最新GB 23200.100-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法.pdf
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1、ICS点击此处添加 ICS 号点击此处添加中国标准文献分类号中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GBGB 23200.1002016代替SN/T 25752010食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法National food safety standardsDetermination of multiple pyrethroid pesticides residues in royal-jellyGas chromatography2016-12-18 发布2017-06-18 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理
2、总局GB 23200.1002016I前前言言本标准代替SN/T 2575-2010 进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法。本标准与SN/T 2575-2010相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 2575-2010。GB 23200.10020161食品安全国家标准食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法气相色谱法1 1范围范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊
3、酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行。2 2规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 3原理原理试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+
4、1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。4 4试剂和材料试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为 符合GB/T 6682中规定的一级水。4.14.1试剂试剂4.1.1乙醚（C4H10O）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4氯化钠（NaCl）。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650 灼烧 4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.24.2标准品标准品4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质
5、：纯度99%，见附录 A。4.34.3标准溶液配制标准溶液配制4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4冰箱内。4.44.4材料材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6 mL，1 g)或相当者。使用前柱内填约 10 mm 高无水硫酸钠层，用5 mL 正己烷淋洗活化固相萃取柱。5 5仪器和设备仪器和设备5.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。5.2分析天平：感量 0.01 g 和 0.
6、0001 g。5.3旋涡混匀器。5.4离心机：转速大于5 000 r/min。5.5氮吹仪。5.6旋转蒸发器。6 6试样制备与保存试样制备与保存取代表性样品约 500g，取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密GB 23200.10020162封，并标明标记。于-18以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7 7分析步骤分析步骤7.17.1提取提取称取 2 g 试样(精确到 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀 1 min，静置 5 min。加入 20mL 正己烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡
7、旋混匀 1 min，以 4000 r/min 离心 3 min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入 10 mL 正己烷+丙酮（1+1，体积比 v/v）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在 45 以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.27.2净化净化浓缩瓶中残留物用 3 mL 正己烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用 5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液，用 10mL 正己烷乙醚（91，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于 10 mL 玻璃离心管中，在 45 水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至 0.5 mL，供气相色谱测定。7.37.3测定测定7.3.17.3.1气
8、相色谱参考条件气相色谱参考条件a)色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，30 m0.32 mm（内径）0.25 m（膜厚），或相当者；b)色谱柱温度：70 保持 1 min，以 20/min 的升温速率升至 270 ，保持 1 min，以 2/min 的升温速率升至 280，保持 10 min；c)进样口温度：270；d)测定器温度：325；e)载气：氮气，纯度 99.999%，流速 2.0 mL/min，尾吹 60 mL/min；f)进样量：2L；g)进样方式：不分流进样，开阀时间 0.75 min。7 7.3.3.2.2色谱测定色谱测定根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。
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