最新《食品安全国家标准》GB31604.26-2016-kw.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 6食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定2 0 1 6-1 0-1 9发布2 0 1 7-0 4-1 9实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 3 2 9 6.72 0 0 9 食品接触材料 塑料中表氯醇含量的测定 高效液相色谱法及S N/T2 8 9 72 0 1 1 出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中环氧氯丙烷的测定 气相色谱法。本标准与G B/T2 3 2 9 6.72 0 0 9相比,

2、主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定”;增加了适用范围;修改了涂层的制样方法;增加了食品接触材料及制品中环氧氯丙烷迁移量的检测方法。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 61 食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定1 范围本标准规定了食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷迁移量的测定方法,其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸制品)中环氧氯丙烷的测定

3、,气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的迁移量的测定。环氧氯丙烷的测定2 原理试样中环氧氯丙烷经1,4-二氧六环提取后,提取液用微蒸馏装置进行蒸馏,馏出液中的环氧氯丙烷经衍生后,其衍生物经过液相色谱分离,用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量,换算出试样中环氧氯丙烷的含量。采用外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。3.1.2 9,1 0-二甲氧基蒽-2-磺酸钠(C1 6H1 3N a O5S),即D A S-N a。3.1.3 1,4

4、-二氧六环(C4H8O2):纯度大于9 9%,含水量应小于0.0 1%。3.1.4 甲醇(CH4O):色谱纯。3.1.5 强酸性阳离子交换树脂。3.1.6 氮气:纯度大于或等于9 9.9%。3.1.7 冰块。3.2 试剂配制3.2.1 甲醇溶液(8 0%,体积分数)量取4 0 0m L甲醇于5 0 0m L容量瓶中,用水定容。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 62 3.2.2 9,1 0-二甲氧基蒽-2-磺酸试剂(D A S试剂)用2 0 0m L甲醇溶液(8 0%,体积分数)活化约5 0g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂,然后用树脂填充内径为1c m的玻璃柱,直至树脂高度约2 0c

5、 m,备用。称取1 0 0m g的D A S-N a于预先盛有2 0m L甲醇的烧杯中,加热溶解,将溶液分2次3次全部过强酸性阳离子交换树脂。用甲醇洗脱,使流出液流速约为0.5m L/m i n,收集p H为12时的洗脱液,直至p H开始上升。将所得洗脱液用氮吹仪吹干,制得D A S试剂。应避光保存,保存期为一年。3.2.3 D A S-乙腈溶液(5m g/m L)称取2 0m g(精确至0.1m g)D A S试剂溶解于4m L乙腈中。临用现配,避光保存。3.3 标准品环氧氯丙烷(C3H5C l O,C A S号:1 0 6-8 9-8),纯度9 9%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物

6、质。3.4 标准溶液配制3.4.1 环氧氯丙烷标准储备液(1m g/m L)称取1 0 0m g(精确至0.1m g)环氧氯丙烷于1 0 0m L容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。溶液于-2 02 0避光密封储存,有效期为3个月。3.4.2 环氧氯丙烷标准使用液(4 0 g/m L)准确移取2.0m L的环氧氯丙烷标准储备液(1m g/m L)至5 0m L容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。3.4.3 环氧氯丙烷的标准中间溶液分别移取0.0m L、0.5m L、1.0m L、2.0m L、3.0m L、4.0m L、5.0m L的环氧氯丙烷标准使用液(4 0g/m L)于7个2 5m L的容量

7、瓶中,用1,4-二氧六环定容。标准中间液的浓度分别为0.0g/m L、0.8g/m L、1.6g/m L、3.2g/m L、4.8g/m L、6.4g/m L、8.0g/m L。3.4.4 环氧氯丙烷标准工作溶液分别移取1 0.0m L1,4-二氧六环于7个样品瓶中,再分别准确加入1 0 0L环氧氯丙烷标准中间溶液,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封。并将样品瓶标记为Ab。环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分别为:0g/L、8g/L、1 6g/L、3 2g/L、4 8g/L、6 4g/L、8 0g/L。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪:配有2 0L定量环和荧光检测器。4.2 分析天平:感量分别为1

8、m g和0.1m g。4.3 微蒸馏装置(如图A.1所示)。4.4 氮吹仪。4.5 样品瓶:2 0m L,配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫,隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 63 注:如果没有合适样品瓶,可用顶空瓶代替。4.6 移液器:5 0L、1 0 0L。4.7 分析天平:感量0.1m g。4.8 微孔滤膜:0.2 2m。注:使用的滤膜不应对环氧氯丙烷衍生物有吸附作用。4.9 容量瓶。5 分析步骤5.1 试样制备测试与食品接触的塑料制品及纸和纸板样品时,样品裁剪成若干个面积为2d m2的小片,任取其中两片作平行试样。将2d m2的小片切割成

9、大小1c m2的碎片,备用。对于涂层样品则轻轻刮下约0.2g,备用。5.2 试样溶液的制备5.2.1 塑料及纸制品试样提取液的制备将备用待测的塑料或纸制品称量0.5 0g(精确至0.1m g)后,浸入5 0.0m L的1,4-二氧六环中,密封。在室温下提取6h。移取1 0.0m L提取液于2 0m L样品瓶中,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封,并将顶空瓶标记为瓶As。5.2.2 涂层提取液的制备称取0.1 5g(精确至0.1m g)备用的涂层样品,浸入1 5.0m L的1,4-二氧六环中,密封。在室温下提取6h。移取1 0.0m L提取液于样品瓶中,加入磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密封,并将样品瓶标

10、记为瓶As。注1:本标准规定了塑料制品、纸和纸板制品及涂层制品中环氧氯丙烷含量的测定方法。预期也可用于其他任何含有环氧氯丙烷的食品接触材料及制品。注2:如果塑料包装试样或容器涂层较厚,应该提高温度或延长提取时间。整个提取过程应在密闭环境中进行以防止环氧氯丙烷逸出。5.3 空白溶液的制备移取1 0.0m L未与塑料、纸制品或涂层样品接触的1,4-二氧六环转入2 0m L样品瓶中,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封,并将样品瓶标记为A0。5.4 1,4-二氧六环提取液的蒸馏应用图A.1的微蒸馏装置,将1,4-二氧六环提取液进行蒸馏,收集部分馏出液。图A.1中瓶A为5.2.1、5.2.2、5.3和3.

11、4.4中的样品瓶,其中分别含有1 0m L的试样提取溶液、空白溶液和标准工作溶液。另取2 0m L样品瓶,于体积为3m L处进行标记后用隔垫和铝盖密封。将密封后的样品瓶称量(精确至0.1m g),并标记为瓶B。如图A.1所示,瓶A和瓶B通过外层套有聚四氟乙烯的不锈钢管连接,钢管刺入瓶A中的深度为1c m2c m,刺入瓶B中的深度3c m4c m。为避免管口堵塞,应在样品瓶的瓶塞上预先刺一个小孔,使钢管可迅速刺入瓶中。同时,在瓶B的盖子上插入注射器针头以避免瓶中压力过大。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 64 将瓶A置于加热板上,将瓶B置于装有冰水混合物的烧杯中。加热瓶A,使其中1,4

12、-二氧六环提取液沸腾,继续缓慢加热使瓶A中的1,4-二氧六环提取液蒸馏至瓶B中,直至瓶B中馏出液面达到3m L标记处。将瓶A从加热板上移开,移去瓶B中的注射器针头和不锈钢管。用滤纸仔细擦干瓶B。将瓶B重新称量(精确至0.1m g),根据两次称量的差值和1,4-二氧六环的密度,计算馏出液的体积。馏出液可于04密闭储存2周。5.5 环氧氯丙烷的衍生打开含有馏出液的瓶B铝盖,加入5 0LD A S-乙腈溶液(5m g/m L),用隔垫和铝盖密封。将样品瓶置于7 5烘箱中1 7h1h。然后将衍生溶液冷却至室温,并用0.2 2m的微孔滤膜过滤,滤液待测。环氧氯丙烷的D A S衍生物对光十分敏感,衍生应在

13、避光条件下操作,衍生液可在室温下避光保存2d。5.6 仪器参考条件仪器参考条件列出如下:a)色谱柱:C8,柱长2 5 0mm,内径为4.6mm,粒径为5m,或相当者;b)流动相:乙腈和水,流动相梯度淋洗条件见表1;c)进样量:2L;d)流速:2m L/m i n;e)柱温:室温;f)荧光检测器:激发波长2 6 2n m,发射波长4 9 0n m。表1 梯度淋洗条件时间/m i n乙腈/%水/%05 54 555 54 51 57 03 01 87 03 02 15 54 53 15 54 55.7 标准曲线的制作按照5.6的测定条件,将标准工作溶液按5.4和5.5处理后得到的衍生物溶液依次进样

14、,测量环氧氯丙烷的D A S衍生物的峰面积(如果环氧氯丙烷的D A S衍生物的两个同分异构体出现两个峰,则将两个同分异构体的峰面积相加)。以标准工作溶液中环氧氯丙烷浓度为横坐标,以环氧氯丙烷衍生物的峰面积乘以系数K后的值为纵坐标,绘制标准曲线。环氧氯丙烷标准溶液衍生物的液相色谱图见附录B。注:K为瓶B接收的馏出液体积除以瓶A中用于蒸馏的1,4-二氧六环提取液体积(1 0m L)。5.8 试样的测定将空白溶液和试样衍生物溶液依次进样测量。根据样品中环氧氯丙烷衍生物的峰面积乘以相应的G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 65 系数K后,由标准曲线得到1,4-二氧六环提取液中环氧氯丙烷的浓度。

15、6 分析结果的表述试样中环氧氯丙烷的含量,按式(1)计算:X=Vm1 0-3(1)式中:X 试样中环氧氯丙烷的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);标准曲线得到的1,4-二氧六环提取液中环氧氯丙烷的浓度,单位为微克每升(g/L);V 用于试样提取的1,4-二氧六环溶液总体积,单位为毫升(m L);m 试样的质量,单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。8 其他方法的塑料制品、纸和纸板、涂层制品中环氧氯丙烷检出限为0.3m g/k g,定量限为0.8m g/k g。环氧氯丙烷迁移量的测定(气相色谱-质谱法

16、)9 原理水基和酸性两种食品模拟物中的环氧氯丙烷采用二氯甲烷萃取后气相色谱-质谱测定,外标法定量。酒精类和油基食品模拟物中的环氧氯丙烷直接用动态顶空-气相色谱-质谱法测定,外标法定量。1 0 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的二级水。1 0.1 试剂1 0.1.1 配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂:依据G B3 1 6 0 4.1的规定。注:本方法所用油基食品模拟物为葵花籽油,使用其他油基模拟物应对方法进行优化。1 0.1.2 二氯甲烷(CH2C l2):重蒸馏。1 0.1.3 氯化钠(N a C l)。1 0.2 试剂配制水基、

17、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按G B5 0 0 9.1 5 6的规定配制。1 0.3 标准品环氧氯丙烷(C3H5C l O,C A S号:1 0 6-8 9-8),纯度9 9%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 66 物质。1 0.4 标准溶液配制1 0.4.1 水基、酸性和酒精类食品模拟物用环氧氯丙烷标准储备液(10 0 0m g/L)准确称取环氧氯丙烷标准物质5 0m g(精确至0.1m g),用二氯甲烷定量转移至5 0m L容量瓶中并稀释至刻度。于04下密封保存。1 0.4.2 水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液(5 0m

18、g/L)准确移取环氧氯丙烷标准储备液(10 0 0m g/L)5m L于1 0 0m L容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。于04下密封保存。1 0.4.3 水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液(1 0m g/L)准确移取环氧氯丙烷标准储备液(10 0 0m g/L)1m L于1 0 0m L容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。于04下密封保存。1 0.4.4 水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液(1m g/L)准确移取环氧氯丙烷标准中间液(1 0m g/L)5m L于5 0m L容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。于04下密封保存。1 0.4.5 水基、酸性食品模拟物的环氧氯

19、丙烷系列标准工作液分别在5个5 0m L容量瓶中依次加入水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液(1m g/L)2.5m L、5.0m L,加入水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液(1 0m g/L)1.0m L、2.5m L、5.0m L,用相应的食品模拟物稀释至刻度。该系列标准工作液中环氧氯丙烷的浓度分别为0.0 5m g/L、0.1m g/L、0.2m g/L、0.5m g/L、1.0m g/L。1 0.4.6 酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准中间液分别在5个5 0 m L容量瓶中加入水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液(5 0m g/L)1m

20、L、2m L、4m L、1 0m L、2 0m L,用甲醇定容至刻度。该系列标准中间液的浓度分别为1.0m g/L、2.0m g/L、4.0m g/L、1 0.0m g/L、2 0.0m g/L。1 0.4.7 酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准工作液分别在5个2 0m L样品瓶中加入5m L食品模拟物,然后分别加入酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准中间液2 5L。该系列标准工作液浓度分别为0.0 0 5 m g/L、0.0 1 m g/L、0.0 2 m g/L、0.0 5m g/L、0.1m g/L。1 0.4.8 油基食品模拟物的环氧氯丙烷标准储备液(10 0 0m g/k g)称取

21、4 0.0m g环氧氯丙烷标准品于5 0m L样品瓶中,加入油基食品模拟物使质量达4 0.0g。超声混匀。1 0.4.9 油基食品模拟物的环氧氯丙烷中间液(5 0m g/k g)称取2.0 0g油基食品模拟物的环氧氯丙烷标准储备液(10 0 0m g/k g)于5 0m L样品瓶中,加入油基食品模拟物使质量达4 0.0g。超声混匀。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 67 1 0.4.1 0 油基食品模拟物的环氧氯丙烷标准使用液(5m g/k g)称取4.0 0g油基食品模拟物的环氧氯丙烷中间液(5 0m g/k g)于5 0m L样品瓶中,加入油基食品模拟物使质量达4 0.0g。超声

22、混匀。1 0.4.1 1 油基食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准中间液分别称取油基食品模拟物的环氧氯丙烷标准使用液(5m g/k g)0.4 0g、0.8 0g、1.6 0g、4.0 0g、8.0 0g于5个5 0m L样品瓶中,分别加入油基食品模拟物使质量达4 0.0g,此时油基食品模拟中环氧氯丙烷的浓度分别为0.0 5m g/k g、0.1m g/k g、0.2m g/k g、0.5m g/k g、1.0m g/k g。1 0.4.1 2 油基食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准工作液取5个2 0m L样品瓶,分别加入油基食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准中间液各1.0 0g,加入油基食品模拟物使质量达

23、1 0.0g。该系列标准工作液中环氧氯丙烷浓度分别为0.0 0 5m g/k g、0.0 1m g/k g、0.0 2m g/k g、0.0 5m g/k g、0.1 0m g/k g。注1:若在检测样品过程中检出环氧氯丙烷的量超出上述系列标准工作液的浓度范围,则应按检测样品量确定系列标准工作液的浓度范围。注2:在满足方法检出限条件下,此处也可根据不同仪器选择合适体积的样品瓶,配制系列标准工作液。1 1 仪器和设备1 1.1 气相色谱-质谱联用仪(G C-M S):具备动态顶空装置,且带T e n a xT A/S i l i c ag e l/C h a r c a o l吸附柱或等效柱。1

24、 1.2 分析天平:感量分别为1m g和0.1m g。1 1.3 超声波发生器。1 1.4 5 0m L样品瓶。1 1.5 2 0m L顶空瓶:同4.4。1 1.6 微量进样针:2 5L。1 1.7 分液漏斗:2 5 0m L。1 2 分析步骤1 2.1 样品迁移试验按照G B5 0 0 9.1 5 6及G B3 1 6 0 4.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于4冰箱中避光保存。所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。1 2.2 试液制备1 2.2.1 水基和酸性食品模拟物试液制备准确移取迁移试

25、验得到的水基和酸性食品模拟物1 0 0m L,放入2 5 0m L分液漏斗中,加入5g氯化钠,振摇溶解,准确加入5.0m L二氯甲烷,振摇1m i n。静置分层,滤纸卷成小条,擦干分液漏斗颈管内的水珠,放出下层二氯甲烷萃取液,于离心管中,盖塞。按照上述步骤,再次准确加入二氯甲烷5m L,萃取模拟物,合并萃取液于同一离心管中,记录萃取液体积为Vi,备用。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 68 1 2.2.2 酒精类和油基食品模拟物试液制备准确移取迁移试验得到的酒精类食品模拟物5m L,或称取油基模拟物1 0g,分别装入2 0m L顶空瓶中,用隔垫和铝盖密封,备用。注:当酒精类食品模拟物

26、中乙醇含量超过1 0%时,将模拟液的乙醇溶液稀释至1 0%按1 2.2.2操作。1 2.2.3 空白试液的制备按照1 2.2操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。1 2.3 动态顶空条件可供选择的条件见附录A。注:酒精和油基食品模拟物中环氧氯丙烷测定时需要参考使用该条件。1 2.4 气相色谱-质谱参考条件气相色谱-质谱参考条件如下:a)色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长3 0m,内径0.2 5mm,膜厚0.2 5m,或相当者;b)载气:氦气,纯度9 9.9 9 9%;c)载气流速:1.0m L/m i n;d)程序升温:初温3 5,保持2m i n,以1 0/m i n程序升温至2 4 0

27、,保持1 5m i n;e)进样口温度:2 8 0;f)进样量:1L(水基或酸性食品模拟物中环氧氯丙烷检测);g)进样模式及方式:水基或酸性食品模拟物中环氧氯丙烷检测时采用不分流进样,0.6m i n后开阀;酒精类食品模拟物中环氧氯丙烷检测时,分流比2 0 01;油基食品模拟物中环氧氯丙烷测定时分流比为3 01;h)接口温度:2 6 0;i)离子化方式:电子电离源(E I),能量为7 0e V;离子源温度:2 3 0;j)测定方式:选择离子监测(S I M,见表2)。表2 环氧氯丙烷的保留时间和特征离子名称保留时间/m i n选择离子/(m/z)丰度比环氧氯丙烷7.5 25 7、6 2、4 9

28、1 0 02 6.01 6.5 注:选择离子中带下划线的数字为定量离子。1 2.5 标准曲线的制作按照1 2.4所列测定条件,将标准工作液依次进质谱,标准溶液峰面积与浓度成正比。以标准工作溶液中环氧氯丙烷浓度为横坐标,单位为m g/L或m g/k g,以对应的环氧氯丙烷的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准溶液中环氧氯丙烷的质谱图见附录B。1 2.6 试样溶液的测定按照1 2.4所列测定条件,将空白溶液(1 2.2.3)和试样溶液(1 2.2.1、1 2.2.2)依次进样测量,得到目标物峰面积,扣除空白值。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 69 1 2.7 定性确证如果检出的色谱峰的保

29、留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选离子均出现,并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内(允许范围见表3),则可判定样品中存在相应的目标物。表3 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差相对丰度(基峰)/%5 02 05 01 02 01 0G C-M S相对离子丰度最大允许误差/%1 01 52 05 0 注:在上述气相色谱-质谱条件下,环氧氯丙烷标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见图B。1 3 分析结果的表述1 3.1 食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度的计算1 3.1.1 水基和酸性食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度的计算由标准曲线求得的试样溶液中环氧氯丙烷的

30、浓度代入式(2)得出结果即为水基和酸性食品模拟物试液中环氧氯丙烷的浓度。C=ViV(2)式中:C 水基和酸性食品模拟物试液中环氧氯丙烷的含量,单位为毫克每升(m g/L);测试液中环氧氯丙烷的浓度,单位为毫克每升(m g/L);Vi 萃取液最终体积,单位为毫升(m L);V 萃取用食品模拟物总体积,固定值为1 0 0,单位为毫升(m L)。计算结果保留两位有效数字。1 3.1.2 酒精类和油基食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度的计算由标准曲线求得的试样溶液中环氧氯丙烷的浓度,即为酒精类和油基食品模拟物试液中环氧氯丙烷的浓度,上机前试液经过稀释需再乘上稀释倍数。酒精类食品模拟物试液中环氧氯丙烷的含量

31、,单位为毫克每升(m g/L),油基食品模拟物试液中环氧氯丙烷的含量,单位为毫克每千克(m g/k g)。1 3.2 环氧氯丙烷迁移量的计算由1 3.1.1和1 3.1.2得到的食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度,按G B5 0 0 9.1 5 6进行迁移量的计算,得到食品接触材料及制品中环氧氯丙烷的迁移量。计算结果保留两位有效数字。1 4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 5%。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 61 0 1 5 其他水基和酸性食品模拟物中环氧氯丙烷方法检出限为0.0 0 2m g/L,定量限为0.0 0 5m g/L。油性食品

32、模拟物中环氧氯丙烷方法检出限为0.0 0 2m g/k g,定量限为0.0 0 5m g/k g。酒精类食品模拟物中环氧氯丙烷方法检出限为0.0 0 1m g/L,定量限为0.0 0 5m g/L。G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 61 1 附 录 A微蒸馏装置说明:1 不锈钢管,顶部为注射器针形,内径约1mm,长度约2 0 0mm(可由11 6i n气相色谱管线制备);2 2m L注射器的针头;3 聚四氟乙烯管套筒;4 聚四氟乙烯隔垫;5 B瓶,2 0m L样品瓶;6 A瓶,2 0m L样品瓶;7 3m L标记;8 2 0 0m L烧杯(直径约为5c m,高为8c m),内置冰水混

33、合物;9 带加热功能的磁力搅拌器。图A.1 微蒸馏装置(从1,4-二氧六环提取物中提取环氧氯丙烷)G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 61 2 附 录 B环氧氯丙烷的D A S衍生物液相色谱图图B.1 环氧氯丙烷标准溶液的D A S衍生物液相色谱图图B.2 水基和4%乙酸模拟物中环氧氯丙烷标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 61 3 图B.3 1 0%乙醇模拟物中环氧氯丙烷标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图图B.4 葵花籽油模拟物中环氧氯丙烷标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 61 4 图B.5 环氧氯丙烷气相色谱-质谱全扫描质谱图G B3 1 6 0 4.2 62 0 1 61 5 附 录 C 推荐的动态顶空条件列出如下:a)吸附柱:带T e n a xT A/S i l i c ag e l/C h a r c a o l填料或类似柱;b)炉温:酒精类7 0,油基1 1 0;c)加热时间:酒精类1 5m i n,油基3 0m i n;d)捕集阱温度:室温;e)阱解析温度:2 6 0;f)传输线温度:1 4 5;g)阀温度:1 4 0;h)吹扫流量:4 0m L/m i n;i)吹扫时间:酒精类食品模拟物1m i n,油基食品模拟物5m i n;j)解析时间:1m i n。