2023年阿司匹林的合成实验报告.docx

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1、阿司匹林的合成高分子11-3班(09)一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发热、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来又证明它具有克制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到防止血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2乙酰氧基苯甲酸，“OCOCH3 DCOOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.13 5 微溶于水。合成路线如下：a +上江COOH副反应：OCOCH 3化学结构式为：1 4 0,易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醛，ococh3+ CHaCOOH、COOHOHO父。耳0 A二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(1 OmL,25mL)、温度计(100)、

2、烧杯(2 0 OmL, 100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。水杨酸、乙酸酎、硫酸(98 %)、盐酸溶液(1 ： 2)、l%FeCh溶液。三、实验环节于1 00 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和1 0 mL新蒸镭的乙酸酢，在振摇下 缓慢滴加7滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反映液使水杨酸溶解。 然后用水浴加热，控制水浴温度在8085c之间，反映2 Omino撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸微7尺以分解过量的乙酸酊。稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反映液倒入盛有1 0 0mL冷水的烧杯中，并用冰- 水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压

3、过滤。将粗产品放入100mL烧杯中，加入5 0 mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化 碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入 30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充足冷却后，减压过滤。 用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干,干燥，称量产品四、纯度检查向盛有5 mL乙醇的试管中加入12滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管 中，观测有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被 酰化，不再与三氯化铁发生显色反映，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可 将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需23

4、mL),溶解时应在水浴上小心的加 热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体 析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收 集产物，干燥后测熔点。五、实验结果与讨论 从反映方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酊是过量的,故理论产量应根据水杨酸来 计算。0.0 2 8m。1水杨酸理论上应产生0. 028moi乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对 分子质量为1 80g/m o 1,则其理论产量为：0.02 8 (mol) x180(g/mol) =5. 04g产率：4.5 /5. 04x100%= 8 9.3%六、思考题：1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？答:在酯化反映以及酚羟基替代酸羟基完毕的类似于酯化的反映,都需要用脱水剂来催 化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反映，另一方面吸 水作用使这种可逆反映向着酯化反映的正方向移动，促进产品的生成。假如不加浓硫酸则 会导致产率下降。2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？答：实验室制法中用到乙酸酢，乙酸好遇水水解，水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化 能力比乙酸好弱很多，反映不能进行.所以仪器必须是干燥的。3、用什么方法可简便地检查产品中是否残留未反映完全的水杨酸？答:运用直接滴定法和两步滴定法测量