可见分光光度优秀PPT.ppt

《可见分光光度优秀PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《可见分光光度优秀PPT.ppt（71页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、电子分析天平的操作及称量练习电子分析天平的操作及称量练习试验目的试验目的驾驭电子分析天平的基本操作及粉末状样品的称驾驭电子分析天平的基本操作及粉末状样品的称量方法；量方法；起先培育精确、简明地记录试验原始数据的习惯。起先培育精确、简明地记录试验原始数据的习惯。不得涂改数据，不得将数据记在试验报告（试验不得涂改数据，不得将数据记在试验报告（试验记录本）以外任何的地方。记录本）以外任何的地方。不允许用铅笔记录数据！不允许用铅笔记录数据！改正数据的正确方法：改正数据的正确方法：16.124316.1234电子分析天平的基本参数电子分析天平的基本参数精度：指每次读数的误差最大值！精度：指每次读数的误差

2、最大值！微量微量/超微量天平：超微量天平：d 0.001mg分析天平：分析天平：d=0.1mg（）；）；d=0.01mg精密天平（有时亦称台秤）：精密天平（有时亦称台秤）：d 1mg天平精度越高，对称量条件要求越高天平精度越高，对称量条件要求越高!每次称样需两次读数，最大称样误差为每次称样需两次读数，最大称样误差为2d!最大允许承载质量最大允许承载质量mmax：严禁超过！：严禁超过！天平的选择：由称量允许误差及称样量确定！天平的选择：由称量允许误差及称样量确定！例如：常量分析中通常要求称量误差例如：常量分析中通常要求称量误差E 0.1%，运，运用用d=0.1mg的分析天平，每次称样质量的分析天

3、平，每次称样质量m 0.2/0.1%=200mg天平室及天平操作台的基本要求天平室及天平操作台的基本要求天平室的基本要求：天平室的基本要求：避开日光照射，室内温度不能变更太大，保持在避开日光照射，室内温度不能变更太大，保持在2030范围为宜；室内要干燥，保持湿度范围为宜；室内要干燥，保持湿度4560%范围范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。挥发性的液体和固体。天平操作台的基本要求：天平操作台的基本要求：称重台

4、应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电爱护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；及抗静电爱护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，坚固防震，有合适的操作高度和宽度；台面应水平光滑，坚固防震，有合适的操作高度和宽度；应避开阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置应避开阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置旁边，以避开热量及猛烈气流产生对称重的影响。旁边，以避开热量及猛烈气流产生对称重的影响。电子分析天平操作规程电子分析天平操作规程电子天平放置后不行随意移动（移动后需重新调整水平并校准）；水平调整：调成天平底部螺

5、丝使水平仪内空气泡位于圆环的中心；接通电源，预热30 min（常常运用时，最好始终保持通电状态）；开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000 g”，进入工作状态；校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）；称量：依据状况接受增量或减量的方式进行称量；称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，套好防尘罩并在登记本上登记后方可离开（若立刻有其他同学运用，只需登记后即可离开）天平运用留意事项天平运用留意事项称重前应显示“0.0000”，否则按“TARE”键，以防零点误差放在称盘上的试验器皿必需干净干燥且质量轻，体积小；试验器

6、皿或样品应放在秤盘中间（避开四角误差）；尽量避开样品洒落在天平内，若洒落按规定刚好清理；称量时应取出干燥剂，完毕后再放入；称量固体样品时只需开关防风罩侧门，动作要轻，读数时必需关闭侧门等待数据稳定；容器及样品必需与天平温度相近；称取腐蚀性或吸湿性（挥发）样品需在密闭容器中进行。称量方法（称量方法（1）干脆法干脆法操作：天平显示操作：天平显示“0.0000g”（必要时按（必要时按“TARE”键），键），然后将被称物干脆放在秤盘上，稳定后读数即所称样然后将被称物干脆放在秤盘上，稳定后读数即所称样品质量品质量.适用对象：干净干燥的器皿、棒状或块状金属及其他适用对象：干净干燥的器皿、棒状或块状金属及其

7、他整块不易潮解或升华的固体样品（除此之外的样品不整块不易潮解或升华的固体样品（除此之外的样品不能干脆放在秤盘）能干脆放在秤盘）留意事项：不能用手干脆取放被称取物留意事项：不能用手干脆取放被称取物练习：称量纸的质量（练习：称量纸的质量（）称量方法（称量方法（2）减量法减量法操作：精确称量装有试样的称量瓶质量操作：精确称量装有试样的称量瓶质量m1，转移所需，转移所需称取量的样品至锥形瓶等试验器皿中，再次精确称量称取量的样品至锥形瓶等试验器皿中，再次精确称量m2，两次质量差即所称样品质量，两次质量差即所称样品质量m1-m2。可连续称取。可连续称取多份样品多份样品m2-m3、m3-m4.适用对象：一般

8、的颗粒或粉末状样品（称量条件下稳适用对象：一般的颗粒或粉末状样品（称量条件下稳定，不易升华）；略易吸潮的样品可接受该法；转移定，不易升华）；略易吸潮的样品可接受该法；转移质量较难精确限制，不能进行指定质量的称取（如质量较难精确限制，不能进行指定质量的称取（如0.2034gZnO）留意事项：必需用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过留意事项：必需用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过量需重称量需重称练习：分别称量练习：分别称量0.20.3g样品三次样品三次称量方法（称量方法（3）增量法增量法操作：将干净干净的试验器皿如小烧杯或称量纸等放操作：将干净干净的试验器皿如小烧杯或称量纸等放在秤盘上，待读数稳定后按在

9、秤盘上，待读数稳定后按“TARE”键使读数为键使读数为“0.0000”，然后将所需样品转移到试验器皿内（通，然后将所需样品转移到试验器皿内（通常接受药勺），读数所示质量即所称样品质量。常接受药勺），读数所示质量即所称样品质量。适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；若颗粒足适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；若颗粒足够小且操作细致，可进行指定质量的称取（如够小且操作细致，可进行指定质量的称取（如0.2034gZnO）留意事项：放入秤盘的器皿必需干净干燥，质量尽可留意事项：放入秤盘的器皿必需干净干燥，质量尽可能小能小练习：分别称量练习：分别称量0.2034g样品三次样品三次分析化学试验要求分析化

10、学试验要求试验课起先之前，请务必自学教材第一章内容（p1-p25）每次试验之前，必需对本次试验内容及相关学问做好充分预习，完成试验预习报告（包括试验题目、目的、原理、试剂、步骤并绘制好试验数据记录表格，报告格式参见试验教材p160）试验时必需准时达到试验室；每次试验均计入最终成果，无必要理由不允许请假；请假耽搁的试验必需补做，若因特殊缘由无法补做，当次试验成果记为0分；无故缺席试验一次，总成果记为0分试验过程中应遵守课堂纪律，严禁大声喧哗；应严格依据老师要求的规范动作操作，并照实、正确地将每一个原始试验数据干脆记录在试验预习报告中预先绘制好的试验数据记录表格中（不能运用铅笔，记录有误时须按规范

11、操作进行修改）试验完成后需将试验数据给老师检查，合格后将数据登记在册，然后整理好台面，待老师签字后方可离开（值日生则需等全部同学完成试验后打扫试验室卫生）完成试验报告，即数据处理及思索题部分，于下次试验课前上交仪器清点仪器清点试验前清点（损坏或不足立刻补充）；试验结束后清洗干试验前清点（损坏或不足立刻补充）；试验结束后清洗干净，并在塑料筐内摆放整齐（滴定管洗净倒置），台面清净，并在塑料筐内摆放整齐（滴定管洗净倒置），台面清理干净。理干净。塑料筐外塑料筐外器皿名称器皿名称规格规格数量数量滴定台1滴定管夹1酸式滴定管50 mL1碱式滴定管50 mL1塑料筐内塑料筐内器皿名称器皿名称规格规格数量数量

12、移液管25 mL1容量瓶250 mL1量筒100、10 mL各1锥形瓶250 mL3烧杯400、250、100 mL各1塑料试剂瓶500 mL1洗瓶500 mL1洗耳球1胶头滴管1玻璃棒1试验室基础学问（试验室基础学问（1）试验用水：分析化学试验洗涤器皿的最终一步、试验用水：分析化学试验洗涤器皿的最终一步、溶解或稀释样品必需运用溶解或稀释样品必需运用“纯水纯水”制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反渗透等制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反渗透等评价：电导率等评价：电导率等分级：一级水、二级水、三级水分级：一级水、二级水、三级水运用：常量分析（三级水），微量分析（二级或运用：常量分析（三级水），微量分析

13、（二级或一级水），不同状况对水的要求不同一级水），不同状况对水的要求不同存放：聚乙烯容器存放：聚乙烯容器试验室基础学问（试验室基础学问（2）试验试剂：标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂试验试剂：标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂一般试剂的规格和适用范围一般试剂的规格和适用范围等级等级名称名称符号符号适用范围适用范围标签颜色标签颜色一级一级优级纯优级纯GR精密分析实验精密分析实验绿绿二级二级分析纯分析纯AR一般分析实验一般分析实验红红三级三级化学纯化学纯CP一般化学实验一般化学实验蓝蓝生化试剂生化试剂BRorCR咖啡色咖啡色试剂的运用和保存：基准物质或待测试样需经处理后放试剂的运用和保存

14、：基准物质或待测试样需经处理后放入干燥器备用；其它试剂可以干脆从试剂瓶中取用。入干燥器备用；其它试剂可以干脆从试剂瓶中取用。试验室基础学问（试验室基础学问（3）玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤干净标准：内壁能为水匀整地润湿且不挂水珠干净标准：内壁能为水匀整地润湿且不挂水珠洗涤步骤：洗涤步骤：洗涤液洗去污物洗涤液洗去污物 自来水冲净洗涤自来水冲净洗涤液液纯水润洗三次纯水润洗三次洗涤方法：洗涤方法：烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗涤剂刷洗；涤剂刷洗；滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲洗。不能用刷子刷洗！若不能

15、洗净，用铬酸洗。不能用刷子刷洗！若不能洗净，用铬酸洗液润洗或浸泡）洗液润洗或浸泡）试验室基础学问（试验室基础学问（4）滴定量具的运用酸式滴定管碱式滴定管移液管（吸量管）容量瓶滴定分析量器的运用及滴定操作练习滴定分析量器的运用及滴定操作练习试验目的试验目的驾驭酸驾驭酸/碱式滴定管、移液管的规范操作方碱式滴定管、移液管的规范操作方法；法；驾驭滴定的规范操作；驾驭滴定的规范操作；学习和驾驭以酚酞（学习和驾驭以酚酞（PP）、甲基橙（）、甲基橙（MO）为指示剂的滴定终点推断。为指示剂的滴定终点推断。滴定分析量器的运用滴定分析量器的运用移液管移液管检查外观检查外观 洗涤洗涤 待移取溶液润洗待移取溶液润洗

16、取液取液 放液放液碱式滴定管碱式滴定管检查外观检查外观 查漏及解决查漏及解决 洗涤洗涤 待装入溶液润洗待装入溶液润洗 装装液液 排气泡排气泡 调整零点调整零点酸式滴定管酸式滴定管检查外观检查外观 查漏及解决查漏及解决 洗涤洗涤 待装入溶液润洗待装入溶液润洗 装装液液 排气泡排气泡 调整零点调整零点滴定操作滴定操作试验内容试验内容NaOH滴定滴定HCl（指示剂：（指示剂：PP）移取25.00 mL 0.1 mol/L HCL置于250 mL锥形瓶中，加入25 mL水和2-3 滴PP（此时为无色），摇匀后用0.1 mol/L NaOH滴定至微红色即为终点（30 s内不褪色 ），平行滴定三次。HCl

17、滴定滴定NaOH（指示剂：（指示剂：MO）移取25.00 mL 0.1 mol/L NaOH置于250 mL锥形瓶中，加入25 mL水和1-2滴MO（此时为黄色），摇匀后用0.1 mol/L HCl滴定至橙色（）即为终点，平行滴定三次。食醋中总酸度的测定食醋中总酸度的测定试验目的试验目的娴熟驾驭酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操娴熟驾驭酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操作；作；驾驭驾驭NaOH标准溶液的配制与标定方法；标准溶液的配制与标定方法；学习食醋中总酸度的测定方法；学习食醋中总酸度的测定方法；了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。试验原理（试

18、验原理（1）NaOH标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定配制：配制：由饱和由饱和NaOH上清液稀释（上清液稀释（）；）；在较浓在较浓NaOH溶液中加入溶液中加入Ba2+沉淀沉淀CO32-，取上清液稀释；，取上清液稀释；干脆称取干脆称取NaOH固体配制固体配制标定：标定：化学计量点化学计量点pH 9.1酚酞变色范围（常规用量）酚酞变色范围（常规用量）pH：8.09.19.7H2C2O4 2H2O也常用，但与也常用，但与NaOH按按1:2反应且分子量较小，当反应且分子量较小，当NaOH溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常接受溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常接受“称大样称大样”的方式。的方式

19、。试验原理（试验原理（2）食醋中总酸度的测定食醋中总酸度的测定食醋中主要成分为醋酸，含少量其他有机弱酸，总酸度可用醋酸表示，通常为35 g/100 mL。试验中接受试验中接受0.1mol/L的的NaOH溶液滴定，因此需对待测食溶液滴定，因此需对待测食醋试样稀释醋试样稀释10倍；倍；红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色（活性炭等）。红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色（活性炭等）。化学计量点pH8.7 指示剂：酚酞（无色微红）试验步骤（试验步骤（1）0.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定用用10mL量筒量取饱和量筒量取饱和NaOH溶液溶液_mL，倾入，倾入_mL聚乙烯试剂瓶

20、中，用新煮沸并冷却的水洗聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_mL，摇匀后备用。，摇匀后备用。用减量法精确称取用减量法精确称取_g的的KHC8H4O4置置于三个已编号于三个已编号（）的锥形瓶中，分别加入）的锥形瓶中，分别加入2030mL新煮沸并冷却的水，当心摇动使其溶解（慎用玻新煮沸并冷却的水，当心摇动使其溶解（慎用玻棒！棒！），然后加入），然后加入_滴酚酞指示剂，用所配滴酚酞指示剂，用所配NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色即为内不褪色即为终点。记录消耗终点。记录消耗NaOH的体积，

21、计算所配的体积，计算所配NaOH溶液溶液的精确浓度，平行测定三次。的精确浓度，平行测定三次。试验步骤（试验步骤（2）食醋试液总酸度的测定食醋试液总酸度的测定用移液管移取待测试液用移液管移取待测试液_mL至至_mL容量瓶中，容量瓶中，用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。用用25mL移液管移取上述稀释后的试液至移液管移取上述稀释后的试液至250mL锥形锥形瓶中，滴加瓶中，滴加_滴酚酞指示剂，用滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液标准溶液滴定至溶液呈微红色并且滴定至溶液呈微红色并且30s内不褪色即为终点。记内不褪色即为终点。记录消耗录消耗NaOH的体积，依据的体积，依据NaOH标

22、准溶液的浓度和标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量的总酸量 HAc（单位为：（单位为：g100mL-1）。）。混合碱的组成及各组分含量的测定混合碱的组成及各组分含量的测定试验目的试验目的驾驭驾驭HCl标准溶液的配制与标定；标准溶液的配制与标定；驾驭双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量驾驭双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量的原理及方法；的原理及方法；进一步练习滴定分析操作技能和正确推断滴定进一步练习滴定分析操作技能和正确推断滴定终点的方法。终点的方法。双指示剂法双指示剂法试验原理（试验原理（1）HCl标准溶液的配制

23、与标定标准溶液的配制与标定配制：由浓配制：由浓HCl稀释至所需浓度（粗配）稀释至所需浓度（粗配）标定：用基准物质标定其精确浓度标定：用基准物质标定其精确浓度无水无水Na2CO3（pKb1=3.7；pKb2=7.6）sp：饱和：饱和H2CO3溶液约溶液约0.04mol/L，pH3.9指示剂：指示剂：MO（黄色（黄色 橙色）橙色）滴定突跃小，颜色变更不够敏锐滴定突跃小，颜色变更不够敏锐试验原理（试验原理（2）混合碱的分析混合碱的分析混合碱成分：混合碱成分：NaOH+Na2CO3；Na2CO3+NaHCO3双指示剂法原理（双指示剂法原理（PP+MO）方法特点：简洁便利，但精确度略低，接受方法特点：简

24、洁便利，但精确度略低，接受BaCl2或改用其他指示剂可提高精确度。或改用其他指示剂可提高精确度。依据依据V1、V2即可推断组成并求含量即可推断组成并求含量试验步骤（试验步骤（1）0.1mol L-1HCl标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定用用10mL量筒量取量筒量取6mol L-1HCl溶液溶液_mL，倾，倾入入500mL的试剂瓶中，稀释至的试剂瓶中，稀释至500mL后摇匀备用；后摇匀备用；用减重法用减重法 称取无水称取无水Na2CO3_g于小烧杯中，加于小烧杯中，加入约入约50mL水，用玻棒搅拌至完全溶解水，用玻棒搅拌至完全溶解 后转移至后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用

25、；容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用；用移液管移取用移液管移取25.00mL上述上述Na2CO3溶液于溶液于250mL锥锥形瓶中，加入形瓶中，加入12滴滴MO，用待标定，用待标定HCl溶液滴定至溶溶液滴定至溶液由黄液由黄 橙色即为终点。记录所消耗橙色即为终点。记录所消耗HCl的体积，计算的体积，计算所配制所配制HCl溶液的浓度。溶液的浓度。终点前需猛烈摇动溶液，以免终点提前到达！终点前需猛烈摇动溶液，以免终点提前到达！试验步骤（试验步骤（2）混合碱组成的测定混合碱组成的测定移取移取25.00mL混合碱试液于混合碱试液于250mL锥瓶中，加入锥瓶中，加入23滴滴PP，摇匀后用所配制的，摇匀后用所配制

26、的HCl标准溶液滴定。标准溶液滴定。当溶液颜色由深红当溶液颜色由深红 微红时，滴定速度要减慢并且微红时，滴定速度要减慢并且摇动要匀整，接着滴定至刚好无色摇动要匀整，接着滴定至刚好无色，此为第一终点，此为第一终点，记录消耗记录消耗HCl标准溶液的体积标准溶液的体积VPP（V1）；）；加入加入2滴滴MO，接着，接着 用用HCl标准溶液滴定至溶液标准溶液滴定至溶液从黄从黄 橙色橙色，此为其次终点，记录消耗，此为其次终点，记录消耗HCl标准溶液标准溶液的总体积的总体积VMO可得可得V2（VMO-VPP）；）；依据依据V1和和V2推断混合碱组成并计算各组分含量及推断混合碱组成并计算各组分含量及总碱度。总

27、碱度。水泥熟料中水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测含量的测定定试验目的试验目的以水泥熟料为例，了解并学习实际样品的处理以水泥熟料为例，了解并学习实际样品的处理及分析方法；（水泥等硅酸盐样品通常须要熔及分析方法；（水泥等硅酸盐样品通常须要熔融法处理）融法处理）学习重量法测定水泥熟料中学习重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和含量的原理和基本操作；基本操作；学习并驾驭综合利用配位滴定中多种测定方法学习并驾驭综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟料中分析水泥熟料中Fe2O3和和Al2O3等组分含量的等组分含量的原理、方法和操作技术。原理、方法和操作技术。试验原理（试验原理（1）硅

28、酸盐水泥熟料：硅酸盐水泥熟料：石灰石、黏土、铁矿粉按确定比例混合与石灰石、黏土、铁矿粉按确定比例混合与1450 C煅烧而得。煅烧而得。溶于强酸！溶于强酸！水泥熟料的主要成分及含量（水泥熟料的主要成分及含量（%）：）：SiO2:1922、Fe2O3:35、Al2O3:58、CaO:6266、MgO:1水泥成分分析的意义水泥成分分析的意义水泥熟料占成品水泥熟料占成品90%左右，其各成分含量干脆左右，其各成分含量干脆影响水泥等级！影响水泥等级！试验原理（试验原理（2）SiO2含量的测定含量的测定:重量法：准、慢重量法：准、慢NH4Cl-HCl处理处理 SiO2 xH2O 过滤洗涤、灼烧过滤洗涤、灼烧

29、至恒重至恒重 称量称量容量法：较准、分析时间短容量法：较准、分析时间短HNO3分解样品分解样品 SiO32-K2SiF6 过滤洗涤过滤洗涤 水解为水解为HFFe3+、Al3+含量的测定（配位滴定）含量的测定（配位滴定）lgKFeY-lgKAlY5andlgKAlY-lgKCaY5andlgKCaYlgKMgY限制酸度限制酸度Fe3+的测定：的测定：pH1.82.2，磺基水杨酸指示剂，磺基水杨酸指示剂，6070 CAl3+的测定：返滴定！的测定：返滴定！pH4.2，PAN指示剂，指示剂，Cu2+标准溶液标准溶液试验步骤（试验步骤（1）试样处理试样处理精确称取精确称取0.50.01g水泥熟料至干燥

30、小烧杯中，加入水泥熟料至干燥小烧杯中，加入3-4gNH4Cl后用玻棒混匀；盖上表面皿后沿烧杯嘴滴后用玻棒混匀；盖上表面皿后沿烧杯嘴滴加加3mL浓浓HCl至样品全部润湿，再加至样品全部润湿，再加2滴浓滴浓HNO3，用，用玻棒当心压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯置玻棒当心压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯置于沸水浴蒸发近干。于沸水浴蒸发近干。加入加入20mL热的稀热的稀HCl，搅拌使可溶性盐类溶解，接，搅拌使可溶性盐类溶解，接受中速定量滤纸，接受倾泻法过滤，滤液收集在受中速定量滤纸，接受倾泻法过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用（贴标签写上容量瓶中，用水定容后摇匀备用（贴标

31、签写上名字后集中放置）。用热的稀名字后集中放置）。用热的稀HCl洗涤沉淀、玻棒及洗涤沉淀、玻棒及烧杯烧杯3-4次，然后用热水充分洗涤沉淀直至无次，然后用热水充分洗涤沉淀直至无Cl-检出。检出。SiO2的测定的测定将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中（事先称重并记录），然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，（事先称重并记录），然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，稍冷却后放到干燥器中冷却至室温，称重。稍冷却后放到干燥器中冷却至室温，称重。自来水总硬度的测定自来水总硬度的测定试验目的试验目的驾驭驾驭EDTA标准溶液的配制与标定方法；标准溶液的配制与标定方法；熟悉金属指示

32、剂的变色原理和运用原则，驾驭对熟悉金属指示剂的变色原理和运用原则，驾驭对滴定终点的推断；滴定终点的推断；驾驭驾驭EDTA法测定水的硬度的原理和方法；法测定水的硬度的原理和方法；了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。试验原理（试验原理（1）水的总硬度水的总硬度定义：水中钙、镁离子的总浓度定义：水中钙、镁离子的总浓度测定方法：在测定方法：在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用）为指示剂，用EDTA（Y）标准溶液测定钙）标准溶液测定钙镁总量镁总量表示：表示：等等适用范围：饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有适用

33、范围：饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严峻污染的地表水。严峻污染的地表水。试验原理（试验原理（2）EDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定乙二胺四乙酸（乙二胺四乙酸（EDTA）EDTA标准溶液的配制标准溶液的配制干脆法配制：国标编号干脆法配制：国标编号GB12593-90标定法配制：用分析纯标定法配制：用分析纯EDTA粗配至所需浓度，在用粗配至所需浓度，在用Zn、ZnOCaCO3等基准物质标定出精确浓度。等基准物质标定出精确浓度。在可选择的状况下，应使标定和测定条件尽可能接近在可选择的状况下，应使标定和测定条件尽可能接近配位滴定试验所用配位滴定试验所用“纯水纯水”应为去离子水应为去

34、离子水a.可与大多数可与大多数2价及以上金属离子稳定配位价及以上金属离子稳定配位b.配位比通常为配位比通常为1:1（MY）c.MY稳定性不同，有可能实现分别测定稳定性不同，有可能实现分别测定d.实际中接受实际中接受EDTA二钠盐提高其溶解度二钠盐提高其溶解度试验原理（试验原理（3）金属指示剂金属指示剂变色原理：变色原理：基本要求：基本要求：A、B颜色不同（合适的颜色不同（合适的pH）；）；反应快，反应快，可逆性好；可逆性好；稳定性适当，稳定性适当，KMInKMY（）铬黑铬黑T（EBT）：三元弱酸，）：三元弱酸，pKa1-3=3.9、6.3、11.6游离游离EBT颜色：颜色：H3In紫红、紫红、

35、H2In-紫红、紫红、HIn2-蓝、蓝、In3-红红M-EBT颜色：紫红（适用颜色：紫红（适用pH范围：范围：7-11）试验内容（试验内容（1）0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定0.01mol/LEDTA溶液的配制：称取溶液的配制：称取1.5gEDTA（）至）至500mL烧杯中，加水溶解后稀释至烧杯中，加水溶解后稀释至400mL，搅，搅拌混匀。拌混匀。0.01000mol/LZn2+标准溶液的配制：精确称取标准溶液的配制：精确称取0.2034gZnO于小烧杯（尽可能干燥）中，加入于小烧杯（尽可能干燥）中，加入23mL（不很多加！（不很多加！）6mol/LHCl溶

36、液，用玻棒当心溶液，用玻棒当心研磨搅拌至研磨搅拌至ZnO全部溶解，加少量水稀释后定量转移全部溶解，加少量水稀释后定量转移到到250mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用（留意操作！容量瓶中，用水定容后摇匀备用（留意操作！）。）。试验内容（试验内容（2）0.01mol/LEDTA溶液的标定溶液的标定移取移取25.00mL上述上述Zn2+标准溶液于标准溶液于250mL锥形瓶锥形瓶中，不断摇动下滴加中，不断摇动下滴加1:1的氨水至刚产生白色沉淀（或的氨水至刚产生白色沉淀（或浑浊），接着滴加至沉淀恰好溶解（浑浊），接着滴加至沉淀恰好溶解（），然后加），然后加入入10mLpH10的氨性缓冲溶液和适量（的氨性缓

37、冲溶液和适量（）EBT指示剂（此时溶液成紫红色），用待标定指示剂（此时溶液成紫红色），用待标定EDTA溶液溶液滴定至溶液由紫红色刚变至纯蓝色为终点（蓝紫色为滴定至溶液由紫红色刚变至纯蓝色为终点（蓝紫色为中间色，不是终点）。记录消耗中间色，不是终点）。记录消耗EDTA溶液的体积，溶液的体积，平行滴定三份。平行滴定三份。氨易挥发，加入氨性缓冲溶液后应立刻测定！氨易挥发，加入氨性缓冲溶液后应立刻测定！试验内容（试验内容（3）自来水中总硬度的测定自来水中总硬度的测定精确移取澄清自来水样精确移取澄清自来水样100.0mL于于250mL锥形瓶锥形瓶中（须要用纯水润洗吗？中（须要用纯水润洗吗？），加入），加

38、入10mLpH=10的氨性缓冲溶液及适量铬黑的氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，摇匀后马上用指示剂，摇匀后马上用上述上述EDTA标准溶液滴定，接近终点时要慢滴多摇，标准溶液滴定，接近终点时要慢滴多摇，试液颜色由紫红色刚变为纯蓝色即为终点，记录消耗试液颜色由紫红色刚变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定三次，依据相关数标准溶液的体积。平行测定三次，依据相关数据计算自来水样总硬度，以据计算自来水样总硬度，以CaCO3的质量浓度的质量浓度（mg/L）表示。）表示。若自来水样中若自来水样中Mg2+含量过低，则需加入少量含量过低，则需加入少量MgY若存在若存在Fe3+、Al3+等干扰

39、需加入三乙醇胺等进行消退等干扰需加入三乙醇胺等进行消退市售双氧水中市售双氧水中H2O2含量的测定含量的测定试验目的试验目的驾驭驾驭KMnO4溶液的配制与保存方法；溶液的配制与保存方法；驾驭驾驭KMnO4溶液的标定原理及方法；溶液的标定原理及方法；驾驭以自身指示剂指示滴定终点的推断；驾驭以自身指示剂指示滴定终点的推断；驾驭驾驭KMnO4测定测定H2O2的原理和方法。的原理和方法。试验原理（试验原理（1）KMnO4标准溶液的配制标准溶液的配制粗配：粗配：标定：标定：略多于略多于计算量计算量滤去滤去MnO2 溶于水后溶于水后微沸微沸0.5-1h玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗棕色玻璃瓶棕色玻璃瓶避光保存避光保存

40、运用前稀释运用前稀释标定标定滴定条件：滴定条件：u1molL-1H2SO4介质（介质（HCl?HNO3?/其他其他pH?），70-80（煮沸？）（煮沸？）滴定速度先慢后快（滴定速度先慢后快（?）x终点确定（终点确定（30s不褪色）不褪色）试验原理（试验原理（2）H2O2含量的测定含量的测定反应方程式反应方程式测定条件测定条件1mol/LH2SO4介质介质滴定速度先慢后快滴定速度先慢后快终点确定（终点确定（30s不褪色）不褪色）留意事项留意事项试验内容（试验内容（1）0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定量取量取_mL_mol/LKMnO4溶液于溶液于500mL棕棕

41、色试剂瓶中，稀释至色试剂瓶中，稀释至_mL后摇匀备用；后摇匀备用；精确称取精确称取_gNa2C2O4至至250mL锥瓶锥瓶中，加入中，加入30mL水和水和15mL3mol/LH2SO4，溶解后，溶解后加热至加热至7080 C（刚好冒出蒸气），趁热（刚好冒出蒸气），趁热 用用KMnO4溶液进行滴定至溶液呈微红色溶液进行滴定至溶液呈微红色（30s内不退内不退色）即为终点。平行滴定三份，计算所配制色）即为终点。平行滴定三份，计算所配制KMnO4溶液的精确浓度。溶液的精确浓度。自催化反应！起先滴定时要慢且匀整摇动（前一滴自催化反应！起先滴定时要慢且匀整摇动（前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴

42、），随着滴的红色完全褪去后再滴入下一滴），随着滴定的进行，速度可适当加快！整个过程中温度应当保定的进行，速度可适当加快！整个过程中温度应当保持在持在60 C以上。以上。试验内容（试验内容（2）市售双氧水中市售双氧水中H2O2含量的测定含量的测定u用吸量管吸取1.00 mL 市售双氧水（约30%）于250 mL容量瓶中，用水定容后充分摇匀。用移液管移取25.00 mL上述稀释后的试液于250 mL锥形瓶中，加入15 mL 3 mol/L H2SO4，用KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色（30 s内不退色）即为终点。平行测定3次，计算市售双氧水中H2O2的含量（以g/100 mL表示）。滴定速

43、度先慢后快！不能加热！KMnO4用酸式滴定管！读数时以液面两侧最高点为准！H2O2有腐蚀性！KMnO4染色后如何处理？分光光度法测定水中微量铁分光光度法测定水中微量铁试验目的试验目的驾驭分光光度法测定铁的基本原理和方法；驾驭分光光度法测定铁的基本原理和方法；驾驭分光光度计的基本结构及操作；驾驭分光光度计的基本结构及操作；驾驭仪器分析中最常运用的定量方法驾驭仪器分析中最常运用的定量方法标准标准曲线法；曲线法；可娴熟运用可娴熟运用orign或或Exel等软件绘制简洁曲线及等软件绘制简洁曲线及线性拟合。线性拟合。供应供应orign的简洁运用说明供大家参考。的简洁运用说明供大家参考。试验原理（试验原理

44、（1）现象：物质呈现出各种颜色，而且深浅不同。现象：物质呈现出各种颜色，而且深浅不同。说明：物质吸取了可见光（说明：物质吸取了可见光（400-800nm）中不同波长）中不同波长/颜色的光（如黄光），从而呈现出其互补光颜色颜色的光（如黄光），从而呈现出其互补光颜色（蓝色）。不同结构的物质吸取不同波长的光，因此（蓝色）。不同结构的物质吸取不同波长的光，因此呈现出不同的颜色。物质吸光实力强弱及含量的多少呈现出不同的颜色。物质吸光实力强弱及含量的多少确定颜色的深浅。确定颜色的深浅。物质还可以吸取其他波段的光（如紫外、红外等）物质还可以吸取其他波段的光（如紫外、红外等）基于物质对光的吸取现象可建立起用于

45、物质分析的方基于物质对光的吸取现象可建立起用于物质分析的方法如紫外法如紫外-可见分光光度、红外光谱法等。可见分光光度、红外光谱法等。试验原理（试验原理（2）物质为什么可以吸取光？物质为什么可以吸取光？物质吸取光的本质是因为分子（原子）内部存在物质吸取光的本质是因为分子（原子）内部存在量子化的能级如电子能级、振动能级和转动能级，量子化的能级如电子能级、振动能级和转动能级，当当 E=hv时，就会产生物质对该波长光的吸取时，就会产生物质对该波长光的吸取（宏观现象，即对应波长的光强减弱）并同时引（宏观现象，即对应波长的光强减弱）并同时引发对应能级跃迁（微观现象）。发对应能级跃迁（微观现象）。当发生跃迁

46、的能级是外层电子能级时，其能量间当发生跃迁的能级是外层电子能级时，其能量间隔所对应波长的光处在紫外隔所对应波长的光处在紫外-可见区（可见区（200-800 nm）；）；物质对不同波长的光吸取实力不同，吸光实力可物质对不同波长的光吸取实力不同，吸光实力可用吸光度用吸光度A=lgI0/It or 透过率透过率T=It/I0表示。表示。吸取光谱：吸光度吸取光谱：吸光度A（或透光率（或透光率T）随波长变更的）随波长变更的曲线。曲线。试验原理（试验原理（3）定性基础定性基础Uv-Vis的吸取峰数目、吸取峰位置及强度、谱带形态与物质分子内部结构亲密相的吸取峰数目、吸取峰位置及强度、谱带形态与物质分子内部结

47、构亲密相关，因此可用物质的定性及结构解析。但关，因此可用物质的定性及结构解析。但Uv-Vis谱图简洁，特征性不强，多为协谱图简洁，特征性不强，多为协助作用。助作用。试验原理（试验原理（4）定量基础定量基础4204404604805005205405605806006206401.00.50标准曲线标准曲线标准加入标准加入样样品品池池随意波长下，吸光度随意波长下，吸光度A与待测试样浓度与待测试样浓度c均存在均存在正比关系，应当如何选择正比关系，应当如何选择测定波长？测定波长？试验原理（试验原理（5）标准曲线法标准曲线法将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度c

48、x；用标准物质配制待测物质的标准浓度系列用标准物质配制待测物质的标准浓度系列cs1cs2csn；必需保证；必需保证cs1cxcsn。（。（n一般一般等于等于5）；）；在相同条件下分别测定相应的吸光度在相同条件下分别测定相应的吸光度A1、A2An和和Ax；建立浓度（建立浓度（cs1、cs2csn）和信号）和信号A1、A2An的线性关系；的线性关系；由由Ex和所得线性关系求出和所得线性关系求出cx；由由cx计算出原试样中待测物质的含量计算出原试样中待测物质的含量用用Origin或或Excel等处理等处理试验原理（试验原理（6）显色反应：显色反应：Fe3+（2 10-5mol L-1）+SCN-（血

49、红色）（血红色）Fe3+的含量并没有变更，但是因为生成了的含量并没有变更，但是因为生成了协作物而使吸取曲线的形态和吸取强度发生了协作物而使吸取曲线的形态和吸取强度发生了变更（显色反应）；变更（显色反应）；可以提高灵敏度和选择性（但反应条件如可以提高灵敏度和选择性（但反应条件如pH、显色剂用量、温度刚好间对测定有影响，须要显色剂用量、温度刚好间对测定有影响，须要事先确定）事先确定）试验原理（试验原理（7）仪器结构框图仪器结构框图光源光源单色器单色器吸取池吸取池检测系统检测系统稳压电源稳压电源光电管、光电倍增管光电管、光电倍增管二极管阵列、二极管阵列、CCD石英：紫外，可见石英：紫外，可见玻璃：可

50、见玻璃：可见棱镜棱镜光栅光栅紫外：氘灯紫外：氘灯可见：碘钨灯可见：碘钨灯紫外可见：氙灯紫外可见：氙灯有各种类型和档次的仪器可供选择有各种类型和档次的仪器可供选择试验步骤（试验步骤（1）标准系列及待测水样的配制标准系列及待测水样的配制50 mL容量瓶编号01234567100 mg/L Fe2+标样/mL00.300.600.901.201.501.001.0010%盐酸羟胺溶液/mL11111111摇匀后放置2 min0.2%邻菲啰啉/mL1.51.51.51.51.51.51.51.5pH4.6 HAc-NaAc/mL55555555稀释至50 mL并放置10 min 以0号瓶中溶液为参比，