仪器分析期末考试试题（第三套）.docx

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1、仪器分析期末考试试题（第三套）一、选择题1 .降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ B ）。A.降低柱温B.适当降低固定液膜厚度C.提高载气流速D.增加柱压.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（ C ）A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（D ）oA.柱前压力高B.流速比GC的快C.流动相黏度较小D.扩散系数小.在电位分析中，电动势测量的准确度直接影响测定的准确度，若电位计测量的误差是土ImV,对于一价离子的测

2、定，将产生（C ）的误差。A. 1%B. 2%C. 4%D. 8%.下列哪项不是玻璃电极的组成部分？ （ C ）A. Ag-AgCl电极 B.一定浓度的HC1溶液C. 一定浓度KC1溶液D.封套6,控制电位库仑分析法同控制电位电解分析法在仪器上的区别主要在（ D ）。A.前者在电路中多一套指示电极B.后者在电路中多一套指示电极C.前者在电路中并联一个库仑计D.前者在电路中串联一个库仑计.在原子发射光谱分析中，当需要对试样中多种元素同时进行定性分析时，常采用（B ） oA.标准物比对法 B.铁谱线对照法 C.波长测定法D.谱线呈现法.用原子吸收分光光度法测定Ca时，加入一定的Sr离子溶液，可避免

3、P0：的干扰，Sr的作用是（D ）oA.保护剂B.缓冲剂C.消电离剂D.释放剂.在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（A ）oA.中性火焰B.富燃火焰C.贫燃火焰D.等离子体炬焰.可见光度分析中，一般选用最大吸收波长进行分析，是因为（ B ） oA.此处的摩尔吸光系数最大B.此处摩尔吸光系数随波长变化较小C.只有此处才产生光的吸收D.此处不产生光的吸收.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200400nm之间，对这一光谱 区应选用的光源为（A ）oA.笊灯或氢灯B.能斯特灯C.鸨灯 D.空心阴极灯灯.饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C

4、=0振动频率高，这是因为（D ）所引起 的。A.诱导效应B.共甄效应C.诱导效应共*厄效应D.诱导效应共钝效应.苯分子的振动自由度为（ C ）A. 18 B. 12 C. 30 D. 31.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（CA. KBr晶体在4000 400cm 一1范围内不会散射红外光B. KBr在4000- 400 cm一】范围内有良好的红外光吸收特性C. KBr在4000 400 cm -1范围内无红外光吸收D.在4000400 cm 7范围内，KBr对红外无反射.在下列有机化合物的UV光谱中，C=0的吸收波长入max最大的是（B ）。二、填空题.在毛细管柱气相色谱法中

5、，为控制进样量，采取了 分流 措施:为改善N/H比提 高检测器的灵敏度，采取了尾吹 措施。1 .高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为往复式柱塞泵和 气动放大泵两大类。2 .采用标准加入法测定某未知C产溶液，则要求加入标准C/溶液的体积为待测溶液的1/100，标准Cu”溶液的浓度约为待测Cd溶液的100。3 .在应用库伦分析法进行物质测定前，往往需要进行 通惰性气体 和预电解以保证测定结果正确。4 .原子发射光谱仪中，光源的主要作用是对试样的蒸发 和激发提供所需的能量。5 .在原子吸收分光光度计中，采用塞曼效应来消除 背景吸收。6 .在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不

6、同的光源，不同光区适用的光源为：（1）紫外区用 笊灯（2）可见区用 鸨灯.红外光谱仪可分为色散 型和傅立叶变化型两种类型。三、判断题.火焰光度检测器对含有S, P元素的化合物具有很高的灵敏度。（21 .根据速率方程理论，当增大样品的分配比，会使色谱峰变窄。（x）.当采用标准加入法进行电位分析时，要求加入的标准溶液的体积约为待测溶液的1/1000。（x）.在原子发射光谱分析中，只要找到两条以上的灵敏线，即可确认该元素的存在。（）2 .劳伦兹变宽是由于待测元素原子间的碰撞而产生的变宽。（x）.苯环产生B带的主要原因是由于苯环中三个乙烯的环状共貌系统的跃迁所产生的。（4）3 .在紫外光谱中，红移是指

7、吸收带向长波长方向发生位移。（q ）.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（4）4 .红外光谱仪与紫外光谱仪在构造上的差别只是检测器不同。（x ）.对称结构分子，如小0分子，没有红外活性。（x ）四、论述题1.写出气相色谱仪各系统的组成及各系统的作用。答：组成：1.载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；载气由高压钢瓶供 给，经减压阀进入载气净化干燥管，控制载气的压力和流量；.进样系统，包括进样器、气化室；再经过进样器（包括气化室）试样就在进 样器注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）；II .色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；由不断流动的载气

8、携带试样进入色谱 柱，将各组分分离；III .检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；各组分依次进入检测器 后放空。检测器对组分进行检测并转化为电信号；IV .记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。检测器信号 由记录仪记录，就可得到色谱图。2 .试叙述液相色谱仪由哪几部分组成，说明各部分的作用。答：五个部分：（贮液器）、高压输液系统（梯度洗提）、进样系统、色谱柱、检测系统、记 录仪、（馆分收集器）。贮液器中贮存的载液（常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口。当采用梯度洗提 时一般需用双泵系统来完成输送。试样由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。 分离后的组

9、分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。如果需收集微分作进一 步分析，则在色谱柱一侧出口将样品储分收集起来。3 .应采取哪些措施避免直接电位法在应用时的主要误差？答：（1）温度，保持测量过程中温度恒定；（2）电动势测量，选用较高灵敏度的测量机器，高价离子转化为低价离子测量；（3）干扰离子，主要加入抗干扰剂，或分离干扰元素；（4）溶液的pH,根据电极的响应选择合适的pH范围，加入缓冲溶液；（5）被测离子的浓度，浓度不得低于膜自身的溶解度，满足线性范围要求；（6）相应时间，加快搅拌，加入不干扰测定的强电解质等；（7）迟滞效应，固定电极的测定前预处理。4 .简述原子吸收光谱分析的基本过程。

10、答：由光源发射出锐线光源（共振线）一原子化器一基态原子吸收一单色器一分离出所需要 的谱线一被检测器接收一电信号一放大一在显示记录装置上显示或记录。5 .仪器分析在应用中最常用的定量分析方法是什么？它的基本方法是什么？答：标准曲线法。基本方法：用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体 试样用载气或空气稀释）配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所 得图上测出响应信号（峰面积或峰高等），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐 标）的标准曲线。分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该 试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。6 .简述原子吸收分光光度法与可见分光光度法的异同点。答：相同点：都属于吸收光谱分析基本原理相同：两者均是基于物质对光的吸收，且遵循朗伯一比耳定律。两者区别：吸光物质的状态不同：原子吸收光谱分析：原子蒸气可见吸收光谱分析：溶液中的分子或离子；光源不同：原子吸收光谱分析：是锐线光源（线状光谱）可见吸收光谱分析：是连续光源（带状光谱）7 .红外吸收光谱的产生条件的条件是什么？答：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。物质吸收电磁辐射应满足两个条件，即：（1）辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量；（2）辐射与物质之回有偶合（coupling）作用（相互作用）。