OH)=m(V-V0)0.2 0 42(8)式中:c(N a OH)氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);m 邻苯二甲酸氢钾的质量

34、,单位为克(g);V 滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(m L);0.2 0 42 与1.0 0m L氢氧化钠标准溶液c(N a OH)=1.0 0 0m o l/L 相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。1 0.2.3 酚酞指示剂(5g/L):称取0.2 5g酚酞(C2 0H1 4O4),用乙醇(C2H5OH)=9 5%溶解并稀释至5 0m L。G B8 5 3 82 0 1 61 0 1 0.3 仪器和设备1 0.3.1 滴定管:2 5m L。1 0.3.2 移液管:5 0m L。1 0.3.3 锥形

35、瓶:2 5 0m L。1 0.4 分析步骤吸取5 0.0m L水样于2 5 0m L锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至恰呈浅粉红色,记录其用量。1 0.5 分析结果的表述试样中总酸度按式(9)计算:(C a C O3)=c(N a OH)5 0.0 4V1V10 0 0(9)式中:(C a C O3)水样的总酸度,单位为毫克每升(m g/L);c(N a OH)氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);5 0.0 4 与1.0 0m L氢氧化钠标准溶液c(N a OH)=1.0 0 0m o l/L 相当的以克表示的总酸度(以C a C O3计)的质量;V1

36、滴定水样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(m L);V 水样体积,单位为毫升(m L);10 0 0 换算系数。1 0.6 精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。1 1 多元素测定1 1.1 电感耦合等离子体发射光谱法1 1.1.1 原理利用I C P源等离子体产生的高温,使试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线,通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。1 1.1.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G

37、 B/T6 6 8 2规定的一级水。1 1.1.2.1 硝酸(=1.4 2g/m L)。1 1.1.2.2 硝酸溶液(2+9 8)。1 1.1.2.3 金属离子标准储备溶液:选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。1 1.1.2.4 混合校准标准溶液:配制混合校准标准溶液,其浓度为1 0m g/L。1 1.1.3 仪器和设备1 1.1.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪,具有轴向或者双向观测功能的仪器。G B8 5 3 82 0 1 61 1 1 1.1.3.2 超水制备仪。1 1.1.4 分析步骤1 1.1.4.1 仪器操作条件:根据所使用的仪器的制造厂家的说明,使仪器达

38、到最佳工作状态。1 1.1.4.2 标准系列的制备:吸取标准工作溶液,用硝酸溶液配制铝、钡、铍、硼、钙、铬、钴、铜、铁、镁、锰、钼、镍、钾、硅、银、钠、锂、锶、钒和锌混合标准0m g/L、0.1m g/L、0.5m g/L、1.0m g/L、1.5m g/L、2.0m g/L、5.0m g/L。1 1.1.4.3 标准系列的测定:仪器开机,点火稳定达到测定条件后。分别测定标准系列,绘制校准曲线,计算回归方程。1 1.1.4.4 试样的测定:直接进样。1 1.1.5 分析结果的表述根据试样信号计数,从校准曲线或回归方程中查得试样中各元素含量(m g/L)。1 1.1.5.1 校正1 1.1.5.

39、1.1 稀释校正:如果试样在制备过程中稀释或浓缩,稀释系数(D F)按式(1 0)计算:D F=最后的质量或体积开始的质量或体积(1 0)1 1.1.5.1.2 光谱干扰校正:用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正干扰系数的方法来校正光谱干扰。在同试样相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系数。除非每天的分析条件都相同或长期一致。每次测定试样时,其结果产生影响的干扰校正系数也要进行测定。从高纯的储备溶液按式(1 1)计算干扰校正系数(Ki j)。Ki j=元素i的表观浓度干扰元素j的实际浓度(1 1)元素i的浓度在储备液中和在空白中不同。对元素i和元素j、k

40、、l光谱干扰的校正浓度可用下式计算(已经对基线漂移进行校正)。元素i光谱干扰校正浓度=i浓度-(Ki j)(干扰元素j浓度)-(Kj k)(干扰元素k浓度)-(Ki j)(干扰元素l浓度)。如果背景校正用于元素i则干扰校正系数可能为负值。干扰线在波长背景中要比在波长峰顶上Ki j为负的几率大。在元素j、k、l的线性范围内测定其浓度值。对于计算相互干扰需要用迭代法或矩阵法。1 1.1.5.1.3 非光谱干扰校正:如果非光谱干扰校正是必要的,可以采用标准加入法。元素在加入标准中和在试样中的物理和化学形式是一样的。干扰作用不受加标金属浓度的影响,加标浓度在试样中元素浓度的5 0%到1 0 0%之间,

41、以便不会降低测量精度,多元素影响的干扰也不会带来错误的结果。仔细选择离线点后,用背景校正将该方法用于试样系列中所有的元素。如果加入元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加入法。1 1.1.6 精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。1 1.1.7 其他本法对各种元素的定量限、所用测量波长见表3。G B8 5 3 82 0 1 61 2 表3 推荐的波长、定量限元素波长/n m定量限/(g/L)元素波长/n m定量限/(g/L)铝3 0 8.2 24 0锰2 5 7.6 10.5钡4 5 5.4 01钼2 0 2.0 38铍3 1 3.0 40.2镍2

42、3 1.6 06硼2 4 9.7 71 1钾7 6 6.4 92 0钙3 1 7.9 31 1钴2 2 8.6 22.5铬2 6 7.7 21 9硅(S i O2)2 1 2.4 12 0铜3 2 4.7 59银3 2 8.0 71 3铁2 5 9.9 44.5钠5 8 9.0 05镁2 7 9.0 81 3钒2 9 2.4 05锌2 1 3.8 61锶4 0 7.7 70.5锂6 7 0.7 811 1.2 电感耦合等离子体质谱法1 1.2.1 原理I C P-M S由离子源和质谱仪两个主要部分构成。试样溶液经过雾化由载气送入I C P炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电

43、荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即试样的浓度与质谱的积分面积成正比,通过测量质谱的峰面积来测定试样中元素的浓度。1 1.2.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。1 1.2.2.1 硝酸(=1.4 2g/m L):优级纯。1 1.2.2.2 硝酸溶液(1+9 9)。1 1.2.2.3 各种元素标准储备溶液:选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。1 1.2.2.4 混合标准工作溶液:取适量的混合标准储备溶液或各单标标准储备溶液

44、,用硝酸溶液逐级稀释至相应的浓度,配制成下列浓度的混合标准工作溶液:钾、钠、钙、镁为=1 0 0.0g/m L;锂、锶为=1 0.0g/m L;银、铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌为=1.0g/m L;汞为=0.1 0g/m L。1 1.2.2.5 质谱调谐液:推荐选用锂、钇、铈、铊、钴为质谱调谐液,混合溶液L i、Y、C e、T l、C o的浓度为1 0n g/m L。1 1.2.2.6 内标溶液:推荐选用锂、钪、锗、钇、铟、铋为内标溶液,混合溶液L i、S c、G e、Y、I n、B i的浓度为1 0g/m L,使用前用硝酸溶液稀释

45、至1g/m L。可选择全部或部分元素作为内标溶液,在线添加内标,也可以不添加内标直接进样进行分析,推荐的分析物质量、内标见表4。G B8 5 3 82 0 1 61 3 表4 推荐的分析物质量、内标元素分析物质量内标银1 0 7I n银1 0 9I n铝2 7S c砷7 5G e硼1 1S c钡1 3 5I n铍96L i钙4 0S c镉1 1 1I n镉1 1 4I n钴5 9S c铬5 2S c铬5 3S c铜6 3S c铜6 5S c铁5 6S c铁5 7S c钾3 9S c锂7S c镁2 4S c锰5 5S c钼9 8I n钠2 3S c镍6 0S c镍6 2S c铅2 0 8B i锑

46、1 2 1I n锑1 2 3I n硒7 7G e锶8 8Y锡1 1 8I n锡1 2 0I n钍2 3 2B i铊2 0 3B iG B8 5 3 82 0 1 61 4 表4(续)元素分析物质量内标铊2 0 5B i钛4 8S c铀2 3 5B i铀2 3 8B i钒5 1S c锌6 6G e锌6 8G e汞2 0 2B i1 1.2.3 仪器和设备1 1.2.3.1 电感耦合等离子体质谱仪。1 1.2.3.2 超水制备仪。1 1.2.4 分析步骤1 1.2.4.1 仪器操作使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项指标达到测定要求。1 1.2.4.2 标准系列的制

47、备吸取混合标准工作溶液,用硝酸溶液配制成铝、锰、铜、锌、钡、钴、硼、铁、钛浓度为0n g/m L、5.0n g/m L、1 0.0n g/m L、5 0.0n g/m L、1 0 0.0n g/m L、5 0 0.0n g/m L;银、砷、铍、铬、镉、钼、镍、铅、硒、锑、锡、铊、铀、钍、钒浓度为0n g/m L、0.5n g/m L、1.0n g/m L、1 0.0n g/m L、5 0.0n g/m L、1 0 0.0n g/m L;钾、钠、钙、镁浓度为0g/m L、0.5g/m L、5.0g/m L、1 0.0g/m L、5 0.0g/m L、1 0 0.0g/m L;锂、锶浓度为0g/m

48、 L、0.0 5g/m L、0.1 0g/m L、0.5 0g/m L、1.0g/m L、5.0g/m L;汞浓度为0n g/m L、0.1 0n g/m L、0.5 0n g/m L、1.0n g/m L、1.5n g/m L、2.0n g/m L的标准系列。1 1.2.4.3 测定开机,当仪器真空度达到要求时,用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标,当仪器各项指标达到测定要求,引入在线内标,观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合,符合要求后,将标准系列引入仪器。进行相关数据处理,绘制标准曲线、计算回归方程。相同条件下,将试样溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出试

49、样中元素的浓度。1 1.2.5 分析结果的表述以试样管中各元素的信号强度C P S,从校准曲线或回归方程中查得试样管中各元素的含量(m g/L,或g/L)。注:由于汞元素易沉积在镍的采样锥或截取锥上,饮用水和水源水中汞元素含量很低,因而引入仪器的汞标准溶液浓度范围应尽量低,满足测定需要即可。若仪器被污染,应引入含金的溶液清洗。汞的标准溶液、标准系列最好单独配制,标准系列现用现配。G B8 5 3 82 0 1 61 5 1 1.2.6 其他本法各元素的定量限分别为:银0.0 3g/L、铝0.6g/L、砷0.0 9g/L、硼0.9g/L、钡0.3g/L、铍0.0 3g/L、钙6.0g/L、镉0.

50、0 6g/L、钴0.0 3g/L、铬0.0 9g/L、铜0.0 9g/L、铁0.9g/L、钾3.0g/L、锂0.3g/L、镁0.4g/L、锰0.0 6g/L、钼0.0 6g/L、钠7.0g/L、镍0.0 7g/L、铅0.0 7g/L、锑0.0 7g/L、硒0.0 9g/L、锶0.0 9g/L、锡0.0 9g/L、钍0.0 6g/L、铊0.0 1g/L、钛0.4g/L、铀0.0 4g/L、钒0.0 7g/L、锌0.8g/L、汞0.0 7g/L。1 2 钾和钠1 2.1 火焰原子发射光谱法1 2.1.1 原理钾和钠容易电离,在火焰中具有较高的发射强度,且在一定范围内其发射强度与浓度成正比。可分别用